1 概述

       近年來，隨著鋰電池工業(yè)及光電信息行業(yè)的不斷發(fā)展，電池級碳酸鋰的需求量呈現(xiàn)逐年遞增的趨勢，碳酸鋰是鹽湖提鋰工藝可直接制備的主要鋰鹽產(chǎn)品，更是目前鋰電池行業(yè)的基礎(chǔ)原材料。電池級碳酸鋰的評判標(biāo)準(zhǔn)對其主含量及其他雜質(zhì)的含量有很高的要求，因此測定碳酸鋰含量對其有重要的意義。本文采用電位滴定的方法測得某廠家電池級碳酸鋰的含量為99.92%。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

T960電位滴定儀，pH復(fù)合電極，馬弗爐，干燥箱

2.2 試劑

鹽酸溶液（0.3mol/L）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

      試樣預(yù)先用馬弗爐在250~260℃烘2h，后取出置于干燥器中，冷卻至室溫。稱取樣品約0.5g（精確至0.0001g）于滴定杯中，加入20mL水使其溶解，之后用鹽酸滴定液滴定至終點(diǎn)，同時作空白試驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

空白體積：0.004mL

計(jì)算公式：

式中：

X -- 碳酸鋰的含量（以碳酸鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)），單位為（%）；

V₁ -- 樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V₀ -- 空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C --  鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m -- 樣品的質(zhì)量，單位為（g）；

36.94 --  以（1/2Li₂CO₃）為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論

取實(shí)驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，根據(jù)國標(biāo)要求兩次平行測定的差值均不大于5%，實(shí)驗(yàn)平行性較好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB /T 11064.1-2013 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法

（來源：濟(jì)南海能儀器股份有限公司）

食醋中的總酸

食醋是一種酸味調(diào)味劑，品種不同，酸度的高低也不同，食醋中除了醋酸外，還含有對身體有益的其它一些營養(yǎng)成分如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸等，采用電位滴定儀測食醋中的總酸，方法簡單、準(zhǔn)確。

儀器配置

儀器：CT-1Plus型自動電位滴定儀

電極：PH復(fù)合電極

實(shí)驗(yàn)試劑

0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（配制與標(biāo)定參考文件GB/T 601-2016）

分析方法

用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，采用固定終點(diǎn)值方法判斷滴定終點(diǎn)（PH=8.2），結(jié)果以乙酸表示。

參考《GB 5009.41-2003 食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》

計(jì)算公式

X=0.060·c（V1-V0）/V2

X----樣品中總酸的含量（以乙酸計(jì)），單位為克每百毫升（g/100mL）；

0.060----1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液相當(dāng)于乙酸的質(zhì)量；

c----氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

V1----滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V0----空白滴定消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

V2----樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。

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《GB 31573-2015 無機(jī)化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定了，涉Tl的無機(jī)化合物工業(yè)企業(yè)排放廢水中Tl的限量值為 0.005 mg/L。本文利用 PerkinElmer PinAAcle ? 900 AAS  對碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)的廢水樣品中的 Tl 含量進(jìn)行測定。

樣品前處理 

加入鐵鹽（III）試劑氧化，Br-絡(luò)合后，MIBK萃取后上機(jī)測試。 

表 1. 儀器參數(shù)

PinAAcle ? 900T AAS

圖 1.Tl校準(zhǔn)曲線

樣品測試結(jié)果廢水樣品濃度 3.79 μg/L，結(jié)果與 ICP-MS 測試結(jié)果一致。 在樣品處理前加標(biāo)，回收率 95.0%。 

結(jié)論 

相較于現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中的石墨爐測試方法，本實(shí)驗(yàn)方法環(huán)境適應(yīng)性好，無需用到溴水（有毒試劑）、離心機(jī)（成本負(fù)擔(dān)小）。 使用 Perkinelmer^? 的 PinAAcle ? 900 AAS，結(jié)合萃取富集的處理方式，能有效去除廢水樣品中的復(fù)雜基體，并提高測試方法的靈敏度，限量指標(biāo)由原來的 0.005 mg/L 轉(zhuǎn)化為 0.025 mg/L，極大降低了測試難度。