摘要：本文使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的氫化物發(fā)生器SP HS-100和原子吸收分光光度計(jì)SP-3801，采用氫化發(fā)生原子吸收分析技術(shù)測(cè)定蔬菜中硒的含量，該方法的靈敏度為0.17ug/L，線性相關(guān)系數(shù)（0-40ug/L）大于0.999，RSD<3%（n=7），結(jié)果較滿意。

關(guān)鍵詞：氫化物原子吸收光譜法，氫化物發(fā)生器（SPHS100），蔬菜，硒

一.引言

硒是人體健康的必需元素，具有重要的生理功能，硒具有、抗氧化、增強(qiáng)人體免疫力和調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)的合成等功能?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)已經(jīng)證明，每日補(bǔ)充200微克硒對(duì)健康人是安全和有效的，但人體攝入過多的硒對(duì)健康也有很大的危害，硒Z高膳食攝入400微克/天。過量的硒可引起中毒，表現(xiàn)為頭發(fā)變干變脆、易脫落，指甲變脆、有白斑及縱紋、易脫落，皮膚損傷及神經(jīng)系統(tǒng)異常，嚴(yán)重者死亡。當(dāng)硒缺乏的時(shí)候，就很容易導(dǎo)致人體免疫能力下降，威脅人類健康，生命的四十多種疾病都與人體缺硒有關(guān)，如癌癥、心血管病、肝病、白內(nèi)障、胰臟疾病、糖尿病、生殖系統(tǒng)疾病等癥狀。氫化物原子吸收法測(cè)定硒方法簡單，靈敏度高，準(zhǔn)確性好，結(jié)果較滿意。

二.實(shí)驗(yàn)部分

儀器設(shè)備及試劑：

SP-3803火焰原子吸收分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司)
SP-HS100全自動(dòng)氫化物發(fā)生器 (上海光譜儀器有限公司)
KJ-100微波消解儀（上海屹堯科技）
TTL-10S超純水機(jī)（北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司）
BS-124-S電子天平（德國賽多利斯科學(xué)儀器公司）
硒元素空心陰極燈(河北寧強(qiáng))
奶油生菜（星星美蔬）
硝酸、鹽酸、雙氧水，優(yōu)級(jí)純（國藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑有限公司）
硼氫化鉀，氫氧化鈉，分析純（國藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑有限公司）

測(cè)試條件如下：

表1 原子吸收儀器的測(cè)試條件

表2 氫化物條件

溶液配制：

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L：用移液槍移取10mL 1000mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，然后加入10mL濃鹽酸混勻，將燒杯放置在電熱板上加熱，待微沸數(shù)分鐘后取下冷卻至室溫，此溶液為500mg/L。

硒中間液50mg/L：用移液槍取500mg/L溶液5mL，用20%HCl定容至50mL。

硒標(biāo)準(zhǔn)使用液1mg/L：用移液槍取2mL硒中間液（50mg/L），用20%HCl定容至100mL，待用。

硒標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：用移液槍分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液，用20%HCl定容至100mL，此溶液為0， 10.0， 20.0， 30.0，40.0 ug/L。

1% KBH4：稱取1.5gNaOH和5.0g KBH4于燒杯中，加適量水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。

1%HCl：量取10mL鹽酸溶液至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。

樣品制備與處理：

樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲(chǔ)于塑料瓶中。

微波消解：稱取0.8g已制備試樣于消化管中，加10mL硝酸、2mL過氧化氫，振搖混合均勻，于微波消解儀中消化，微波消化條件如下表所示，消解結(jié)束待冷卻后，將消化液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，在電熱板上加熱至近干。再加5mL鹽酸溶（6mol/L），繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，冷卻，轉(zhuǎn)移，用20%鹽酸定容至20mL，混勻待測(cè)，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

表3 微波消解程序

三. 標(biāo)準(zhǔn)曲線

使用上海光譜有限公司研制的全自動(dòng)氫化物發(fā)生器，該儀器采用原子吸收分光光度計(jì)與氫化物聯(lián)用測(cè)定硒。硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1 硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線（0～40μg/L）

四. 測(cè)試結(jié)果（見表4）

表4 奶油生菜中硒含量的測(cè)試結(jié)果

五. 結(jié)論

1.使用上海光譜儀器有限公司研制的全自動(dòng)氫化物發(fā)生器進(jìn)行了初步的應(yīng)用研究，在該裝置上進(jìn)行了水質(zhì)砷的含量的測(cè)定，儀器使用正常，結(jié)果滿意。

2.此方法校正曲線相關(guān)性大于0.999，方法的檢出限為0.17ug/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.0%。

3.該儀器溫度、氣體流量可調(diào)，軟件自動(dòng)化控制，操作方便、簡單。

（來源：上海光譜儀器有限公司）

紫甘薯是當(dāng)下熱門的食品，被添加制作到許多食品中，紫甘薯中含有大量的花青素、多酚、VC等抗氧化物質(zhì)，有研究證明，經(jīng)常食用紫甘薯可以為體內(nèi)提供清除自由基的活性物質(zhì)，減少慢性病的發(fā)病率以及延緩衰老；因此嚴(yán)格把控生產(chǎn)過程中有害元素的帶入，十分重要，本文介紹了在紫甘薯這種食品中檢測(cè)鑒定鉛含量的方法。鉛這一重金屬元素在原子吸收測(cè)定中尤為常見而實(shí)用，通常使用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)量鉛的含量。

