需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了，水在0℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才能結(jié)冰，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出，溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。

另外，溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到最后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當(dāng)冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。凝固點(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)（即熔點(diǎn)），對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)或共晶點(diǎn)。可見溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。

顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的。因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體，它的凍結(jié)過(guò)程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，與溶液相似，也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度，即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行的。只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華干燥，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??；而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來(lái)，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時(shí)必須要制冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)。

在凍結(jié)過(guò)程中，從外表的觀察來(lái)確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的；靠測(cè)量溫度也無(wú)法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結(jié)時(shí)電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了，全部?jī)鼋Y(jié)后電阻率將非常大，因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)時(shí)離子將固定不能運(yùn)動(dòng)，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。

正規(guī)的共熔點(diǎn)測(cè)量法是將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一支溫度計(jì)，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來(lái)測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過(guò)程由儀表記錄。

也可用簡(jiǎn)單的方法來(lái)測(cè)量，用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中，作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計(jì)，插入深度與電極差不多，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近，并用適當(dāng)方法把它們固定好，然后與其他產(chǎn)品一起預(yù)凍，這時(shí)我們用萬(wàn)用表不斷地測(cè)量在降溫過(guò)程中的電阻數(shù)值，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來(lái)確定共熔點(diǎn)。

四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展（北京）有限公司法人由原北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有 限公司技術(shù)研發(fā)和管理負(fù)責(zé)人擔(dān)任，是為客戶提供專業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備及解 決方案的服務(wù)供應(yīng)商。我們秉承“以客戶為中心，追求最高的客戶滿意度”的 服務(wù)理念，個(gè)性服務(wù)、創(chuàng)新設(shè)計(jì)、高效處理、可靠保障，可根據(jù)用戶需求提供 和設(shè)計(jì)單個(gè)或多個(gè)符合 GMP 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的凍干設(shè)備配套系統(tǒng)，如負(fù)壓和無(wú)菌隔 離器、自動(dòng)進(jìn)出料及外置 CIP 等系統(tǒng)。 我們以共贏發(fā)展為本，技術(shù)服務(wù)為根，在臻于完善中與眾不同，在持續(xù)發(fā) 展中追求卓越。

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全國(guó)服務(wù)熱線 :400-008-2009

