紫甘薯是當(dāng)下熱門的食品，被添加制作到許多食品中，紫甘薯中含有大量的花青素、多酚、VC等抗氧化物質(zhì)，有研究證明，經(jīng)常食用紫甘薯可以為體內(nèi)提供清除自由基的活性物質(zhì)，減少慢性病的發(fā)病率以及延緩衰老；因此嚴(yán)格把控生產(chǎn)過程中有害元素的帶入，十分重要，本文介紹了在紫甘薯這種食品中檢測鑒定鉛含量的方法。鉛這一重金屬元素在原子吸收測定中尤為常見而實用，通常使用石墨爐原子吸收光譜法測量鉛的含量。

儀器設(shè)備及試劑

SP-3803AA高性能全自動原子吸收分光光度計(上海光譜儀器有限公司)
KJ-100微波消解儀（上海屹堯科技）
TTL-10S超純水機（北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司）
BS-124-S電子天平（德國賽多利斯科學(xué)儀器公司）
鉛元素空心陰極燈(河北寧強)
德國SCHUNK平臺石墨管
AC9008 冷卻循環(huán)水機（北京同洲維普）

紫甘薯粉:

硝酸，優(yōu)級純（國藥集團上海化學(xué)試劑有限公司）
磷酸二氫銨，分析純（國藥集團上?；瘜W(xué)試劑有限公司）
高氯酸，優(yōu)級純（國藥集團上海化學(xué)試劑有限公司）

測試條件

表1原子吸收儀器的測試條件

表2 升溫條件

溶液配制

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取稱量1g/L 鉛原液0.1g、濃硝酸1mL 至PET瓶中，稱量法定容至100g，得到1mg/L稀釋液A；再稱取A 液2g于100mLPET瓶中，稱量法定容至100g，得到20μg/L標(biāo)液B。

樣品處理

紫甘薯粉處理方法：采用微波消解法，操作步驟如下：

A.稱樣：準(zhǔn)備6個干凈的消解罐，依次標(biāo)記為0，1，2，3，（0，1號為樣品空白），然后稱取0.500g（精確到0.001g）紫甘薯粉兩份份分別至于2，3兩個罐中；同時稱取同樣重量的大米粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于干凈的消解罐中；

B.加試劑：每個消解罐中分別依次加入10mL 2M HNO3 和2mL 30% H2O2

C.消解：放入微波消解儀中消解，消解程序如下：

A.趕酸：消解完成后，將消解罐至于電熱板上，將溫度調(diào)至200℃進行趕酸，待溶液剩余0.5ml左右停止加熱取下冷卻至室溫。

B.定容：依次將罐中溶液定容至 10g(精確到0.001g)，搖勻備用。

標(biāo)準(zhǔn)曲線

應(yīng)用上海光譜的SP-3803AA全自動石墨爐火焰一體機，以20μg/L標(biāo)液B進行在線稀釋，在線稀釋標(biāo)線由自動進樣器完成，得到以下標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1 鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線（0～20μg/L）

測試結(jié)果（見表3）

取20μL上述樣品溶液，并與5μL基體改進劑一同進樣；在Z佳分析條件下對紫甘薯粉樣品中鉛進行測定，并做加標(biāo)回收實驗

表3紫甘薯粉中鉛含量的測試結(jié)果

經(jīng)過分析，測得該紫甘薯粉樣品中鉛的含量為0.0564mg/Kg，加標(biāo)回收率：97%；大米粉標(biāo)準(zhǔn)樣GBW(E)100348中鉛的測定值為0.1320mg/Kg，在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。

實驗結(jié)論

使用上海光譜儀器有限公司SP-3803AA型原子吸收光譜儀，石墨爐原子吸收法測得樣品中紫甘薯粉的鉛含量為0.0564mg/kg，該值符合國家糧食衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中鉛（以Pb計） ≤0.2mg/kg范圍內(nèi)，結(jié)果正常。此方法校正曲線的線性相關(guān)性為0.999，方法的檢出限鉛為0.35μg/L,精密度要求為1.95%，獲得滿意的結(jié)果。

（來源：上海光譜儀器有限公司）

摘要：本文使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的氫化物發(fā)生器SP HS-100和原子吸收分光光度計SP-3801，采用氫化發(fā)生原子吸收分析技術(shù)測定蔬菜中硒的含量，該方法的靈敏度為0.17ug/L，線性相關(guān)系數(shù)（0-40ug/L）大于0.999，RSD<3%（n=7），結(jié)果較滿意。

