1、提取

將10 g 樣品、5 g 無水硫酸鈉和30 mL 乙酸乙酯混合，10000 rpm 下均質(zhì)2 min，6000 rpm 下離心5 min，收集上清液。30 mL 乙酸乙酯重復(fù)提取一次，合并上清液，30 ℃ 下減壓蒸餾至近干，瓶中殘渣待凈化。

2、凈化

a 活化： 向ProElut Florisil 500 mg/6 mL (Cat.#65005) 中均勻鋪入0.2 g 石墨化碳黑，加入5 mL乙酸乙酯+ 正己烷混合液（1+1），流出液棄去；

b 上樣： 6 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液（1+1）分三次溶解蒸餾瓶中殘渣，溶液加入小柱，收集流出液；

c 淋洗： 12 mL 乙酸乙酯+ 正己烷混合液（1+1）淋洗小柱，流出液并入b 中的流出液；

d 重新溶解：30 oC 下將凈化液減壓蒸餾至近干，1 mL 乙酸乙酯定容，微孔濾膜過濾后，GC-MS 分析

色譜柱：DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221)

進樣口溫度：280 oC

進樣方式：不分流

載氣：He (>99.999%)

流速：1.0 mL/min

進樣量：1 μL

程序升溫：50 oC（2 min），20 oC/min 升到200 oC（1 min），5 oC/min 升到270 oC（10 min）

接口溫度：280 oC

電離方式：EI，70 ev

監(jiān)測模式：SIM離子監(jiān)測：定性離子：258、286、314 ；定量離子：197

適用于水果、蔬菜以及谷物中毒死蜱的檢測。

1. 毒死蜱