黃曲霉毒素(aflatoxins)是一種由黃曲霉和寄生曲霉等真菌經(jīng)過(guò)聚酮途徑產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物，其結(jié)構(gòu)通常包含一個(gè)雙呋喃環(huán)和一個(gè)氧雜萘鄰?fù)?，天然產(chǎn)生的黃曲霉毒素根據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu)不同分為B?、B?、G? 、G?四種。

食品遭受產(chǎn)毒真菌以及霉菌毒素污染的問(wèn)題在世界范圍內(nèi)反復(fù)發(fā)生，被污染的農(nóng)作物作為飼料資源被畜禽食用后， 攜帶的霉菌毒素又可在肉、蛋、奶等食品中蓄積，通過(guò)食物鏈傳遞， 危害人類健康。

逗點(diǎn)生物采用最新自主研發(fā)的Copure?228多功能凈化柱，建立玉米粉中黃曲霉毒素B?、B?、G?、G?檢測(cè)的LC-MS/MS檢測(cè)方法。該方法低、中、高三個(gè)水平的加標(biāo)回收率均在90-100 %之間，RSD小于5 %，操作簡(jiǎn)便快捷，與國(guó)內(nèi)外的競(jìng)品相比，具有回收率高和脫色凈化效果好的優(yōu)勢(shì)，能夠作為玉米粉中黃曲霉毒素檢測(cè)的參考方法。

本方法適用于谷物及其制品、豆類及其制品、堅(jiān)果及籽類、油脂及其制品、調(diào)味品、嬰幼兒配方食品和嬰幼兒輔助食品中黃曲霉毒素B?、B?、G?、G?的測(cè)定。

參照 《GB 5009.22-2016  食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中黃曲霉毒素B族和G族的測(cè)定》。

一、樣品前處理

1.1  樣品提取

（1）稱取 5 g試樣于50 mL離心管中，加入一定量同位素內(nèi)標(biāo)工作液振蕩混合后靜置30 min。

（2）加入20 mL乙腈-水溶液（84+16），渦旋混勻，置于超聲波/渦旋振蕩器或搖床中振蕩20 min，在6000 r/min下離心10 min，取上清液備用。

1.2  樣品凈化

（1）向玻璃試管中加入10 mL樣品提取液。

（2）將Copure? 228多功能凈化柱（貨號(hào)：COAF228）橡膠頭從試管頂端插入試管中，并向下壓凈化柱至試管底端。

（3）將凈化柱上部?jī)艋蟮臉悠诽崛∫喝〕鲋翗悠菲炕駿P管中。

（4）取5 mL凈化提取液，氮?dú)獯蹈?，? mL初始流動(dòng)相復(fù)溶，渦旋 30s 溶解殘?jiān)?，過(guò)微孔濾膜，上機(jī)分析。

二、儀器條件

儀器設(shè)備：液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 SCIEX Triple Quad? 4500 

色譜柱：Waters C18   2.1x100mm 1.7um

流動(dòng)相：A：0.1%甲酸水    B：乙腈

流動(dòng)相梯度：初始80%A，20%A（0 min~2 min），20%A（2 min~3 min），

80%A（3 min~3.1min），80%A（3.1min~5min）

流速：0.3 mL/min

柱溫：室溫

進(jìn)樣體積：10.0 μL

質(zhì)譜條件：

檢測(cè)方式：多離子反應(yīng)檢測(cè)（MRM）；

表1 離子源控制條件

表2 離子選擇參數(shù)

（注：*為定量離子）

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3  玉米粉中黃曲霉毒素加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖1 不同品牌多功能凈化柱處理加標(biāo)樣品后的脫色效果圖（①玉米粉加標(biāo)樣品-未凈化處理    ②Copure?228-凈化處理    ③ 國(guó)外A品牌-凈化處理     ④ 國(guó)內(nèi)B品牌-凈化處理）

