鐵液共晶度的測量方法
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通過測量鐵液的凝固溫度曲線,當初晶溫度與共晶溫度取得一致時,可將該鐵液確認為共晶度Sc=1的共晶鐵液。當初晶溫度高于共晶溫度時,根據(jù)初晶與共晶的溫度差即可計算出Sc<1的鐵液共晶度。當凝固從再輝開始時根據(jù)共晶前的先析石墨量(S1)即可計算出Sc>1的鐵液共晶度。
采用熱分析法可以準確測量亞共晶、共晶鐵液的共晶度。由于鑄鐵生產(chǎn)中沒有過共晶鐵液的材質需求,所以沒人研究量化識別先析石墨的結晶潛熱,當前的熱分析儀還不能量化過共晶鐵液的共晶度,僅能定性判斷鐵液是否過共晶。
用熱分析方法定性識別鐵液的過共晶缺陷,定量測量亞共晶、共晶鐵液的共晶度,可以滿足鑄鐵生產(chǎn)過程控制共晶度的需求。
鐵液的共晶度目標應以澆注時刻為基點進行設定,在控制原鐵水共晶度時必須預留球化、孕育處理共晶度提高的幅度。球化、孕育導致共晶度升高,是從兩個方向進行的:
(1)球化劑和孕育劑加入使鐵液融入了大量的石墨化成分,造成鐵液的CE提高,降低了鐵液的液相線溫度。
(2)琺化劑和孕育劑加入使鐵液產(chǎn)生大量的形核核心,鐵液由介穩(wěn)定態(tài)轉變?yōu)榉€(wěn)定態(tài),提高了鐵液的固相線溫度。
共晶度升高的幅度與球化劑和孕育劑的種類、含量、加入量有關。由于各公司使用的球化劑和孕育劑不盡相同,所以首先要測量自家使用的球化劑和孕育劑造成共晶度升高的幅度值。在控制原鐵液共晶度時,預留球化和孕育造成共晶度升高的幅度值,才不致發(fā)生鐵液球化、孕育處理后變成過共晶鐵液的問題。改變球化劑、孕育劑的品種、含量、加入量時,要相應變更原鐵液預留的共晶度升高幅值。鐵液的球化和孕育處理方法改為喂絲法后,特別要注意共晶度長高幅值減小,帶來鐵液縮孔傾向增大的問題。
NJ-TG4型爐前鐵水質量管理儀碳硅錳檢測儀用于爐前快速測定灰鑄鐵和球墨鑄鐵鐵水的碳當量(CEL)、碳含量(C%)、硅含量(Si%)、錳含量(Mn%);預測普通灰鑄鐵的抗拉強度等。非專業(yè)人員經(jīng)簡單培訓即可操作;設有多條檢測線(即材質或產(chǎn)品名稱,用戶可根據(jù)本公司的實際情況任意添加),針對不同牌號的鐵水以及各廠的實際情況選擇恰當?shù)臋z測線,可使檢測結果更準確。
南京諾金高速分析儀器廠
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- 鐵液共晶度的測量方法
通過測量鐵液的凝固溫度曲線,當初晶溫度與共晶溫度取得一致時,可將該鐵液確認為共晶度Sc=1的共晶鐵液。當初晶溫度高于共晶溫度時,根據(jù)初晶與共晶的溫度差即可計算出Sc<1的鐵液共晶度。當凝固從再輝開始時根據(jù)共晶前的先析石墨量(S1)即可計算出Sc>1的鐵液共晶度。
采用熱分析法可以準確測量亞共晶、共晶鐵液的共晶度。由于鑄鐵生產(chǎn)中沒有過共晶鐵液的材質需求,所以沒人研究量化識別先析石墨的結晶潛熱,當前的熱分析儀還不能量化過共晶鐵液的共晶度,僅能定性判斷鐵液是否過共晶。
用熱分析方法定性識別鐵液的過共晶缺陷,定量測量亞共晶、共晶鐵液的共晶度,可以滿足鑄鐵生產(chǎn)過程控制共晶度的需求。
鐵液的共晶度目標應以澆注時刻為基點進行設定,在控制原鐵水共晶度時必須預留球化、孕育處理共晶度提高的幅度。球化、孕育導致共晶度升高,是從兩個方向進行的:
(1)球化劑和孕育劑加入使鐵液融入了大量的石墨化成分,造成鐵液的CE提高,降低了鐵液的液相線溫度。
(2)琺化劑和孕育劑加入使鐵液產(chǎn)生大量的形核核心,鐵液由介穩(wěn)定態(tài)轉變?yōu)榉€(wěn)定態(tài),提高了鐵液的固相線溫度。
共晶度升高的幅度與球化劑和孕育劑的種類、含量、加入量有關。由于各公司使用的球化劑和孕育劑不盡相同,所以首先要測量自家使用的球化劑和孕育劑造成共晶度升高的幅度值。在控制原鐵液共晶度時,預留球化和孕育造成共晶度升高的幅度值,才不致發(fā)生鐵液球化、孕育處理后變成過共晶鐵液的問題。改變球化劑、孕育劑的品種、含量、加入量時,要相應變更原鐵液預留的共晶度升高幅值。鐵液的球化和孕育處理方法改為喂絲法后,特別要注意共晶度長高幅值減小,帶來鐵液縮孔傾向增大的問題。
NJ-TG4型爐前鐵水質量管理儀碳硅錳檢測儀用于爐前快速測定灰鑄鐵和球墨鑄鐵鐵水的碳當量(CEL)、碳含量(C%)、硅含量(Si%)、錳含量(Mn%);預測普通灰鑄鐵的抗拉強度等。非專業(yè)人員經(jīng)簡單培訓即可操作;設有多條檢測線(即材質或產(chǎn)品名稱,用戶可根據(jù)本公司的實際情況任意添加),針對不同牌號的鐵水以及各廠的實際情況選擇恰當?shù)臋z測線,可使檢測結果更準確。
南京諾金高速分析儀器廠
- 鐵水共晶度的測量方法和控制方法
一、鐵水共晶度的測量方法
通過測量鐵水的凝固溫度曲線,當初晶溫度與共晶溫度取得一致時,可將該鐵水確認為共晶度Sc=1的共晶鐵水。當初晶溫度高于共晶溫度時,根據(jù)初晶與共晶的溫度差即可計算出Sc<1的鐵水共晶度。當共晶凝固從再輝開始時,即可將鐵水判定為Sc>1的過共晶。
采用熱分析法可準確測量亞共晶、共晶鐵水的共晶度。由于鑄鐵生產(chǎn)中沒有過共晶鐵水的需求,所以沒人研究用熱分析儀量化過共晶鐵水的共晶度。用熱分析方法定性識別鐵水的過共晶失誤,可以滿足鑄鐵生產(chǎn)過程共晶度控制的需求。