需要凍干的產(chǎn)品，一般是預(yù)先配制成水的溶液或懸濁液，因此它的冰點(diǎn)與水就不相同了，水在0℃時(shí)結(jié)冰，而海水卻要在低于0℃的溫度才結(jié)冰，因?yàn)楹Ｋ彩嵌喾N物質(zhì)的水溶液。實(shí)驗(yàn)指出溶液的冰點(diǎn)將低于溶媒的冰點(diǎn)。
      另外，溶液的結(jié)冰過(guò)程與純液體也不一樣，純液體如水在0℃時(shí)結(jié)冰，水的溫度并不下降，直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降，這說(shuō)明純液體有一個(gè)固定的結(jié)冰點(diǎn)。而溶液卻不一樣，它不是在某一固定溫度完全凝結(jié)成固體，而是在某一溫度時(shí)，晶體開始析出，隨著溫度的下降，晶體的數(shù)量不斷增加，直到Z后，溶液才全部凝結(jié)。這樣，溶液并不是在某一固定溫度時(shí)凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)，當(dāng)冷卻時(shí)開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點(diǎn)。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點(diǎn)。因?yàn)槟厅c(diǎn)就是融化的開始點(diǎn)（既熔點(diǎn)），對(duì)于溶液來(lái)說(shuō)也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點(diǎn)。所以又叫做共熔點(diǎn)。可見溶液的冰點(diǎn)與共熔點(diǎn)是不相同的。共熔點(diǎn)才是溶液真正全部凝成固體的溫度。
       顯然共熔點(diǎn)的概念對(duì)于冷凍干燥是重要的，因?yàn)閮龈僧a(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細(xì)菌等等的物質(zhì)。因此它是一個(gè)復(fù)雜的液體，它的凍結(jié)過(guò)程肯定也是一個(gè)復(fù)雜的過(guò)程，與溶液相似，也有一個(gè)真正全部凝結(jié)成固體的溫度。即共熔點(diǎn)。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進(jìn)行。只有產(chǎn)品全部?jī)鼋Y(jié)后才能在真空下進(jìn)行升華，否則有部分液體存在時(shí)，在真空下不僅會(huì)迅速蒸發(fā)，造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮小；而且溶解在水中的氣體在真空下會(huì)迅速冒出來(lái)，造成象液體沸騰的樣子，使凍干產(chǎn)品鼓泡，甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時(shí)必須要冷到共熔點(diǎn)以下的溫度，使凍干產(chǎn)品真正全部?jī)鼋Y(jié)。
      在凍結(jié)過(guò)程中，從外表的觀察來(lái)確定產(chǎn)品是否完全凍結(jié)成固體是不可能的；靠測(cè)量溫度也無(wú)法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí)電性能的變化是極為有用的，特別是在凍結(jié)是電阻率的測(cè)量能使我們知道凍結(jié)是在進(jìn)行還是已經(jīng)完成了，全部?jī)鼋Y(jié)后電阻率將非常大，因此溶液是離子導(dǎo)電。凍結(jié)是離子將固定不能運(yùn)動(dòng)，因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時(shí)電阻率將顯著下降。因此測(cè)量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。
       正規(guī)的共熔點(diǎn)測(cè)量法是將一對(duì)白金電極浸入液體產(chǎn)品之中，并在產(chǎn)品中插一溫度計(jì)，把它們冷卻到-40℃以下的低溫，然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用惠斯頓電橋來(lái)測(cè)量其電阻，當(dāng)發(fā)生電阻突然降低時(shí)，這時(shí)的溫度即為產(chǎn)品的共熔點(diǎn)。電橋要用交流電供電，因?yàn)橹绷麟姇?huì)發(fā)生電解作用，整個(gè)過(guò)程由儀表記錄。
      也可用簡(jiǎn)單的方法來(lái)測(cè)量，用二根適當(dāng)粗細(xì)而又互相絕緣的銅絲插入盛放產(chǎn)品的容器中，作為電極。在銅電極附近插入一支溫度計(jì)，插入深度與電極差不多，把它們一起放入凍干箱內(nèi)的觀察窗孔附近，并用適當(dāng)方法把它們固定好，然后與其它產(chǎn)品一起預(yù)凍，這時(shí)我們用萬(wàn)用表不斷地測(cè)量在降溫過(guò)程中的電阻數(shù)值，根據(jù)電阻數(shù)值的變化來(lái)確定共熔點(diǎn)。
      把電極引線通過(guò)一個(gè)開關(guān)與萬(wàn)用表相連，可以不分正負(fù)極。如果凍干箱沒(méi)有電線引出接頭，則可以用二根細(xì)導(dǎo)線從箱門縫處引出，在電線附近涂些真空密封蠟，這樣不致于影響真空度。
      待溫度計(jì)降至0℃之后即開始測(cè)量并作記錄。把萬(wàn)用表的轉(zhuǎn)換開關(guān)放在測(cè)量電阻的Z（×1K或×10K）。由于萬(wàn)用表內(nèi)使用的是直流電，為了防止電解作用，在每次測(cè)量完之后要把開關(guān)立即關(guān)掉，把每一次測(cè)量的溫度和電阻數(shù)值一一記錄下來(lái)。開始時(shí)電阻值很小，以后逐步。到某一溫度時(shí)電阻突然增大，幾乎是無(wú)窮大，這時(shí)的溫度值便是共熔點(diǎn)數(shù)值。

      用這種方法測(cè)量的共熔點(diǎn)有一定的誤差，因?yàn)殂~電極處多少有些電解作用。萬(wàn)用表對(duì)于高阻值沒(méi)有電橋靈敏；另外，凍結(jié)過(guò)程與熔化過(guò)程電阻的變化情況并不完全相同，但所測(cè)之值仍有實(shí)用參考價(jià)值。

（來(lái)源：四環(huán)福瑞科儀科技發(fā)展(北京)有限公司）

產(chǎn)品的冷凍干燥需要在一定裝置中進(jìn)行，這個(gè)裝置叫做真空冷凍干燥機(jī)或冷凍干燥裝置，簡(jiǎn)稱凍干機(jī)。

凍干機(jī)按系統(tǒng)分，由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分，由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝結(jié)器、制冷機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。

凍干箱是一個(gè)能夠制冷到-55℃左右，能夠加熱到+80℃左右的高低溫箱，也是一個(gè)能抽成真空的密閉容器。它是凍干機(jī)的主要部分，需要凍干的產(chǎn)品就放在箱內(nèi)分層的金屬板層上，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行冷凍，并在真空下加溫，使產(chǎn)品內(nèi)的水分升華而干燥。

