一、鐵水共晶度的測(cè)量方法

通過測(cè)量鐵水的凝固溫度曲線，當(dāng)初晶溫度與共晶溫度取得一致時(shí)，可將該鐵水確認(rèn)為共晶度Sc＝1的共晶鐵水。當(dāng)初晶溫度高于共晶溫度時(shí)，根據(jù)初晶與共晶的溫度差即可計(jì)算出Sc<1的鐵水共晶度。當(dāng)共晶凝固從再輝開始時(shí)，即可將鐵水判定為Sc>1的過共晶。

采用熱分析法可準(zhǔn)確測(cè)量亞共晶、共晶鐵水的共晶度。由于鑄鐵生產(chǎn)中沒有過共晶鐵水的需求，所以沒人研究用熱分析儀量化過共晶鐵水的共晶度。用熱分析方法定性識(shí)別鐵水的過共晶失誤，可以滿足鑄鐵生產(chǎn)過程共晶度控制的需求。

二、鐵水共晶度的控制方法

鐵水的共晶度目標(biāo)應(yīng)以澆注時(shí)刻為基點(diǎn)進(jìn)行設(shè)定，在控制原鐵水共晶度時(shí)必須球化、孕育處理過程　的共晶度增量。球化、孕育導(dǎo)致共晶度升高，是從兩個(gè)方向進(jìn)行的：

球化劑和孕育劑加入使鐵水融入了大量的石墨化成分，造成鐵水的CE提高，降低了鐵水的液相線溫度。

球化劑和孕育劑的加入使鐵水產(chǎn)生大量的形核核心，鐵水由介穩(wěn)定態(tài)向穩(wěn)定態(tài)轉(zhuǎn)變，提高了鐵水的固相線溫度。

共晶度升高的幅度與球化劑和孕育劑的種類、成分含量、加入量有關(guān)。由于各公司使用的球化劑和孕育劑不盡相同，所以首先要測(cè)量自家使用的球化劑和孕育劑造成的共晶度增量。在控制原鐵水共晶度時(shí)，預(yù)留球化和孕育過程的共晶度增量，才不致發(fā)生鐵水球化、孕育處理后的共晶度失控問題。改變球化劑、孕育劑的品種、成分含量、加入量時(shí)，要相應(yīng)變更原鐵水預(yù)留的共晶度增量。鐵水的球化和孕育處理方法改為喂絲法后，特別要注意共晶度增量的減小，帶來鐵水縮孔率增大的問題。

NJ-TG4型爐前鐵水質(zhì)量管理儀碳硅錳分析儀用于爐前快速測(cè)定灰鑄鐵和球墨鑄鐵鐵水的碳當(dāng)量（CEL）、碳含量（C%）、硅含量（Si%）、錳含量（Mn%）；預(yù)測(cè)普通灰鑄鐵的抗拉強(qiáng)度等。非專業(yè)人員經(jīng)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可操作；設(shè)有多條檢測(cè)線（即材質(zhì)或產(chǎn)品名稱，用戶可根據(jù)本公司的實(shí)際情況任意添加），針對(duì)不同牌號(hào)的鐵水以及各廠的實(shí)際情況選擇恰當(dāng)?shù)臋z測(cè)線，可使檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。

通過測(cè)量鐵液的凝固溫度曲線，當(dāng)初晶溫度與共晶溫度取得一致時(shí)，可將該鐵液確認(rèn)為共晶度Sc=1的共晶鐵液。當(dāng)初晶溫度高于共晶溫度時(shí)，根據(jù)初晶與共晶的溫度差即可計(jì)算出Sc<1的鐵液共晶度。當(dāng)凝固從再輝開始時(shí)根據(jù)共晶前的先析石墨量（S1）即可計(jì)算出Sc>1的鐵液共晶度。

    采用熱分析法可以準(zhǔn)確測(cè)量亞共晶、共晶鐵液的共晶度。由于鑄鐵生產(chǎn)中沒有過共晶鐵液的材質(zhì)需求，所以沒人研究量化識(shí)別先析石墨的結(jié)晶潛熱，當(dāng)前的熱分析儀還不能量化過共晶鐵液的共晶度，僅能定性判斷鐵液是否過共晶。