二、鐵水共晶度的控制方法
鐵水的共晶度目標應以澆注時刻為基點進行設定,在控制原鐵水共晶度時必須球化、孕育處理過程 的共晶度增量。球化、孕育導致共晶度升高,是從兩個方向進行的:
球化劑和孕育劑加入使鐵水融入了大量的石墨化成分,造成鐵水的CE提高,降低了鐵水的液相線溫度。
球化劑和孕育劑的加入使鐵水產(chǎn)生大量的形核核心,鐵水由介穩(wěn)定態(tài)向穩(wěn)定態(tài)轉變,提高了鐵水的固相線溫度。
共晶度升高的幅度與球化劑和孕育劑的種類、成分含量、加入量有關。由于各公司使用的球化劑和孕育劑不盡相同,所以首先要測量自家使用的球化劑和孕育劑造成的共晶度增量。在控制原鐵水共晶度時,預留球化和孕育過程的共晶度增量,才不致發(fā)生鐵水球化、孕育處理后的共晶度失控問題。改變球化劑、孕育劑的品種、成分含量、加入量時,要相應變更原鐵水預留的共晶度增量。鐵水的球化和孕育處理方法改為喂絲法后,特別要注意共晶度增量的減小,帶來鐵水縮孔率增大的問題。
NJ-TG4型爐前鐵水質量管理儀碳硅錳分析儀用于爐前快速測定灰鑄鐵和球墨鑄鐵鐵水的碳當量(CEL)、碳含量(C%)、硅含量(Si%)、錳含量(Mn%);預測普通灰鑄鐵的抗拉強度等。非專業(yè)人員經(jīng)簡單培訓即可操作;設有多條檢測線(即材質或產(chǎn)品名稱,用戶可根據(jù)本公司的實際情況任意添加),針對不同牌號的鐵水以及各廠的實際情況選擇恰當?shù)臋z測線,可使檢測結果更準確。
- 共晶點及其測量方法
需要凍干的產(chǎn)品,一般是預先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點與水就不相同了,水在0℃時結冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結冰,因為海水也是多種物質的水溶液。實驗指出溶液的冰點將低于溶媒的冰點。
另外,溶液的結冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時結冰,水的溫度并不下降,直到全部水結冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個固定的結冰點。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度完全凝結成固體,而是在某一溫度時,晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到Z后,溶液才全部凝結。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時凝結。而是在某一溫度范圍內凝結,當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點。因為凝固點就是融化的開始點(既熔點),對于溶液來說也就是溶質和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點??梢娙芤旱谋c與共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的,因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質、血球、組織、病毒、細菌等等的物質。因此它是一個復雜的液體,它的凍結過程肯定也是一個復雜的過程,與溶液相似,也有一個真正全部凝結成固體的溫度。即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行。只有產(chǎn)品全部凍結后才能在真空下進行升華,否則有部分液體存在時,在真空下不僅會迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??;而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來,造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡,甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要冷到共熔點以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部凍結。
在凍結過程中,從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否完全凍結成固體是不可能的;靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內部的結構狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結構發(fā)生變化時電性能的變化是極為有用的,特別是在凍結是電阻率的測量能使我們知道凍結是在進行還是已經(jīng)完成了,全部凍結后電阻率將非常大,因此溶液是離子導電。凍結是離子將固定不能運動,因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。