冷凝器同樣是一個(gè)真空密閉容器，在它的內(nèi)部有一個(gè)較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃～-70℃以下，并且能維持這個(gè)低溫范圍。冷凝器的功用是把凍干箱內(nèi)產(chǎn)品升華出來(lái)的水蒸氣凍結(jié)吸附在其金屬表面上。

凍干箱、冷凝器、真空管道、閥門、真空泵等構(gòu)成凍干機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)要求沒(méi)有漏氣現(xiàn)象，真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要部件。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的迅速升華干燥是必不可少的。

制冷系統(tǒng)由制冷機(jī)與凍干箱、冷凝器內(nèi)部的管道等組成。制冷機(jī)可以是互相獨(dú)立的二套或以上，也可以合用一套。制冷機(jī)的功用是對(duì)凍干箱和冷凝器進(jìn)行制冷，以產(chǎn)生和維持它們工作時(shí)所需要的低溫，它有直接制冷和間接制冷二種方式。

加熱系統(tǒng)對(duì)于不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質(zhì)來(lái)進(jìn)行加熱，由一臺(tái)泵(或加一臺(tái)備用泵)使中間介質(zhì)不斷循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱，以使產(chǎn)品內(nèi)的水分不斷升華，并達(dá)到規(guī)定的殘余含水量要求。

控制系統(tǒng)由各種控制開關(guān)，指示調(diào)節(jié)儀表及一些自動(dòng)裝置等組成，它可以較為簡(jiǎn)單，也可以很復(fù)雜。一般自動(dòng)化程度較高的凍干機(jī)則控制系統(tǒng)較為復(fù)雜?？刂葡到y(tǒng)的功用是對(duì)凍干機(jī)進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)控制，操縱機(jī)器正常運(yùn)轉(zhuǎn)，以使凍干機(jī)生產(chǎn)出合乎要求的產(chǎn)品來(lái)。

冷凍干燥的程序：

1、在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻璃模子瓶、玻璃管子瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄一些；

2、然后放入與凍干箱板層尺寸相適應(yīng)的金屬盤內(nèi)。對(duì)瓶裝一般采用脫底盤，有利于熱量的有效傳遞。

3、裝箱之前，先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進(jìn)行預(yù)凍；或者將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)板層上同時(shí)進(jìn)行預(yù)凍；

4、抽真空之前要根據(jù)冷凝器制冷機(jī)的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時(shí)冷凝器至少應(yīng)達(dá)到-40℃的溫度；

5、待真空度達(dá)到一定數(shù)值后（通常應(yīng)達(dá)到13Pa～26Pa內(nèi)的真空度），或者有的凍干工藝要求達(dá)到所要求的真空度后繼續(xù)抽真空1～2h以上；即可對(duì)箱內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行，第一步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)或稱共晶點(diǎn)的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水分基本干完后進(jìn)行第二步加溫，這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的最高許可溫度。在最高許可溫度保持2h以上后，即可結(jié)束凍干。

整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12～24h左右有的甚至更長(zhǎng)，與產(chǎn)品在每瓶?jī)?nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機(jī)器的性能等等有關(guān)。

凍干結(jié)束后，要充入干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱，然后盡快地進(jìn)行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水分。

在凍干過(guò)程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對(duì)照時(shí)間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時(shí)，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品，不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。

3.4.5加熱系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

加熱系統(tǒng)是提供第一階段升華干燥的升華潛熱和第二階段干燥蒸發(fā)熱能量的裝置。

被凍結(jié)的制品，不論其凍結(jié)體為大塊、小塊、顆粒、片狀或其他任何形狀，開始升華時(shí)總是在表面上進(jìn)行的，這時(shí)升華的表面積就是凍結(jié)體的外表面。在升華進(jìn)行過(guò)程中，水分逐漸逸出，留下不能升華的多孔固體狀的基體，于是升華表面逐漸向內(nèi)部退縮。在升華表面的外部形成已干層，內(nèi)部為凍結(jié)層。凍結(jié)層內(nèi)部的冰晶是不可能升華的，故升華表面是升華前沿。升華前沿所需供給的熱能，相當(dāng)于冰晶升華潛熱。不論采用什么熱源，也不論這些熱量以什么樣的方式傳遞，要達(dá)到水分升華的目的，這些熱量最終必須不斷地傳遞到升華表面上來(lái)。