 用熱分析方法定性識(shí)別鐵液的過共晶缺陷，定量測(cè)量亞共晶、共晶鐵液的共晶度，可以滿足鑄鐵生產(chǎn)過程控制共晶度的需求。

鐵液的共晶度目標(biāo)應(yīng)以澆注時(shí)刻為基點(diǎn)進(jìn)行設(shè)定，在控制原鐵水共晶度時(shí)必須預(yù)留球化、孕育處理共晶度提高的幅度。球化、孕育導(dǎo)致共晶度升高，是從兩個(gè)方向進(jìn)行的：

（1）球化劑和孕育劑加入使鐵液融入了大量的石墨化成分，造成鐵液的CE提高，降低了鐵液的液相線溫度。

（2）琺化劑和孕育劑加入使鐵液產(chǎn)生大量的形核核心，鐵液由介穩(wěn)定態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定態(tài)，提高了鐵液的固相線溫度。

共晶度升高的幅度與球化劑和孕育劑的種類、含量、加入量有關(guān)。由于各公司使用的球化劑和孕育劑不盡相同，所以首先要測(cè)量自家使用的球化劑和孕育劑造成共晶度升高的幅度值。在控制原鐵液共晶度時(shí)，預(yù)留球化和孕育造成共晶度升高的幅度值，才不致發(fā)生鐵液球化、孕育處理后變成過共晶鐵液的問題。改變球化劑、孕育劑的品種、含量、加入量時(shí)，要相應(yīng)變更原鐵液預(yù)留的共晶度升高幅值。鐵液的球化和孕育處理方法改為喂絲法后，特別要注意共晶度長高幅值減小，帶來鐵液縮孔傾向增大的問題。

NJ-TG4型爐前鐵水質(zhì)量管理儀碳硅錳檢測(cè)儀用于爐前快速測(cè)定灰鑄鐵和球墨鑄鐵鐵水的碳當(dāng)量（CEL）、碳含量（C%）、硅含量（Si%）、錳含量（Mn%）；預(yù)測(cè)普通灰鑄鐵的抗拉強(qiáng)度等。非專業(yè)人員經(jīng)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可操作；設(shè)有多條檢測(cè)線（即材質(zhì)或產(chǎn)品名稱，用戶可根據(jù)本公司的實(shí)際情況任意添加），針對(duì)不同牌號(hào)的鐵水以及各廠的實(shí)際情況選擇恰當(dāng)?shù)臋z測(cè)線，可使檢測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。

                             南京諾金高速分析儀器廠

需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了，水在0℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。
      另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到Z后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)，當(dāng)冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)（既熔點(diǎn)），對(duì)于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)?？梢娙芤旱谋c(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
       顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的，因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體，它的凍結(jié)過程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過程，與溶液相似，也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度。即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡，甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。
      在凍結(jié)過程中，從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的；靠測(cè)量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結(jié)是電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了，全部凍結(jié)后電阻率將非常大，因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)是離子將固定不能運(yùn)動(dòng)，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。
       正規(guī)的共熔點(diǎn)測(cè)量法是將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一溫度計(jì)，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過程由儀表記錄。
      也可用簡(jiǎn)單的方法來測(cè)量，用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中，作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計(jì)，插入深度與電極差不多，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近，并用適當(dāng)方法把它們固定好，然后與其它產(chǎn)品一起預(yù)凍，這時(shí)我們用萬用表不斷地測(cè)量在降溫過程中的電阻數(shù)值，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點(diǎn)。
      把電極引線通過一個(gè)開關(guān)與萬用表相連，可以不分正負(fù)極。如果凍干箱沒有電線引出接頭，則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門縫處引出，在電線附近涂些真空密封蠟，這樣不致于影響真空度。
      待溫度計(jì)降至0℃之后即開始測(cè)量并作記錄。把萬用表的轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測(cè)量電阻的Z（×1K或×10K）。由于萬用表內(nèi)使用的是直流電，為了防止電解作用，在每次測(cè)量完之后要把開關(guān)立即關(guān)掉，把每一次測(cè)量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來。開始時(shí)電阻值很小，以后逐步。到某一溫度時(shí)電阻突然增大，幾乎是無窮大，這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值。