儀器設(shè)備及試劑

SP-3803AA高性能全自動(dòng)原子吸收分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司)
KJ-100微波消解儀（上海屹堯科技）
TTL-10S超純水機(jī)（北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司）
BS-124-S電子天平（德國賽多利斯科學(xué)儀器公司）
鉛元素空心陰極燈(河北寧強(qiáng))
德國SCHUNK平臺(tái)石墨管
AC9008 冷卻循環(huán)水機(jī)（北京同洲維普）

紫甘薯粉:

硝酸，優(yōu)級(jí)純（國藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑有限公司）
磷酸二氫銨，分析純（國藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑有限公司）
高氯酸，優(yōu)級(jí)純（國藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑有限公司）

測(cè)試條件

表1原子吸收儀器的測(cè)試條件

表2 升溫條件

溶液配制

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取稱量1g/L 鉛原液0.1g、濃硝酸1mL 至PET瓶中，稱量法定容至100g，得到1mg/L稀釋液A；再稱取A 液2g于100mLPET瓶中，稱量法定容至100g，得到20μg/L標(biāo)液B。

樣品處理

紫甘薯粉處理方法：采用微波消解法，操作步驟如下：

A.稱樣：準(zhǔn)備6個(gè)干凈的消解罐，依次標(biāo)記為0，1，2，3，（0，1號(hào)為樣品空白），然后稱取0.500g（精確到0.001g）紫甘薯粉兩份份分別至于2，3兩個(gè)罐中；同時(shí)稱取同樣重量的大米粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于干凈的消解罐中；

B.加試劑：每個(gè)消解罐中分別依次加入10mL 2M HNO3 和2mL 30% H2O2

C.消解：放入微波消解儀中消解，消解程序如下：

A.趕酸：消解完成后，將消解罐至于電熱板上，將溫度調(diào)至200℃進(jìn)行趕酸，待溶液剩余0.5ml左右停止加熱取下冷卻至室溫。

B.定容：依次將罐中溶液定容至 10g(精確到0.001g)，搖勻備用。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

應(yīng)用上海光譜的SP-3803AA全自動(dòng)石墨爐火焰一體機(jī)，以20μg/L標(biāo)液B進(jìn)行在線稀釋，在線稀釋標(biāo)線由自動(dòng)進(jìn)樣器完成，得到以下標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1 鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線（0～20μg/L）

測(cè)試結(jié)果（見表3）

取20μL上述樣品溶液，并與5μL基體改進(jìn)劑一同進(jìn)樣；在Z佳分析條件下對(duì)紫甘薯粉樣品中鉛進(jìn)行測(cè)定，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

表3紫甘薯粉中鉛含量的測(cè)試結(jié)果

經(jīng)過分析，測(cè)得該紫甘薯粉樣品中鉛的含量為0.0564mg/Kg，加標(biāo)回收率：97%；大米粉標(biāo)準(zhǔn)樣GBW(E)100348中鉛的測(cè)定值為0.1320mg/Kg，在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

使用上海光譜儀器有限公司SP-3803AA型原子吸收光譜儀，石墨爐原子吸收法測(cè)得樣品中紫甘薯粉的鉛含量為0.0564mg/kg，該值符合國家糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中鉛（以Pb計(jì)） ≤0.2mg/kg范圍內(nèi)，結(jié)果正常。此方法校正曲線的線性相關(guān)性為0.999，方法的檢出限鉛為0.35μg/L,精密度要求為1.95%，獲得滿意的結(jié)果。

（來源：上海光譜儀器有限公司）

白云石作為高爐冶煉中常用的堿性熔劑，是一種典型的碳酸鹽礦物，其主要成分為碳酸鈣、碳酸鎂及少量的二氧化硅雜質(zhì)，通常以該三項(xiàng)為主進(jìn)行簡項(xiàng)分析。標(biāo)準(zhǔn)的碳酸鈉熔融法系統(tǒng)分析，由于使用鉑坩堝，使分析成本提高，對(duì)日常管理提出了更高的要求。近年來發(fā)展起來的X熒光分析,實(shí)現(xiàn)了白云石試樣分析的儀器化,但因其設(shè)備昂貴,對(duì)標(biāo)樣依賴性強(qiáng),使分析成本大大提高,同時(shí)需預(yù)先進(jìn)行試樣的灼減測(cè)定,影響了其分析速度,使其應(yīng)用受到一定的局限。為此,在大量分析實(shí)踐的基礎(chǔ)上,實(shí)驗(yàn)采用過氧化鈉快速熔融法,測(cè)定白云石中二氧化硅、氧化鈣、氧化鎂。由于采用廉價(jià)的鐵坩堝,使本法具有快速、準(zhǔn)確、設(shè)備要求簡單、分析成本低的特點(diǎn),全部分析可控制在0.5h內(nèi)完成,特別適用于小型工廠實(shí)驗(yàn)室的日常分析。

      由P為0.95、f為9，查表得t0.05，9為2.26。而實(shí)際析測(cè)定中測(cè)得的t值均小于2.26,故采用本法測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值不存在顯著性差異。由此可見,本法精密性和準(zhǔn)確性良好,未產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。本方法以廉價(jià)的鐵坩堝熔融試樣，避免了鉑坩堝的使用，降低了分析成本；以過氧化鈉取代碳酸鈉進(jìn)行試樣的熔融大大提高了分析速度，簡化了分析手續(xù)，而其分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性、穩(wěn)定性均可滿足日常分析的要求.

（來源：上海光譜儀器有限公司）