供給升華熱的熱源應(yīng)能保證傳熱速率滿足凍結(jié)層表面既達(dá)到盡可能高的蒸氣壓，又不致使其熔化。

冷凍干燥中所采用的傳熱方式主要是傳導(dǎo)和輻射。近年來(lái)在真空系統(tǒng)中也有采用循環(huán)壓力法來(lái)實(shí)現(xiàn)強(qiáng)制對(duì)流傳熱的研究。在凍干機(jī)中，熱量都是從擱板上傳出來(lái)的，一般分直熱式和間熱式兩種。直熱式以電源為主；間熱式用載熱流體，熱源有電、煤、天然氣等。常用的輻射熱源有近紅外線、遠(yuǎn)紅外線、微波等。

利用傳導(dǎo)或輻射加熱時(shí)，在被干燥的物料層中傳熱和傳質(zhì)的相對(duì)方向有所不同。從圖3-26可見，輻射加熱時(shí)被干燥物料的加熱是通過(guò)外部輻射源向已干層表面照射來(lái)進(jìn)行的。傳到表面上的熱量，以傳導(dǎo)的方式通過(guò)已干層到達(dá)升華前沿，然后被正在升華的冰晶所吸收。升華出來(lái)的水蒸氣通過(guò)已干層向外傳遞，達(dá)到外部空間。傳熱和傳質(zhì)的方向是相反的，內(nèi)部?jī)鼋Y(jié)層的溫度決定于傳熱和傳質(zhì)的平衡。一般輻射加熱的特點(diǎn)是：隨著干燥過(guò)程中升華表面向內(nèi)退縮，已干層的厚度愈來(lái)愈厚，傳熱和傳質(zhì)阻力兩者都同時(shí)增加，如圖3-26(a)所示。圖3-26(b)是接觸加熱時(shí)所發(fā)生的情況。在干燥進(jìn)行中，熱量通過(guò)凍結(jié)層的傳導(dǎo)到達(dá)升華前沿，而升華了的水蒸氣則透過(guò)已干層逸出到外部空間。因此，傳熱和傳質(zhì)的途徑不一，而傳遞的方向是相同的。界面的溫度也決定于傳熱和傳質(zhì)的平衡。隨升華表面不斷向內(nèi)退縮，已干層就愈來(lái)愈厚，凍結(jié)層愈來(lái)愈薄，因而相應(yīng)的傳質(zhì)阻力愈來(lái)愈大，傳熱的阻力愈來(lái)愈小。圖3-26(c)是微波加熱的情形。微波加熱時(shí)熱量是在整個(gè)物料層內(nèi)部發(fā)生的，凍結(jié)層要發(fā)熱，已干層也要加熱。但由于這兩層的介電常數(shù)和介質(zhì)損耗不同，發(fā)生在凍干層內(nèi)的熱量要多得多。內(nèi)部發(fā)生的熱量被升華中的水吸收，故所供之熱量不需傳遞，傳質(zhì)是在已干層內(nèi)，方向是相反的。

把熱量從熱源傳遞到物料的升華前沿，熱量必須經(jīng)過(guò)已干層或凍結(jié)層，同時(shí)升華出的水蒸氣也要通過(guò)已干層才能排到外部空間：在真空條件下，經(jīng)過(guò)這樣的物料層供送大量的升華潛熱，阻力是很大的，同時(shí)，經(jīng)過(guò)這樣的物料層排除升華的水蒸氣，阻力也是很大的。因此需采取多種方式提高傳熱和傳質(zhì)效率。

升華熱的供應(yīng)，原則上以在維持物品預(yù)定升華溫度下，使升華表面即具有盡可能高的水蒸氣飽和壓力而又不致有冰晶融化現(xiàn)象為好。這時(shí)干燥速度最快.

(1)常用的加熱板   間熱式加熱板的熱量是由載熱體從熱源傳遞來(lái)的，加熱板傳遞給制品所需的加熱功率大致需要0.1W/g。載熱體多用水、蒸汽、礦物油和有機(jī)溶劑等。有些間冷間熱式凍干機(jī)上，常用R-11和三氯乙烯等作為冷和熱的載體。

圖3-27給出加熱板熱媒循環(huán)系統(tǒng)示意圖。熱媒在熱交換器中加熱，用循環(huán)泵將熱媒送到凍干箱的擱板內(nèi)對(duì)物料加熱。為使凍干結(jié)束后物料能及時(shí)冷卻，利用閥門控制冷卻水，適時(shí)冷卻水通入擱板內(nèi)實(shí)現(xiàn)調(diào)控溫度。