      用這種方法測(cè)量的共熔點(diǎn)有一定的誤差，因?yàn)殂~電極處多少有些電解作用。萬用表對(duì)于高阻值沒有電橋靈敏；另外，凍結(jié)過程與熔化過程電阻的變化情況并不完全相同，但所測(cè)之值仍有實(shí)用參考價(jià)值。

（來源：四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司）

需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了，水在0℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才能結(jié)冰，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出，溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。

另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當(dāng)冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。凝固點(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)（即熔點(diǎn)），對(duì)于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)或共晶點(diǎn)?？梢娙芤旱谋c(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。

顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的。因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體，它的凍結(jié)過程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過程，與溶液相似，也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度，即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時(shí)必須要制冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。

在凍結(jié)過程中，從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的；靠測(cè)量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結(jié)時(shí)電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了，全部凍結(jié)后電阻率將非常大，因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)時(shí)離子將固定不能運(yùn)動(dòng)，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。

正規(guī)的共熔點(diǎn)測(cè)量法是將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一支溫度計(jì)，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過程由儀表記錄。

也可用簡(jiǎn)單的方法來測(cè)量，用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中，作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計(jì)，插入深度與電極差不多，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近，并用適當(dāng)方法把它們固定好，然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍，這時(shí)我們用萬用表不斷地測(cè)量在降溫過程中的電阻數(shù)值，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點(diǎn)。

四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負(fù)責(zé)人擔(dān)任，是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心，追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念，個(gè)性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計(jì)、高效處理、可靠保障，可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計(jì)單個(gè)或多個(gè)符合 GMP 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的凍干設(shè)備配套系統(tǒng)，如負(fù)壓和無菌隔 離器、自動(dòng)進(jìn)出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。 我們以共贏發(fā)展為本，技術(shù)服務(wù)為根，在臻于完善中與眾不同，在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。

授權(quán)生產(chǎn)企業(yè)：四環(huán)科儀科技發(fā)展河北有限責(zé)任公司

全國服務(wù)熱線 :400-008-2009

四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司

共晶點(diǎn)測(cè)試儀使用說明書

冷凍干燥技術(shù)是將含水物料預(yù)先凍結(jié)后在真空狀態(tài)下進(jìn)行升華而獲得干燥物料的方法，干燥后物料原有的化學(xué)、生物特性基本不變，易于長期保存，是一種優(yōu)良的干燥方法，被廣泛應(yīng)用于食品、生物制品、醫(yī)藥、化工、材料制備等各個(gè)領(lǐng)域。而在冷凍干燥過程中，物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)是凍干工藝中最為重要的2個(gè)參數(shù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部凍結(jié)時(shí)的溫度。物料的共熔點(diǎn)是指完全凍結(jié)的物料，當(dāng)溫度升至某一值時(shí)，物料內(nèi)部的冰晶開始熔化時(shí)的溫度。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行，只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成凍干產(chǎn)品鼓泡，因此凍干產(chǎn)品升華時(shí)物料預(yù)凍溫度要低于物料共晶點(diǎn)5～10℃，保證物料完全凍結(jié)，同時(shí)在干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn)，否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，出現(xiàn)融化和干縮現(xiàn)象，影響凍干制品的質(zhì)量。

本儀器適用于液態(tài)物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)測(cè)試。

一、主要特點(diǎn)：

1. 智能化自動(dòng)判斷物料共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。

2. 采用兩行式液晶顯示屏，直接顯示物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。

3. 實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前物料溫度。

4. 性能穩(wěn)定、可靠，操作簡(jiǎn)單。

二、使用條件

1. 正常工作條件：環(huán)境溫度：5℃～30℃

相對(duì)濕度≤85%

電源電壓：AC（220V±22）V  （50±1）Hz

工作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，沒有導(dǎo)電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。