關(guān)鍵詞：氫化物原子吸收光譜法，氫化物發(fā)生器（SPHS100），蔬菜，硒

一.引言

硒是人體健康的必需元素，具有重要的生理功能，硒具有、抗氧化、增強人體免疫力和調(diào)節(jié)蛋白質(zhì)的合成等功能?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)已經(jīng)證明，每日補充200微克硒對健康人是安全和有效的，但人體攝入過多的硒對健康也有很大的危害，硒Z高膳食攝入400微克/天。過量的硒可引起中毒，表現(xiàn)為頭發(fā)變干變脆、易脫落，指甲變脆、有白斑及縱紋、易脫落，皮膚損傷及神經(jīng)系統(tǒng)異常，嚴(yán)重者死亡。當(dāng)硒缺乏的時候，就很容易導(dǎo)致人體免疫能力下降，威脅人類健康，生命的四十多種疾病都與人體缺硒有關(guān)，如癌癥、心血管病、肝病、白內(nèi)障、胰臟疾病、糖尿病、生殖系統(tǒng)疾病等癥狀。氫化物原子吸收法測定硒方法簡單，靈敏度高，準(zhǔn)確性好，結(jié)果較滿意。

二.實驗部分

儀器設(shè)備及試劑：

SP-3803火焰原子吸收分光光度計(上海光譜儀器有限公司)
SP-HS100全自動氫化物發(fā)生器 (上海光譜儀器有限公司)
KJ-100微波消解儀（上海屹堯科技）
TTL-10S超純水機（北京同泰聯(lián)科技發(fā)展有限公司）
BS-124-S電子天平（德國賽多利斯科學(xué)儀器公司）
硒元素空心陰極燈(河北寧強)
奶油生菜（星星美蔬）
硝酸、鹽酸、雙氧水，優(yōu)級純（國藥集團上海化學(xué)試劑有限公司）
硼氫化鉀，氫氧化鈉，分析純（國藥集團上海化學(xué)試劑有限公司）

測試條件如下：

表1 原子吸收儀器的測試條件

表2 氫化物條件

溶液配制：

硒標(biāo)準(zhǔn)溶液500mg/L：用移液槍移取10mL 1000mg/L的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于燒杯中，然后加入10mL濃鹽酸混勻，將燒杯放置在電熱板上加熱，待微沸數(shù)分鐘后取下冷卻至室溫，此溶液為500mg/L。

硒中間液50mg/L：用移液槍取500mg/L溶液5mL，用20%HCl定容至50mL。

硒標(biāo)準(zhǔn)使用液1mg/L：用移液槍取2mL硒中間液（50mg/L），用20%HCl定容至100mL，待用。

硒標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：用移液槍分別移取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL的硒標(biāo)準(zhǔn)使用液，用20%HCl定容至100mL，此溶液為0， 10.0， 20.0， 30.0，40.0 ug/L。

1% KBH4：稱取1.5gNaOH和5.0g KBH4于燒杯中，加適量水溶解后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。

1%HCl：量取10mL鹽酸溶液至1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，待用。

樣品制備與處理：

樣品用水洗凈，晾干，取可食部分，制成勻漿，儲于塑料瓶中。

微波消解：稱取0.8g已制備試樣于消化管中，加10mL硝酸、2mL過氧化氫，振搖混合均勻，于微波消解儀中消化，微波消化條件如下表所示，消解結(jié)束待冷卻后，將消化液轉(zhuǎn)移入錐形瓶中，加幾粒玻璃珠，在電熱板上加熱至近干。再加5mL鹽酸溶（6mol/L），繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，冷卻，轉(zhuǎn)移，用20%鹽酸定容至20mL，混勻待測，同時做試劑空白實驗。

表3 微波消解程序

三. 標(biāo)準(zhǔn)曲線

使用上海光譜有限公司研制的全自動氫化物發(fā)生器，該儀器采用原子吸收分光光度計與氫化物聯(lián)用測定硒。硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

