參與評論

評論

登錄后參與評論

全部評論(1條)

• 

  亂世浮生一聲嘆 2017-05-23 00:00:00

  鉬精礦中鉬的1刪定，部頒標(biāo)準(zhǔn)[ 推薦用氧化性酸溶解樣品，氨水分離鐵的氧化物沉淀，濾液中鉬用鉬酸鉛重量法測定.然后，堿熔酸不溶殘?jiān)蹓K，用比色法測濾液中鉬.兩次測定之和為鉬精礦中鉬的含量.如此操作，手續(xù)較繁鎖.本工作所改進(jìn)的方法是用碳酸鈉-硼酸鈉于高溫熔解，酸化熔塊，加氨水除雜，用鉬酸鉛重量j擊測定濾液中鉬 鉬精礦中鉬的含量測定．一次完成，手續(xù)得到了簡化，節(jié)省了時間．降低了試劑、能源消耗．而所得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)法測得值非常一致. 1 試劑混合熔劑：碳酸鈉與硼酸鈉以2 l質(zhì)量比在研缽中研勻乙酸銨-乙酸緩坤溶液：250g乙酸銨溶于500ml 水中，加冰乙酸150m1．過濾后加水至lL. 洗滌液：將乙酸銨一乙酸緩沖溶液用水稀釋Io 倍乙酸鉛溶液：20g乙酸鉛，加冰乙酸30ml和水 80ml，攪拌使之全部溶解．過濾加水至lL. 2 分析步驟稱取鉬精礦0．2500g于預(yù)先加有4g混合熔劑的30ml鉑坩堝中，混勻后，覆蓋混合熔劑0g，置入 300~400.C的馬弗爐中，繼續(xù)升溫直至900 C，并在此溫度下持續(xù)10～15min.取出坩堝，冷至室溫.將坩堝救入300ml燒杯中，慢慢加入鹽酸(1+4) 100ml，浸出培塊．水沖洗并取出坩堝.煮沸，滴加氨水至出現(xiàn)穩(wěn)定的氫氧化物沉淀后過量10ml，微沸約 grain，使試渡pH降至小于9，以YZAl 進(jìn)入溶液.趁熱過濾，濾液用500ml燒杯承接，用50～60.C 的氨水(3+97)洗滌燒杯和沉淀各5發(fā).加水至 300ml，加lg·L 甲基橙指示劑4滴，滴加鹽酸(1 +1)至甲基橙變紅，放置30mln，觀察杯底部，如有大量試樣的分析參考文獻(xiàn) l 冶金工業(yè)部科技情報產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)研究所編譯．光譜線波長 ·564， 白色絮狀，示有殘余硅酸析出，應(yīng)予濾去.加乙酸銨 - 乙酸緩沖溶液50ml，加熱至微拂．趁熱在不斷攪拌下加入乙酸鉛溶液45ml，加紙漿少許，加熱至微沸， 保溫30rnin后，用中速定量濾紙過濾．用洗滌液洗燒杯及沉淀各lo～12次，將濾紙連同沉淀放入已恒重的30ml瓷坩堝中，置入馬弗爐中．在300～400 (、下灰化，升溫至500~600.C灼燒至恒重. 3 分析結(jié)果的計算 O．2613m『 M M o( )= ————— × l00 式中mn —— 鉬酸鉛的質(zhì)量．g — — 樣品的質(zhì)量，g 0．261 3—— PbMo 換算成Mo的圉數(shù) 4 樣品的對照分析樣品測定結(jié)果見表. 表鉬精礦中鉬的分析結(jié)果對照 *標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定Mo 2>40．偏差≤0．4爭≤ 鉬酸鉛的灼燒溫度不宜高于600 C，不然鉬酸鉛組成有所改變而影響測定結(jié)果. 參考文獻(xiàn) 1 YB735-77 鉬的測定(重量法)

  贊(4)

  回復(fù)(0)

  評論

  評論

  登錄后參與評論