2. 運(yùn)輸貯存條件：環(huán)境溫度：≤30℃

相對(duì)濕度：≤85%

貯存環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，無腐蝕性氣體。

三、系統(tǒng)構(gòu)成

共晶點(diǎn)測(cè)試儀的實(shí)物外觀如圖1所示，測(cè)量探頭及其支座如圖2所示。

圖1 共晶點(diǎn)測(cè)試儀的實(shí)物圖

圖2 共晶點(diǎn)測(cè)試儀探頭示意圖

1. 電源插座及開關(guān)

為共晶點(diǎn)測(cè)試儀的電源線接口及開關(guān)，打到“開”位置，系統(tǒng)上電，即開始正常工作，隨著物料的冷凍或升溫測(cè)試儀自動(dòng)測(cè)量判斷共晶點(diǎn)或共融點(diǎn)；打到“關(guān)”位置，系統(tǒng)掉電，設(shè)備停止運(yùn)行。

2. LCD顯示屏

LCD顯示屏實(shí)時(shí)顯示物料的當(dāng)前溫度以及共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。其顯示的Tnow為溫度探頭測(cè)量得到的當(dāng)前溫度，第二行顯示的為測(cè)量得到的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)，其中Tj為共晶點(diǎn)，Tr為共熔點(diǎn)，單位均為℃。

3. 測(cè)量探頭及支座

共晶點(diǎn)測(cè)試儀的溫度探頭采用加長的Pt1000溫度探頭，阻抗探頭采用特殊定制的不銹鋼探針。為了實(shí)現(xiàn)探頭的固定以及確保其相對(duì)位置，探頭支座采用聚四氟乙烯材料加工裝配而成，探頭測(cè)量高度可通過高度調(diào)節(jié)旋鈕進(jìn)行調(diào)節(jié)，以適應(yīng)不同高度的西林瓶和物料液面。

4. 探頭接口

用于測(cè)量探頭與測(cè)試儀主體連接，開始測(cè)量前，請(qǐng)確保探頭插頭與測(cè)試儀主體可靠對(duì)接。

四、操作步驟

1. 將待測(cè)試的物料裝入西林瓶中，調(diào)節(jié)支架高度，使共晶點(diǎn)測(cè)試儀的探頭能浸入物料液面下，再鎖緊調(diào)節(jié)螺釘。

2. 將測(cè)試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機(jī)內(nèi)，關(guān)閉凍干機(jī)門。

3. 將共晶點(diǎn)測(cè)試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。

4. 打開電源開關(guān)，共晶點(diǎn)測(cè)試儀即自動(dòng)進(jìn)入共晶點(diǎn)共熔點(diǎn)測(cè)定程序。此時(shí)開啟凍干機(jī)進(jìn)行相應(yīng)冷凍與加熱操作即可。

五、注意事項(xiàng)

1. 請(qǐng)按規(guī)程先放置好待測(cè)物料后再打開測(cè)試儀開關(guān)。

2. 本系統(tǒng)的實(shí)時(shí)溫度顯示在+100℃及以上只顯示“+HH.H℃”，-100℃及以下顯示-LL.L℃，在-100℃至+100℃之間顯示實(shí)際溫度。系統(tǒng)在未測(cè)得共晶點(diǎn)或共熔點(diǎn)時(shí)，共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)溫度顯示為Tj=*****Tr=*****。

3. 測(cè)試儀內(nèi)部電源為AC220V電源，非專業(yè)人員不要打開測(cè)試儀外殼，以免發(fā)生電擊危險(xiǎn)。

4. 請(qǐng)妥善保管測(cè)量探頭及支座，不要對(duì)探頭進(jìn)行彎折或拆卸，以免造成不必要的損壞。

六、可能出現(xiàn)的故障及排除方法

可能出現(xiàn)的故障見表1。

表1 可能出現(xiàn)的故障及排除方法

對(duì)本機(jī)可能出現(xiàn)的任何故障，我公司均提供技術(shù)咨詢和服務(wù)，必要時(shí)派專業(yè)維修人員上門處置。

本機(jī)自用戶購買之日起，保修期限為一年。在此期限內(nèi)，正確操作使用過程中發(fā)生機(jī)器故障，由我公司無償提供各種技術(shù)服務(wù)；超過此期限，我公司可提供免費(fèi)技術(shù)咨詢和有償維修服務(wù)，費(fèi)用由我公司售后服務(wù)部門與用戶商定。