正規(guī)的共熔點測量法是將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一溫度計,把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測量其電阻,當發(fā)生電阻突然降低時,這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。電橋要用交流電供電,因為直流電會發(fā)生電解作用,整個過程由儀表記錄。
也可用簡單的方法來測量,用二根適當粗細而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中,作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計,插入深度與電極差不多,把它們一起放入凍干箱內的觀察窗孔附近,并用適當方法把它們固定好,然后與其它產(chǎn)品一起預凍,這時我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數(shù)值,根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點。
把電極引線通過一個開關與萬用表相連,可以不分正負極。如果凍干箱沒有電線引出接頭,則可以用二根細導線從箱門縫處引出,在電線附近涂些真空密封蠟,這樣不致于影響真空度。
待溫度計降至0℃之后即開始測量并作記錄。把萬用表的轉換開關放在測量電阻的Z(×1K或×10K)。由于萬用表內使用的是直流電,為了防止電解作用,在每次測量完之后要把開關立即關掉,把每一次測量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來。開始時電阻值很小,以后逐步。到某一溫度時電阻突然增大,幾乎是無窮大,這時的溫度值便是共熔點數(shù)值。用這種方法測量的共熔點有一定的誤差,因為銅電極處多少有些電解作用。萬用表對于高阻值沒有電橋靈敏;另外,凍結過程與熔化過程電阻的變化情況并不完全相同,但所測之值仍有實用參考價值。
(來源:四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司)
- 四環(huán)凍干機—共溶點及其測量方法
需要凍干的產(chǎn)品,一般是預先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點與水就不相同了,水在0℃時結冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才能結冰,因為海水也是多種物質的水溶液。實驗指出,溶液的冰點將低于溶媒的冰點。
另外,溶液的結冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時結冰,水的溫度并不下降,直到全部水結冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個固定的結冰點。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度完全凝結成固體,而是在某一溫度時,晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到最后,溶液才全部凝結。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時凝結。而是在某一溫度范圍內凝結。當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點。凝固點就是融化的開始點(即熔點),對于溶液來說也就是溶質和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點或共晶點??梢娙芤旱谋c與共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的。因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質、血球、組織、病毒、細菌等等的物質。因此它是一個復雜的液體,它的凍結過程肯定也是一個復雜的過程,與溶液相似,也有一個真正全部凝結成固體的溫度,即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行的。只有產(chǎn)品全部凍結后才能在真空下進行升華干燥,否則有部分液體存在時,在真空下不僅會迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小;而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來,造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要制冷到共熔點以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部凍結。
在凍結過程中,從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否完全凍結成固體是不可能的;靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內部的結構狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結構發(fā)生變化時電性能的變化是極為有用的,特別是在凍結時電阻率的測量能使我們知道凍結是在進行還是已經(jīng)完成了,全部凍結后電阻率將非常大,因此溶液是離子導電。凍結時離子將固定不能運動,因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。