Copure?228脫色效果明顯，其脫色能力與國(guó)外A品牌相當(dāng)，并顯著優(yōu)于國(guó)內(nèi)B品牌。

圖2 使用Copure?228凈化后的加標(biāo)樣品的EIC色譜圖

四、訂購(gòu)信息

1 前言

針狀焦是炭素材料中大力發(fā)展的一個(gè)優(yōu)質(zhì)品種，其外觀為銀灰色、有金屬光澤的多孔固體，其結(jié)構(gòu)具有明顯流動(dòng)紋理，孔大而少且略呈橢圓形，顆粒有較大的長(zhǎng)寬比，有如纖維狀或針狀的紋理走向，是生產(chǎn)超高功率電極、特種炭素材料、炭纖維及其復(fù)合材料等高端炭素制品的原料。針狀焦分為熟焦和生焦。熟焦是生焦經(jīng)高溫煅燒后的產(chǎn)物，生焦易于消解，參照《GB/T 19227-2008 煤中氮的測(cè)定方法》測(cè)定就能完全消解，而熟焦參照該標(biāo)準(zhǔn)并且延長(zhǎng)消解時(shí)間，也不能完全消解，為此本文尋找新的消解方法，能很好的將熟焦消解完全，滿足客戶需求。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

K1160 全自動(dòng)凱氏定氮儀，SH420F 石墨消解儀，分析天平。

2.2 試劑

硫酸（分析純），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，40%氫氧化鈉，過(guò)硫酸鉀（優(yōu)耐德引發(fā)劑（上海）有限公司）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 取樣

稱取混合均勻的樣品 0.1g 左右（精確至 0.1mg）加入消化管中，然后 10g 過(guò)硫酸鉀（優(yōu)耐德引發(fā)劑（上海）有限公司），0.5g 無(wú)水硫酸銅。加入濃硫酸 10ml。

3.2 消解參數(shù)

表 1 消解參數(shù)設(shè)置

3.3 測(cè)試

待樣品消解結(jié)束，上機(jī)測(cè)試。

表 2 定氮儀參數(shù)設(shè)置

4 測(cè)試結(jié)果

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表 3 熟焦中氮含量的測(cè)試數(shù)據(jù)

4.2 結(jié)論

改進(jìn)后的消解方法可以把針狀焦熟焦消解至澄清透明，從而滿足檢測(cè)需求。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，改進(jìn)后的方法可以準(zhǔn)確的檢測(cè)熟焦中的氮含量，平行性良好，可為針狀焦的生產(chǎn)及質(zhì)量控制提供幫助。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB/T 476-2001 煤的元素分析方法[S]. 

[2] 單長(zhǎng)春，張秀云，劉春法， 燃燒溫度對(duì)寶鋼針狀焦性能影響的研究[J].煤化工，2009（12）

15-17.

1 概述

       近年來(lái)，隨著鋰電池工業(yè)及光電信息行業(yè)的不斷發(fā)展，電池級(jí)碳酸鋰的需求量呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢(shì)，碳酸鋰是鹽湖提鋰工藝可直接制備的主要鋰鹽產(chǎn)品，更是目前鋰電池行業(yè)的基礎(chǔ)原材料。電池級(jí)碳酸鋰的評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其主含量及其他雜質(zhì)的含量有很高的要求，因此測(cè)定碳酸鋰含量對(duì)其有重要的意義。本文采用電位滴定的方法測(cè)得某廠家電池級(jí)碳酸鋰的含量為99.92%。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極，馬弗爐，干燥箱

2.2 試劑

鹽酸溶液（0.3mol/L）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

      試樣預(yù)先用馬弗爐在250~260℃烘2h，后取出置于干燥器中，冷卻至室溫。稱取樣品約0.5g（精確至0.0001g）于滴定杯中，加入20mL水使其溶解，之后用鹽酸滴定液滴定至終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

空白體積：0.004mL

計(jì)算公式：

式中：

X -- 碳酸鋰的含量（以碳酸鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)），單位為（%）；

V₁ -- 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₀ -- 空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C --  鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；

36.94 --  以（1/2Li₂CO₃）為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論

取實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，根據(jù)國(guó)標(biāo)要求兩次平行測(cè)定的差值均不大于5%，實(shí)驗(yàn)平行性較好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法

（來(lái)源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）