冷凍干燥技術(shù)是將含水物料預(yù)先凍結(jié)后在真空狀態(tài)下進(jìn)行升華而獲得干燥物料的方法，干燥后物料原有的化學(xué)、生物特性基本不變，易于長期保存，是一種優(yōu)良的干燥方法，被廣泛應(yīng)用于食品、生物制品、醫(yī)藥、化工、材料制備等各個(gè)領(lǐng)域。而在冷凍干燥過程中，物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)是凍干工藝中重要的2個(gè)參數(shù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部凍結(jié)時(shí)的溫度。物料的共熔點(diǎn)是指完全凍結(jié)的物料，當(dāng)溫度升至某一值時(shí)，物料內(nèi)部的冰晶開始熔化時(shí)的溫度。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行，只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成凍干產(chǎn)品鼓泡，因此凍干產(chǎn)品升華時(shí)物料預(yù)凍溫度要低于物料共晶點(diǎn)5～10℃，保證物料完全凍結(jié)，同時(shí)在干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn)，否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，出現(xiàn)融化和干縮現(xiàn)象，影響凍干制品的質(zhì)量。

北京四環(huán)福瑞凍干技術(shù)適用于液態(tài)物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)測(cè)試。

一、共熔點(diǎn)測(cè)試

需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了，水在0℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。
   另外，溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到Z后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)，當(dāng)冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)（既熔點(diǎn)），對(duì)于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)，所以又叫做共熔點(diǎn)。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
    共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的，因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行，只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡，甚至冒出瓶外。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。
二、共晶點(diǎn)測(cè)試

共晶點(diǎn)是指物料中水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在升華過程中，物料溫度應(yīng)維持在低于而又接近共融點(diǎn)的溫度。也指物料中游離水分完全凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。在溶液的凍干過程中，非常有必要知道溶液的共晶點(diǎn)，因?yàn)檫@將有助于控制預(yù)凍和升華過程。在真空冷凍干燥過程中Z關(guān)鍵的條件就是控制物料溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃，從而保證物料不熔化，維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。

在凍干過程中，物料預(yù)凍的Z終溫度以其共晶點(diǎn)為依據(jù)，干燥加熱時(shí)物料的溫度以其共熔點(diǎn)為依據(jù)。物料的共晶點(diǎn)是指物料中的水分全部凍結(jié)時(shí)的溫度。為保證物料完全凍結(jié)，預(yù)凍溫度要比物料的共晶點(diǎn)低5-10℃。若預(yù)凍溫度過低，則增加能耗和生產(chǎn)成本；若預(yù)凍溫度高于共晶點(diǎn)，則不能保證物料中的水分完全凍結(jié)，物料內(nèi)部水分將不能完全以冰的形式升華，導(dǎo)致物料在干燥過程中發(fā)生收縮和失形等問題。另外，未凍結(jié)的水分中所含溶質(zhì)，在干燥過程中可能隨內(nèi)部水分向物料表面遷移，出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象。物料共熔點(diǎn)是指完全凍結(jié)的物料，當(dāng)溫度升至某一值時(shí)，物料內(nèi)部的冰晶開始熔化時(shí)的溫度。干燥時(shí)加熱溫度不能高于物料的共熔點(diǎn)，否則在物料內(nèi)部將會(huì)產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹，影響凍干制品的質(zhì)量。

常規(guī)測(cè)定共晶點(diǎn)/共熔點(diǎn)的方法是電阻法，故準(zhǔn)確地測(cè)定物料的共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn)，對(duì)冷凍干燥工藝的制定和凍干過程的優(yōu)化控制就顯得尤為重要。