正規(guī)的共熔點測量法是將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一支溫度計,把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來測量其電阻,當發(fā)生電阻突然降低時,這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。電橋要用交流電供電,因為直流電會發(fā)生電解作用,整個過程由儀表記錄。
也可用簡單的方法來測量,用二根適當粗細而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中,作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計,插入深度與電極差不多,把它們一起放入凍干箱內的觀察窗孔附近,并用適當方法把它們固定好,然后與其他產(chǎn)品一起預凍,這時我們用萬用表不斷地測量在降溫過程中的電阻數(shù)值,根據(jù)電阻數(shù)值的變化來確定共熔點。
四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司法人由原北京四環(huán)科學儀器廠有 限公司技術研發(fā)和管理負責人擔任,是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設備及解 決方案的服務供應商。我們秉承“以客戶為中心,追求最高的客戶滿意度”的 服務理念,個性服務、創(chuàng)新設計、高效處理、可靠保障,可根據(jù)用戶需求提供 和設計單個或多個符合 GMP 相關標準的凍干設備配套系統(tǒng),如負壓和無菌隔 離器、自動進出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。 我們以共贏發(fā)展為本,技術服務為根,在臻于完善中與眾不同,在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。
授權生產(chǎn)企業(yè):四環(huán)科儀科技發(fā)展河北有限責任公司
全國服務熱線 :400-008-2009
- 共晶點測試儀使用說明書
四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司
共晶點測試儀使用說明書
冷凍干燥技術是將含水物料預先凍結后在真空狀態(tài)下進行升華而獲得干燥物料的方法,干燥后物料原有的化學、生物特性基本不變,易于長期保存,是一種優(yōu)良的干燥方法,被廣泛應用于食品、生物制品、醫(yī)藥、化工、材料制備等各個領域。而在冷凍干燥過程中,物料的共晶點和共熔點是凍干工藝中最為重要的2個參數(shù)。物料的共晶點是指物料中的水分全部凍結時的溫度。物料的共熔點是指完全凍結的物料,當溫度升至某一值時,物料內部的冰晶開始熔化時的溫度。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行,只有產(chǎn)品全部凍結后才能在真空下進行升華,否則有部分液體存在時,在真空下不僅會迅速蒸發(fā),造成凍干產(chǎn)品鼓泡,因此凍干產(chǎn)品升華時物料預凍溫度要低于物料共晶點5~10℃,保證物料完全凍結,同時在干燥時加熱溫度不能高于物料的共熔點,否則在物料內部將會產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹,出現(xiàn)融化和干縮現(xiàn)象,影響凍干制品的質量。
本儀器適用于液態(tài)物料的共晶點和共熔點測試。
一、主要特點:
1. 智能化自動判斷物料共晶點和共熔點。
2. 采用兩行式液晶顯示屏,直接顯示物料的共晶點和共熔點。
3. 實時顯示當前物料溫度。
4. 性能穩(wěn)定、可靠,操作簡單。
二、使用條件
1. 正常工作條件:環(huán)境溫度:5℃~30℃
相對濕度≤85%
電源電壓:AC(220V±22)V (50±1)Hz
工作環(huán)境應通風良好,沒有導電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。
2. 運輸貯存條件:環(huán)境溫度:≤30℃
相對濕度:≤85%
貯存環(huán)境應通風良好,無腐蝕性氣體。
三、系統(tǒng)構成
共晶點測試儀的實物外觀如圖1所示,測量探頭及其支座如圖2所示。
圖1 共晶點測試儀的實物圖
圖2 共晶點測試儀探頭示意圖
1. 電源插座及開關
為共晶點測試儀的電源線接口及開關,打到“開”位置,系統(tǒng)上電,即開始正常工作,隨著物料的冷凍或升溫測試儀自動測量判斷共晶點或共融點;打到“關”位置,系統(tǒng)掉電,設備停止運行。
2. LCD顯示屏
LCD顯示屏實時顯示物料的當前溫度以及共晶點和共熔點。其顯示的Tnow為溫度探頭測量得到的當前溫度,第二行顯示的為測量得到的共晶點和共熔點,其中Tj為共晶點,Tr為共熔點,單位均為℃。