圖1 硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線（0～40μg/L）

四. 測試結(jié)果（見表4）

表4 奶油生菜中硒含量的測試結(jié)果

五. 結(jié)論

1.使用上海光譜儀器有限公司研制的全自動氫化物發(fā)生器進行了初步的應(yīng)用研究，在該裝置上進行了水質(zhì)砷的含量的測定，儀器使用正常，結(jié)果滿意。

2.此方法校正曲線相關(guān)性大于0.999，方法的檢出限為0.17ug/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.0%。

3.該儀器溫度、氣體流量可調(diào)，軟件自動化控制，操作方便、簡單。

（來源：上海光譜儀器有限公司）

式中，

C1——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L；
C2——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；
V1——滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml；
V2——取用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的配制與標(biāo)定：吸取36%~38%甲醛溶液0.7ml于250ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液每毫升約含1mg甲醛。將配制好的溶液置冰箱4℃中可保存半年。吸取20.0ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml碘溶液（3.2.5），15ml氫氧化鈉溶液（3.2.4），混勻，放置15min。加入20ml硫酸溶液（3.2.2），混勻，再放置15min。用硫代硫酸鈉溶液（3.2.8）滴定至溶液呈淡黃色，加1ml淀粉指示劑（3.2.11），繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去，記下用量（V）。同時取20.0ml水代替甲醛貯備液進行空白試驗，記下硫代硫酸鈉溶液用量（V0）。甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度，由式（2）計算：

式中，

C——甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度，mol/L；
C1——硫代硫酸鈉溶液濃度，mol/L；
V——滴定甲醛貯備液時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml；
V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉溶液體積，ml；
15——甲醛（1/2HCHO）的摩爾質(zhì)量。

甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：取甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成每毫升含有10.0μg 甲醛的使用溶液。使用時當(dāng)天配制。

淀粉指示劑（5g/L）：稱取0.25g可溶性淀粉于50ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻，于沸水浴中充分溶解，冷卻后備用。使用時當(dāng)天配制。

分析步驟

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支25ml具塞比色管，分別加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（3.2.10），加水至刻度，使甲醛濃度分別為0.0、0.2、0.4、1.2、2.0、3.2μg/ml。分別加入2.0ml乙酰丙酮溶液（3.2.6），搖勻，于沸水浴中加熱10min，冷卻。用10mm的比色皿，以濃度為零的溶液為參比，在415nm 波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)、甲醛濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測定：取10.00ml自來水樣（徐匯區(qū)正常供用的自來水）于25ml比色管中，用水稀釋至刻度，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的顯色方法進行分光光度測定，同時以水代替自來水樣做空白試驗。

實驗結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)及圖形如下：

自來水樣測試與結(jié)果計算：

自來水中甲醛含量=

測試濃度×稀釋倍數(shù)=[0.00046-（-0.01566）]×25/10=0.04μg/ml。
若對照方法Z低檢出限0.05μg/ml，則表明該地區(qū)自來水中甲醛濃度低于檢出范圍。

（來源：上海光譜儀器有限公司）

1 前言

豌豆蛋白 粉是采用先進工藝采用低溫低壓技術(shù)從豌豆分離提取出的優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)，豌豆蛋白含有人體所有必需的所有氨基酸，屬于全價蛋白質(zhì)。蛋白質(zhì)是生命的物質(zhì)基礎(chǔ)，是人體的三大組成部分。蛋白質(zhì)缺乏會導(dǎo)致生長發(fā)育遲緩、免疫力低下，皮膚松弛和提前衰老。豌豆屬于豆類植物，豌豆富含人體所需的各種營養(yǎng)物質(zhì)，尤其是含有優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)。而且豆類植物不含膽固醇，這一點優(yōu)于動物蛋白。本實驗參照《GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定》對方豌豆蛋白 粉中的蛋白質(zhì)進行測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平 。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，混合催化劑（3gK₂SO₄、0.2gCuSO₄），0.1mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。

3 實驗方法

3.1 取樣

精密稱取 0.2g 混勻的樣品加入消化管中。加入混合催化劑 3.2g，加入濃硫酸 10ml。

3.2 消解

設(shè)定消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測試

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗結(jié)果

表 3 豌豆蛋白 粉中蛋白質(zhì)含量測試結(jié)果

4.2 結(jié)論

結(jié)果表明，豌豆蛋白 粉中蛋白質(zhì)含量為 78.928%，蛋白質(zhì)含量較高，且含有人體所有必需的所有氨基酸，是一種優(yōu)質(zhì)的蛋白食品。

參考文獻

[1]GB 5009.5-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測定[ S ] .