三、測(cè)試儀的主要特點(diǎn)

1. 智能化自動(dòng)判斷物料共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。

2. 采用兩行式液晶顯示屏，直接顯示物料的共晶點(diǎn)和共熔點(diǎn)。

3. 實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前物料溫度。

4. 性能穩(wěn)定、可靠，操作簡(jiǎn)單。

四、使用條件

1. 正常工作條件：環(huán)境溫度：5℃～30℃

相對(duì)濕度≤85%

電源電壓：AC（220V±22）V  （50±1）Hz

工作環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，沒有導(dǎo)電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾。

2. 運(yùn)輸貯存條件：環(huán)境溫度：≤30℃

相對(duì)濕度：≤85%

貯存環(huán)境應(yīng)通風(fēng)良好，無腐蝕性氣體。

五、操作步驟

1、共熔點(diǎn)測(cè)量法

1）將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一溫度計(jì)，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。

2）用惠斯頓電橋來測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過程由儀表記錄。

2、共晶點(diǎn)測(cè)試儀測(cè)量方法

1）將待測(cè)試的物料裝入西林瓶中，調(diào)節(jié)支架高度，使共晶點(diǎn)測(cè)試儀的探頭能浸入物料液面下，再鎖緊調(diào)節(jié)螺釘。

2）將測(cè)試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機(jī)內(nèi)，關(guān)閉凍干機(jī)門。

3）將共晶點(diǎn)測(cè)試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。

4）打開電源開關(guān)，共晶點(diǎn)測(cè)試儀即自動(dòng)進(jìn)入共晶點(diǎn)共熔點(diǎn)測(cè)定程序。此時(shí)開啟凍干機(jī)進(jìn)行相應(yīng)冷凍與加熱操作即可。

 界面是指兩相接觸的約幾個(gè)分子厚度的過渡區(qū)，如其中一相為氣體，這種界面通常稱作為表面。
　　 嚴(yán)格說表面應(yīng)是液體和固體與其飽和蒸汽之間的界面，但習(xí)慣上把液體或固體與空氣的界面稱為液體或固體的表面。常見的界面有：氣-液界面，氣-固界面，液-液界面，液-固界面，固-固界面。
　　 與表面張力不同，處在界面層的分子，一方面受到體相內(nèi)相同物質(zhì)分子的作用，另一方面受到性質(zhì)不同的另一相中物質(zhì)分子的作用，其作用力未必能相互抵消。因此界面張力通常要比表面張力小得多。
　　 界面張力儀一般測(cè)試的是液-液的界面張力或液-氣的表面張力。
　　　 
　　 界面張力儀根據(jù)測(cè)試原理的不同可分為二種：鉑金環(huán)法和鉑金板法。
　　 鉑金環(huán)法是一種傳統(tǒng)的測(cè)試方法，從發(fā)明到現(xiàn)在有約70年左右的時(shí)間。它是鉑金絲做成的周長一定的環(huán)。測(cè)試時(shí)先將鉑金環(huán)浸入二種不相混合液體的界面(或液面)下2-3mm，然后再慢慢將鉑金環(huán)向上提，環(huán)與液面會(huì)形成一個(gè)膜。膜對(duì)鉑金環(huán)會(huì)有一個(gè)向下拉的力，測(cè)量整個(gè)鉑金環(huán)上提過程中膜對(duì)環(huán)所作用的Z大力值，再換算成真正的界面(表面)張力值。
　　 鉑金板法應(yīng)用的歷史在國外也不到20年，進(jìn)入國內(nèi)就更晚了?；阢K金板法的表面/界面張力儀技術(shù)要求高、制造難度大，真正被國內(nèi)用戶廣泛使用的還是近幾年隨著國產(chǎn)鉑金板法的全自動(dòng)表面/界面張力儀的研發(fā)成功并投入市場(chǎng)。
　　 鉑金板法是用24mm×10mm×0.1mm的鉑金板，表面進(jìn)行噴砂粗化處理，為的是更好地與被測(cè)液體潤濕。測(cè)試時(shí)將鉑金板輕輕地接觸到界面(或表面)，由于液體表面張力的作用會(huì)將鉑金板往下拉，當(dāng)液體的表面張力及其他相關(guān)的力與儀器測(cè)試的反向的力達(dá)到平衡時(shí)，測(cè)試值就穩(wěn)定不變，如果是蒸餾水、乙醇等純物質(zhì)，整個(gè)測(cè)試過程Z快只有幾秒鐘。