3. 測量探頭及支座
共晶點測試儀的溫度探頭采用加長的Pt1000溫度探頭,阻抗探頭采用特殊定制的不銹鋼探針。為了實現(xiàn)探頭的固定以及確保其相對位置,探頭支座采用聚四氟乙烯材料加工裝配而成,探頭測量高度可通過高度調節(jié)旋鈕進行調節(jié),以適應不同高度的西林瓶和物料液面。
4. 探頭接口
用于測量探頭與測試儀主體連接,開始測量前,請確保探頭插頭與測試儀主體可靠對接。
四、操作步驟
1. 將待測試的物料裝入西林瓶中,調節(jié)支架高度,使共晶點測試儀的探頭能浸入物料液面下,再鎖緊調節(jié)螺釘。
2. 將測試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機內,關閉凍干機門。
3. 將共晶點測試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。
4. 打開電源開關,共晶點測試儀即自動進入共晶點共熔點測定程序。此時開啟凍干機進行相應冷凍與加熱操作即可。
五、注意事項
1. 請按規(guī)程先放置好待測物料后再打開測試儀開關。
2. 本系統(tǒng)的實時溫度顯示在+100℃及以上只顯示“+HH.H℃”,-100℃及以下顯示-LL.L℃,在-100℃至+100℃之間顯示實際溫度。系統(tǒng)在未測得共晶點或共熔點時,共晶點和共熔點溫度顯示為Tj=*****Tr=*****。
3. 測試儀內部電源為AC220V電源,非專業(yè)人員不要打開測試儀外殼,以免發(fā)生電擊危險。
4. 請妥善保管測量探頭及支座,不要對探頭進行彎折或拆卸,以免造成不必要的損壞。
六、可能出現(xiàn)的故障及排除方法
可能出現(xiàn)的故障見表1。
表1 可能出現(xiàn)的故障及排除方法
序號
故障現(xiàn)象
故障原因
排除方法
1
打開電源開關,液晶屏無顯示
A:電源未接通
B:保險熔斷
C:系統(tǒng)損壞
檢查接通電源
更換保險
通知專業(yè)人員維修
2
開機即顯示共晶點或共熔點數(shù)據(jù)
A:阻抗探頭未浸入物料液面
B:物料與探頭接觸問題
C:系統(tǒng)損壞
調節(jié)探頭將其浸入液面
將物料放好后再重新打開電源開關
通知專業(yè)人員維修
3
溫度顯示異常
A:測量探頭連線松動或損壞
通知專業(yè)人員維修
注意:
在排除故障過程中,如需更換元器件和部件,請在關機斷電后進行,以免發(fā)生危險!
對本機可能出現(xiàn)的任何故障,我公司均提供技術咨詢和服務,必要時派專業(yè)維修人員上門處置。
本機自用戶購買之日起,保修期限為一年。在此期限內,正確操作使用過程中發(fā)生機器故障,由我公司無償提供各種技術服務;超過此期限,我公司可提供免費技術咨詢和有償維修服務,費用由我公司售后服務部門與用戶商定。
- 六水合鐵的共扼堿
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- 要做畢設,改寫程序,這段程序是“利用共源法計算慢度”,但對共源法計算慢度一概不知,只知道與聲波測井有關,網(wǎng)上也沒查到相關資料。有沒有人知道相關資料?需要知道共源法計算慢度... 要做畢設,改寫程序,這段程序是“利用共源法計算慢度”,但對共源法計算慢度一概不知,只知道與聲波測井有關,網(wǎng)上也沒查到相關資料。有沒有人知道相關資料?需要知道共源法計算慢度的詳細算法,或者告訴我哪本書里有介紹,我去找那本書。謝謝! 展開
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- 北京四環(huán)福瑞凍干技術之共熔點和共晶點測試
冷凍干燥技術是將含水物料預先凍結后在真空狀態(tài)下進行升華而獲得干燥物料的方法,干燥后物料原有的化學、生物特性基本不變,易于長期保存,是一種優(yōu)良的干燥方法,被廣泛應用于食品、生物制品、醫(yī)藥、化工、材料制備等各個領域。而在冷凍干燥過程中,物料的共晶點和共熔點是凍干工藝中重要的2個參數(shù)。物料的共晶點是指物料中的水分全部凍結時的溫度。物料的共熔點是指完全凍結的物料,當溫度升至某一值時,物料內部的冰晶開始熔化時的溫度。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行,只有產(chǎn)品全部凍結后才能在真空下進行升華,否則有部分液體存在時,在真空下不僅會迅速蒸發(fā),造成凍干產(chǎn)品鼓泡,因此凍干產(chǎn)品升華時物料預凍溫度要低于物料共晶點5~10℃,保證物料完全凍結,同時在干燥時加熱溫度不能高于物料的共熔點,否則在物料內部將會產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹,出現(xiàn)融化和干縮現(xiàn)象,影響凍干制品的質量。
北京四環(huán)福瑞凍干技術適用于液態(tài)物料的共晶點和共熔點測試。
一、共熔點測試
需要凍干的產(chǎn)品,一般是預先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點與水就不相同了,水在0℃時結冰,而海水卻要在低于0℃的溫度才結冰,因為海水也是多種物質的水溶液。實驗指出溶液的冰點將低于溶媒的冰點。