(2)加熱技術(shù)的改進(jìn) 通常在真空狀態(tài)下傳熱主要靠輻射和傳導(dǎo)，傳熱效率低。近來(lái)出現(xiàn)了調(diào)壓升壓法，其基本原理是降低真空度以增加對(duì)流傳熱的效能。據(jù)研究，在壓強(qiáng)大于65Pa時(shí)，對(duì)流的效能就明顯了。所以在保證產(chǎn)品質(zhì)量的條件下，降低真空度以增加對(duì)流傳熱，使升華面上溫度提高得快些，升華速度增加。

調(diào)節(jié)氣壓有多種方式，英國(guó)愛(ài)德華公司采用充入干燥無(wú)菌氮的方法；德國(guó)用真空泵間斷運(yùn)轉(zhuǎn)法；日本用真空管道截面變化法。這些方法的共同特點(diǎn)是使凍干室氣體壓強(qiáng)處于不穩(wěn)定狀態(tài)，所以又叫改變真空度升華法和循環(huán)壓力法。

改變料盤的形狀，增加物料與料盤之間的傳熱面積也是改進(jìn)傳熱方法的一種。圖3-28中裝制品容器上有伸出的薄壁，其目的就在于增加傳熱面積。

改變傳熱的另一種方法是從根本上改變加熱方式，取消加熱板。據(jù)資料報(bào)道，美國(guó)陸軍Natick實(shí)驗(yàn)室采用微波熱進(jìn)行升華加工制作升華食品壓縮的新工藝，可使能耗降低到常規(guī)工藝的50%。美國(guó)某公司在升華干燥牛肉時(shí)，使用915MHz微波加熱裝置，將干燥周期由22h減到2h。但介質(zhì)加熱（如微波加熱）的方法一般不用于生物制品的凍干，以防止制品失去生命活力，降低制品質(zhì)量。

(3)幾種典型的供熱方式   應(yīng)用在食品工業(yè)真空冷凍干燥設(shè)備中的加熱方法較多，大致可分為：輻射加熱與吹冷空氣相結(jié)合的方法，微波加熱法；應(yīng)用涂層輸送帶的輻射加熱法；輻射和傳導(dǎo)傳熱相串聯(lián)的供熱法；膨脹加熱板的接觸供熱法等。

圖3-28是輻射傳熱和傳導(dǎo)傳熱相串聯(lián)的供熱裝置示意圖。這種傳熱方法的主要特點(diǎn)是輻射熱先傳給導(dǎo)熱元件（物料容器壁），再傳給被加熱的物料。傳導(dǎo)元件屏蔽直接來(lái)自輻射熱能的熱源。

水、有機(jī)物和高分子物質(zhì)具有很強(qiáng)的吸收紅外輻射的能力，食品凍干采用紅外輻射加熱方式是合適的。可以把高輻射紅外線材料涂敷到加熱板表面上。

在產(chǎn)品升華階段要提供升華熱，使產(chǎn)品中的水分不斷從被凍結(jié)的冰晶中升華直到干燥完畢。升華分兩個(gè)階段：第一階段是指大量水分從冰晶升華的過(guò)程，這時(shí)升華溫度低于其晶點(diǎn)溫度。第二階段是結(jié)晶水的擴(kuò)散過(guò)程，其溫度高于共晶點(diǎn)溫度。通常按第一階段熱負(fù)荷確定加熱功率。

接觸角（contact angle）是指在氣、液、固三相交點(diǎn)處所作的氣-液界面的切線，此切線在液體一方的與固-液交界線之間的夾角θ，是衡量該液體對(duì)材料表面潤(rùn)濕性能的重要參數(shù)。若θ<90°，則固體表面是親水性的，即液體較易潤(rùn)濕固體，其角越小，表示潤(rùn)濕性越好；若θ>90°，則固體表面是疏水性的，即液體不容易潤(rùn)濕固體，容易在表面上移動(dòng)。

測(cè)量液體在固體表面的接觸角一般有二種方法：天平稱量法和光學(xué)法。

1. 天平稱量法是間接測(cè)量法，這一方法只適用于幾何形狀規(guī)則的固體表面（如圓柱體和長(zhǎng)方形薄板），而且測(cè)量的也只能是整個(gè)接觸周邊表面上的平均接觸角值，不能只限于測(cè)量其中的一個(gè)面。