（來源：上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備有限公司）

鐵水溫度的控制很多鑄造工廠沒有足夠重視，但它是爐前鐵水管理很重要的一環(huán)。不僅影響鑄件的內(nèi)在質(zhì)量，還和鑄件的氣孔、夾渣和表面缺陷等有關(guān)。參考下面的資料，可以了解測(cè)溫儀測(cè)量溫度在鑄造生產(chǎn)的意義。

   不同的石墨形態(tài)，可以得到不同性能的鑄鐵，各種不同的鑄鐵均有一個(gè)共同的要求，即石墨應(yīng)是細(xì)小的、均勻的，對(duì)孕育鑄鐵的石墨則應(yīng)是短而鈍頭的，對(duì)球墨鑄鐵來說，石墨應(yīng)該是園整的，在熔煉過程中，要保證得到上述要求的，首先就必須將粗大的過共晶石墨和共晶石墨溶解到結(jié)晶臨界半徑以下，在重新結(jié)晶的條件下，才能得到上述要求的石墨形態(tài)。這就是消除石墨遺傳性。而溫度的控制是非常重要的，粗大的過共晶石墨在鐵水溫度達(dá)到1500 度，并保持6～9妙鐘可以溶化到結(jié)晶臨界半徑以下，只有在這樣的熔煉條件下，生產(chǎn)的高牌號(hào)孕育鑄鐵或球墨鑄鐵的質(zhì)量是可靠的。故生產(chǎn)孕育鑄鐵、球墨鑄鐵對(duì)鐵水的熔煉溫度是有要求的，其鐵水熔煉溫度應(yīng)控制在1500 度以內(nèi)。

   孕育鑄鐵要求得到細(xì)小的、短而均勻的、鈍頭的石墨，保證其同一斷面的性能齊一性和不同斷面性能均勻性。其生產(chǎn)工藝的參數(shù)要求如下：1）鐵水熔煉溫度1500～1550度，穩(wěn)定1530度。以保證獲得鐵水的高純度，消除石墨的遺傳性，經(jīng)孕育處理得到細(xì)小的，均勻的，短而鈍頭的石墨形態(tài)。2）孕育處理溫度，應(yīng)保證在孕育處理過程中，使孕育劑迅速溶解于鐵水中，并在微觀中存在濃度差，保證在隨后的冷卻凝固的結(jié)晶過程中形成足夠多的結(jié)晶核心，一般處理應(yīng)控制在1450度左右。3）澆注溫度，一般據(jù)鑄件壁厚確定以汽車鑄件為例，據(jù)鑄件壁厚形狀不同，一般在1400～1440度的范圍內(nèi)。

    使用測(cè)溫儀保證鐵水的內(nèi)在質(zhì)量熔煉溫度應(yīng)在1500度，在該溫度鐵水氧化物夾雜、氣孔Z低抑止增硫，消除石墨遺傳性，穩(wěn)定化學(xué)成分波動(dòng)范圍均能得到保證。如果超過1550度，將增加鐵水的結(jié)晶過冷度，對(duì)使用性能不利。所以溫度的監(jiān)測(cè)是我們生產(chǎn)高質(zhì)量鑄件的重要環(huán)節(jié) 。

W660無線熔煉鐵水測(cè)溫儀，是專門為鑄造，冶金行業(yè)生產(chǎn)的鐵水在線溫度檢測(cè)。經(jīng)濟(jì)實(shí)惠，方便快捷，準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)獲得了用戶的好評(píng)。

                              南京諾金高速分析儀器廠

                                   2020年2月10日