另外,溶液的結冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0℃時結冰,水的溫度并不下降,直到全部水結冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個固定的結冰點。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度完全凝結成固體,而是在某一溫度時,晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到Z后,溶液才全部凝結。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時凝結。而是在某一溫度范圍內凝結,當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結的溫度叫做溶液的凝固點。因為凝固點就是融化的開始點(既熔點),對于溶液來說也就是溶質和溶媒共同熔化的點,所以又叫做共熔點。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的,因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質、血球、組織、病毒、細菌等等的物質。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行,只有產(chǎn)品全部凍結后才能在真空下進行升華,否則有部分液體存在時,在真空下不僅會迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小;而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來,造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡,甚至冒出瓶外。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要冷到共熔點以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部凍結。
二、共晶點測試共晶點是指物料中水分完全凍結成冰晶時的溫度。在升華過程中,物料溫度應維持在低于而又接近共融點的溫度。也指物料中游離水分完全凍結成冰晶時的溫度。在溶液的凍干過程中,非常有必要知道溶液的共晶點,因為這將有助于控制預凍和升華過程。在真空冷凍干燥過程中Z關鍵的條件就是控制物料溫度保持在共晶點溫度以下10-15℃,從而保證物料不熔化,維持微孔結構和理化性質保持完好不變。
在凍干過程中,物料預凍的Z終溫度以其共晶點為依據(jù),干燥加熱時物料的溫度以其共熔點為依據(jù)。物料的共晶點是指物料中的水分全部凍結時的溫度。為保證物料完全凍結,預凍溫度要比物料的共晶點低5-10℃。若預凍溫度過低,則增加能耗和生產(chǎn)成本;若預凍溫度高于共晶點,則不能保證物料中的水分完全凍結,物料內部水分將不能完全以冰的形式升華,導致物料在干燥過程中發(fā)生收縮和失形等問題。另外,未凍結的水分中所含溶質,在干燥過程中可能隨內部水分向物料表面遷移,出現(xiàn)凍干制品表面硬化現(xiàn)象。物料共熔點是指完全凍結的物料,當溫度升至某一值時,物料內部的冰晶開始熔化時的溫度。干燥時加熱溫度不能高于物料的共熔點,否則在物料內部將會產(chǎn)生氣泡或充氣膨脹,影響凍干制品的質量。
常規(guī)測定共晶點/共熔點的方法是電阻法,故準確地測定物料的共晶點與共熔點,對冷凍干燥工藝的制定和凍干過程的優(yōu)化控制就顯得尤為重要。
三、測試儀的主要特點
1. 智能化自動判斷物料共晶點和共熔點。
2. 采用兩行式液晶顯示屏,直接顯示物料的共晶點和共熔點。
3. 實時顯示當前物料溫度。
4. 性能穩(wěn)定、可靠,操作簡單。
四、使用條件
1. 正常工作條件:環(huán)境溫度:5℃~30℃
相對濕度≤85%
電源電壓:AC(220V±22)V (50±1)Hz
工作環(huán)境應通風良好,沒有導電塵埃、爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。
2. 運輸貯存條件:環(huán)境溫度:≤30℃
相對濕度:≤85%
貯存環(huán)境應通風良好,無腐蝕性氣體。
五、操作步驟
1、共熔點測量法
1)將一對白金電極浸入液體產(chǎn)品之中,并在產(chǎn)品中插一溫度計,把它們冷卻到-40℃以下的低溫,然后將凍結產(chǎn)品慢慢升溫。
2)用惠斯頓電橋來測量其電阻,當發(fā)生電阻突然降低時,這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。電橋要用交流電供電,因為直流電會發(fā)生電解作用,整個過程由儀表記錄。
2、共晶點測試儀測量方法
1)將待測試的物料裝入西林瓶中,調節(jié)支架高度,使共晶點測試儀的探頭能浸入物料液面下,再鎖緊調節(jié)螺釘。
2)將測試儀探頭、支架以及裝有物料的西林瓶放入凍干機內,關閉凍干機門。
3)將共晶點測試儀的電源插頭連接上220V交流電源插座中。
4)打開電源開關,共晶點測試儀即自動進入共晶點共熔點測定程序。此時開啟凍干機進行相應冷凍與加熱操作即可。
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