2. 光學(xué)法是建立在直接觀測(cè)液滴在固體表面的接觸界面的測(cè)量法，是一種直接測(cè)量法。它幾乎不受固體表面幾何形狀和尺寸的限制，適用性廣，測(cè)量模式眾多，而且測(cè)量多可在與實(shí)際應(yīng)用相同或相似的條件下進(jìn)行。

接觸角測(cè)量不僅可用于常見的材料表面性能的表征, 而且在石油工業(yè)、浮選工業(yè)、醫(yī)藥材料、芯片產(chǎn)業(yè)、低表面能無(wú)毒防污材料、油墨、化妝品、農(nóng)藥、印染、造紙、織物整理、洗滌劑、噴涂、污水處等領(lǐng)域也有著重要的應(yīng)用。

以上為部分代表產(chǎn)品，更多產(chǎn)品關(guān)注四環(huán)福瑞

選擇四環(huán)凍干機(jī)主要原則是凍干機(jī)的擱板溫度均勻溫度上升和下降速率、箱體真空度和材質(zhì)都應(yīng)與客戶需求相匹配。

一、擱板溫度均勻

凍干機(jī)板層溫度均勻性和板面溫度控制形式有很大關(guān)系,板層溫度傳導(dǎo)越均勻，則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。

板層溫度均勻性和板溫度加熱形式有很大關(guān)系,擱板溫度加熱有電加熱器型和中間流體型，采用中間流型的凍干機(jī)擱板溫度均勻性好，這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu)，板層的制冷和加熱均通過(guò)中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn)，因此板層溫度均勻一致，四環(huán)凍干機(jī)凍干面積在0.15平方米以上的E型原位型產(chǎn)品大多采用擱板中間流體技術(shù)。

鐘罩型凍干機(jī)（10E和25E型）的擱板溫度控制基本上都是采用電加熱器，板層溫度一致性稍差。但總體而言，醫(yī)YY凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1℃，板內(nèi)溫差為±l℃ ，食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。

二、溫度上升和下降的速率

凍干室降溫速率體現(xiàn)系統(tǒng)的制冷能力，在空載情況下,凍干室溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的Z低溫度。例如，10E型凍干機(jī)溫度≤-60℃的凍干機(jī)，機(jī)器從打開制冷開始計(jì)時(shí)，冷阱溫度達(dá)到-60℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。

冷阱應(yīng)能在1小時(shí)內(nèi)就可由20℃降至-40℃,冷凝器的溫度一般在-50℃以下，原位型冷阱可以達(dá)到-80℃以下。如果達(dá)不到要求,說(shuō)明冷凝器捕水能力不夠。

三、箱體的真空度

極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度，過(guò)去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好，現(xiàn)在的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了，不利于傳熱，干燥速度反而下降，但無(wú)論如何凍干箱的空載極限真空度都應(yīng)達(dá)到10Pa以下。凍干箱空載的抽空速度，應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到10Pa以下。空載檢測(cè),真空度應(yīng)在30min內(nèi)達(dá)到2.66pa,并保證箱體低于標(biāo)準(zhǔn)的泄漏率。

四、箱體材料的選擇

箱體應(yīng)采用優(yōu)質(zhì)不銹鋼材質(zhì),設(shè)計(jì)應(yīng)合理優(yōu)美,不僅方便清洗,而且要高度耐腐蝕，醫(yī)YY應(yīng)采用316L不銹鋼材質(zhì)。

五、凍干機(jī)附屬的一些裝置

1、液壓壓塞裝置

凍干瓶裝物料常用此裝置，用于瓶裝物料凍干后在箱內(nèi)真空狀態(tài)下的瓶蓋壓塞,可減少生產(chǎn)環(huán)節(jié),又減少污染機(jī)會(huì)。

2、自動(dòng)真空調(diào)節(jié)裝置

用于凍干過(guò)程中箱內(nèi)的真空度調(diào)節(jié),自動(dòng)控制滲入氮?dú)饣蚯鍧嵖諝饬?有利于二次干燥階段時(shí)制品的升溫,可縮短凍干周期15%。

3、控制系統(tǒng)

凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類型及功能各異，對(duì)于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī)，主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此，控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時(shí)顯示凍干過(guò)程參數(shù)并自動(dòng)記錄；設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序；具備通訊接口，便于數(shù)據(jù)采集、保存。Z主要的是控制擱板溫度,可通過(guò)記錄儀記錄和保存產(chǎn)品溫度、擱板溫度、冷凝器溫度、箱體真空度等。