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1、標(biāo)品配制
(1) 儲備液100 mg/mL,準(zhǔn)確稱取各標(biāo)準(zhǔn)品,用水配制成100 ug/mL的儲備液。
(2) 中間液10 ug/mL,分別吸取各單標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用水配制成10 ug/mL的中間液。
2、提取
(1) 2 g樣品,加入20 mL 氨水乙醇溶液,超聲提取10min,振蕩5 min, 6000 rpm離心2 min,收集上清液;
(2) 下面殘?jiān)儆?0 mL氨水乙醇溶液重復(fù)提取一次,合并兩次上清液;
(3) 取出20mL上清液,40℃下減壓蒸至低于5mL,用水定容至10 mL,混勻,準(zhǔn)備凈化。
3、凈化
ProElut 500 mg/6 mL NH2(Cat#63305)
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(1)活??? 化: |
依次向柱中加入6 mL甲醇、6 mL2%甲酸水,棄去流出液; |
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(2)上??? 樣: |
將待凈化液加入柱中,棄去流出液; |
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(3)淋??? 洗: (4)洗??? 脫: |
向柱中一次加入6 mL2%甲酸水和6 mL甲醇,棄去流出液; 向柱中加入6mL10%氨水甲醇,收集流出液; |
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(5)定??? 容: |
將洗脫液在50℃下氮吹近干,用水定容至1 mL,上機(jī)分析。 |
?
色譜柱:Diamonsil C18(2) ?250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603)
流速:1.0 mL/min,進(jìn)樣量:20 μL,柱溫:35 ℃,
檢測器:UV 484 nm
流動相:甲醇:0.02 mol/L乙酸銨=65:35
迪馬科技開發(fā)的《雞精和味精中酸性橙Ⅱ號的檢測》,依據(jù)《SN/T 3536-2013 出口食品中酸性橙Ⅱ號的檢測方法》,采用氨水乙腈提取、ProElut ?NH2固相萃取柱凈化、GX液相色譜法檢測。本方案具有:前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn);定量限是0.1 mg/kg,與標(biāo)準(zhǔn)方法一致;過柱方法簡單易操作,對操作人員要求不高,檢測成本相對較低
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