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紫外吸收法測定蛋白質含量時含有核酸類雜質應怎樣校正

雅丫呀Y 2017-10-18 07:23:02 500  瀏覽
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參與評論

全部評論(2條)

  • 沾化人lv 2017-10-19 00:00:00
    再重新精修一次,如果你在ins文件中填入晶體的尺寸,會有說明出來,在cif中就能給出這兩個數(shù)據(jù)。第二三個? 所需要的數(shù)據(jù)跟晶體的大小有關系diyi個。反正不填在check的時候會有問題:如果你用Bruker的機器搜的數(shù)據(jù),在cif中可以填multi-scan,我也不懂這是啥意思。check完之后,點擊錯誤后面的鏈接,也有其他的校正的名稱

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  • toyboy3 2017-10-19 00:00:00
    蛋白質紫外吸收,通蛋白質吸收高峰280nm波處,260nm處吸收值僅核酸1/10或更低,于含微量蛋白質核酸品,測定誤差較.若待測核酸制品混量具紫外吸收雜質,則測定誤差較,應設除.純品能用紫外吸收值作定量測定. A260/ A280比值判斷品純度.純RNAA260/ A280≥2.0;DNAA260/ A280≥1.8.品蛋白質含量較高,則比值降.RNADNA比值別低于2.01.8,表示品純.

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低場核磁法測定結合膠含量

低場核磁法測定結合膠含量

什么是結合膠?

在混煉過程中,橡膠大分子會與活性填料(如炭黑粒子)的表面產(chǎn)生化學和物理的牢固結合,使一部分橡膠結合在炭黑粒子的表面,成為不能溶解于有機溶劑的橡膠,叫結合膠。

結合膠的生成有助于炭黑附聚體在混煉過程中發(fā)生破碎和分散均勻,但在混煉過程的初期,即炭黑-橡膠團塊破碎和分散以前,過早地生成過多的結合像膠,由于它包覆在炭黑附聚體外面形成了硬度較大的硬膜,反而會使這種高濃度炭黑-橡膠團塊難于進一步破碎和分散。所以對于不飽和度高的二烯類橡膠,尤其是天然橡膠,混煉過程初期應嚴格控制混煉條件,盡量避免混煉溫度過分升高,以使炭黑與橡膠之間只發(fā)生有限的結合。

結合膠含量的測定一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的化學法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,由于彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核磁弛豫技術可快速無損獲得結合膠含量。

低場核磁法測定結合膠含量的基本原理:

彈性體材料弛豫衰減曲線隨樣品內部組分狀態(tài)的改變而改變。核磁法利用彈性體材料內不同的組分其弛豫時間不同這一原理,實現(xiàn)結合膠含量測試的目的。

低場核磁法測定結合膠含量對樣品的要求:

低場核磁法對測試樣品形狀、顏色無要求,只有能放進檢測探頭即可。利用核磁法可快速測得結合膠含量。

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凱氏定氮法測定豆乳中的蛋白質含量

1 前言

豆乳是黃豆加水、磨成汁后再煮熟的飲料。豆乳飲料營養(yǎng)非常豐富,且易于消化吸收,它是數(shù)百種天然植物中Z受營養(yǎng)學家推薦的食物。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準,對某品牌濃香豆乳進行蛋白質含量的測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。

2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。

3 實驗方法

3.1 取樣

稱取樣品 3.0g(精確值 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化劑 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 濃硫酸。

3.3 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設置

             階段            溫度/℃          保持/min              備注
               1             200               20 不加排廢罩,揮發(fā)水分
               2             230               20
               3             350               20
               4             420               90

3.4測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設置

      硼酸    稀釋水      堿液    蒸餾量  蛋白系數(shù)   蒸汽流量   滴定酸
     25mL     30mL     40mL      5min      6.25     0.1169mol/L

4 測試結果

4.1 實驗結果

       名稱   樣品重量 g     氮含量%蛋白質含量%     平均值%       RSD%



       豆乳

      3.1171     0.4887     3.0541



      3.0592



        0.13

      3.0504     0.4901     3.0632
      3.1046     0.4899     3.0617
      3.1745     0.4892     3.0578

4.2 結論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,測定該豆乳樣品的粗蛋白平均值為 3.0592%。

豆乳樣品包裝袋上營養(yǎng)成分表中蛋白質標示值為 3.0g/100g,樣品測定的蛋白質平均值符合《GB 28050-2011 食品安全國家標準 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》要求的食品中蛋白質的允許誤差范圍≧80%標示值。

參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S]. [2] GB 28050-2011 食品安全國家標準 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則[S].