      為確保成品糧食的質(zhì)量安全，相關(guān)部門對成品糧食的檢測引起了廣泛關(guān)注。國標(biāo)中對糧食中的污染物限量也做了明確規(guī)定，適用于原糧（包括禾谷類、豆類、薯類等）和成品糧、糧食制品等。其中規(guī)定谷物及其制品中鉛含量需低于0.2mg/Kg。濕法快速消解法，耗時短、試劑消耗量少、所需器皿少，操作簡便且結(jié)果準(zhǔn)確，避免了繁瑣的預(yù)處理過程帶來的污染及靈敏度損失問題；塞曼背景校正模式可精確校正高背景。使用此方法可jing準(zhǔn)分析大米粉樣品中的鉛含量。

所需儀器：塞曼原子吸收分光光度計 SP-3882ZAA和Pb空心陰極燈

所需試劑：Pb的標(biāo)準(zhǔn)儲備液：濃度為1000μg/mL。Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液：濃度為1μg/mL，含1％HNO3。

去離子水

基體改進劑：0.1%鈀溶液、0.06%硝酸鎂。

儀器參數(shù):

樣品測定及結(jié)果：

取20μL上述樣品溶液，并與5μL基體改進劑（3.2.5）一同直接進樣。在Z佳分析條件下對大米粉樣品中鉛進行測定，并做加標(biāo)回收實驗，結(jié)果如下：

經(jīng)過分析，測得該大米粉樣品中Pb的含量為0.06mg/Kg，加標(biāo)回收率：95%；大米粉標(biāo)準(zhǔn)GBW(E)100348中鉛的測定值為0.132mg/Kg，在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)。 塞曼效應(yīng)校正石墨爐原子吸收法，可直接定量分析大米粉樣品中低含量的Pb元素；濕法快速消解法，耗時短、試劑消耗量少、所需器皿少，操作簡便且結(jié)果準(zhǔn)確；塞曼背景校正模式可jing準(zhǔn)校正高背景；儀器全自動分析校準(zhǔn)結(jié)果方法簡單，是分析此類復(fù)雜樣品的優(yōu)先選擇。

（來源：上海光譜儀器有限公司）

2010年1月16日，上海光譜儀器有限公司舉辦了2011年新年年會，活動內(nèi)容豐富，員工積極參與。同時，邀請了多年以來一直關(guān)注和支持“上海光譜”發(fā)展的嘉賓、國外友人以及部分經(jīng)銷商。

年會上，表彰了過去一年中表現(xiàn)杰出的員工，頒發(fā)了員工和突出貢獻獎。此外，還總結(jié)了經(jīng)驗教訓(xùn)，展望了美好藍(lán)圖，國外友人和經(jīng)銷商送給“上海光譜”明天會更好的祝福。

員工發(fā)言

拔河是每年年會的保留活動，既展示了企業(yè)的活力，又體現(xiàn)了員工的團隊合作精神。（拔河活動）

員工口琴表演

游戲比賽獲勝員工

甘薯屬旋花科甘薯屬草本植物，又名為山芋、紅薯、地瓜等，塊根味甜，富含淀粉，主要用作糧食、飼料和蔬菜，是重要的糧食作物和食品加工等原料作物。觀察這種植物可以采用什么顯微鏡呢？可以使用體視顯微鏡觀察。

在體視顯微鏡下，染色后的甘薯切片，外觀像一片樹葉

 
使用體視顯微鏡放大8倍可以看到甘薯切片的整體脈絡(luò)

 
放大20倍的甘薯切片內(nèi)部結(jié)構(gòu)更加清晰

MZ62連續(xù)變倍體視顯微鏡采用優(yōu)質(zhì)光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計，展現(xiàn)優(yōu)異的分辨率及真實色彩，人機工程學(xué)設(shè)計和耐用的機身部件，長時間使用穩(wěn)定可靠，支持三目成像拍攝。是常規(guī)生物醫(yī)學(xué)檢驗，科研研究和工業(yè)檢測等高精度觀察領(lǐng)域的理想工具。

如果您對甘薯顯微鏡感興趣或有疑問，歡迎與我們聯(lián)系，期待與您相約！

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