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凱氏定氮法測定干海苔中的蛋白質含量

1 前言

干海苔是經(jīng)過一次加工后而成的海苔,它是一種高蛋白低脂肪的食物,五張海苔片的蛋白質含量約等于一個雞蛋,并且富含維生素及鉀、鈣、鎂、磷等微量元素。海苔中所含藻膽蛋白具有降血糖的好處。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準,對某品牌海苔進行蛋白質含量的測定。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平、超高速粉碎機。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實驗方法

3.1 樣品制備

將干海苔片粉碎,過篩,105℃烘干 2 小時,放入干燥器中備用。


3.2 取樣

稱取樣品 0.5g(精確值 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化劑 3gK2SO4、0.2gCuSO4,加入 10mL 濃硫酸。


3.3 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設置


3.4 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設置


4 測試結果

4.1 實驗結果


4.2 結論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,測定海苔樣品的粗蛋白平均值為 33.0852%。

海苔包裝袋上營養(yǎng)成分表中蛋白質標示值為 35.3g/100g,通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,該樣品測定的粗蛋白平均值均符合《GB 28050-2011 食品安全國家標準 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則》要求的食品中蛋白質的允許誤差范圍≧80%標示值。


參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S]. 

[2] GB 28050-2011 食品安全國家標準 預包裝食品營養(yǎng)標簽通則[S].

2020-10-26 15:42:18 442 0
凱氏定氮法測定谷物粉中的蛋白質含量

1 前言

隨著人們生活水平的提高,對健康的關注度也越來越高。谷物粉作為一種健康時尚,成了很多人都關心的話題。谷物粉是各種糧食、雜糧、豆類及藥食兩用類原料經(jīng)研磨后再精制而成的一種粉劑類產(chǎn)品,其中包含如枸杞、茯苓、金銀花、決明子、火麻仁、萊菔籽、山核桃仁、薏米、沙棘等 100 多種藥食同源的食材,既保證了均衡營養(yǎng)的釋放,又保證了膳食纖維的含量,也同時提高了身體得吸收既完整又有吸收能力。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》測定谷物粉中的蛋白質含量。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實驗方法

3.1 取樣

精確稱取混勻樣品 0.5g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內,然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設置


3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設置


4 測試結果

4.1 實驗結果

4.2 結論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,測定谷物粉中蛋白質含量的平均值為 18.17%。

以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定谷物粉中蛋白質含量,所得結果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準要求的兩個測定值的JD差值不得超過算術平均值的 10%。


參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S].

2020-12-08 15:02:16 564 0
凱氏定氮法測定米餅中的蛋白質含量

1 前言

米餅是一種以大米為原料,主料是秈米或粳米,添加芝麻、粟和鹽等配料,經(jīng)浸泡、制粉、壓坯成型、烘干、焙烤、調味等單元操作而加工成的糕點。它具有低脂肪、易消化、口感松脆等特點,米餅不使用黏接劑使米粒相連,是低熱值的膨化制品。若用糙米,營養(yǎng)素含量多且高,又能滿足人們對低熱量和高膳食纖維的要求。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》測定米餅中的蛋白質含量。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平,超高速粉碎機。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實驗方法

3.1 取樣

將樣品粉碎,精確稱取樣品 0.5g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內,然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設置


3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設置


4 測試結果

4.1 實驗結果


4.2 結論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,測定米餅中蛋白質含量的平均值為 6.61%。

以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定米餅中蛋白質含量,所得結果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準要求的兩個測定值的JD差值不得超過算術平均值的 10%。


參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S].

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凱氏定氮法測定百合干中的蛋白質含量

1 前言

百合干含有蛋白質、脂肪、還原糖、果膠等,另外還含有維生素 B,鈣、磷、鐵等多種成分,百合干性微寒、味甘,有潤肺、zhi咳、清熱。jie毒、理脾健胃、利濕消積、寧心安神、促進血液循環(huán)等功效,有很高的YY和食用價值。本文參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》測定百合干中的蛋白質含量。


2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀,SH420F 石墨消解儀,分析天平。


2.2 試劑

硫酸(分析純),催化劑片(分析純無水硫酸鉀 3g 和分析純無水硫酸銅 0.2g),20g/L硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,40%氫氧化鈉。


3 實驗方法

3.1 取樣

樣品粉碎,精確稱取 0.5g 左右(精確值 0.1mg),用稱量紙包好放入消化管內,然后分別加入 3g 硫酸鉀與 0.2g 硫酸銅,沿消化管壁加硫酸 10mL。


3.2 消解

利用石墨消解爐進行消解,將消化管放在石墨爐上,蓋上排氣罩,連接廢氣吸收系統(tǒng),消化過程采用曲線升溫模式,設定消解參數(shù)如表 1:

表 1 消解參數(shù)設置


3.3 測試

將消化管放置于凱氏定氮儀上,定氮儀參數(shù)設置如表 2:

表 2 定氮儀參數(shù)設置


4 測試結果

4.1 實驗結果


4.2 結論

通過實驗數(shù)據(jù)可以看出,測定百合干中蛋白質含量的平均值為 10.66%。

以上數(shù)據(jù)顯示,使用 K1160 全自動凱氏定氮儀測定百合干中蛋白質含量,所得結果誤差符合《GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定》標準要求的兩個測定值的JD差值不得超過算術平均值的 10%。


參考文獻

[1] GB 5009.5-2016 食品安全國家標準 食品中蛋白質的測定[S].

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