使用激光粒度儀進(jìn)行粒度測(cè)試，是目前應(yīng)用Z廣泛的一種粒度測(cè)試方法。早期的激光粒度儀用弗朗和費(fèi)理論，這種理論不需要樣品折射率，但對(duì)小于5微米的樣品誤差較大。為了使激光粒度儀測(cè)量細(xì)樣品的精度更高，當(dāng)今大部分粒度儀都采用Mie散射理論，這是一種精確描述顆粒對(duì)激光散射規(guī)律的理論，但Mie散射理論進(jìn)行計(jì)算時(shí)需要用到樣品的折射率和吸收率，如果折射率選擇的不對(duì)就會(huì)影響粒度結(jié)果的準(zhǔn)確性。下面介紹幾個(gè)簡(jiǎn)單獲取樣品折射率和吸收率的方法。

       1、軟件中查找。正規(guī)激光粒度儀在出廠時(shí)，軟件中都會(huì)提供折射率存儲(chǔ)庫(kù)，用戶直接在軟件中搜索樣品名稱，就能得到相對(duì)應(yīng)的折射率和吸收率，直接選用就可以了。

       2、測(cè)量折射率。丹東百特儀器有限公司Z新研制的Bettersize3000激光粒度粒形分析系統(tǒng)，世 界shou創(chuàng)了測(cè)量樣品折射率和吸收率的功能，用戶可以通過這種儀器，精確測(cè)量各種樣品的折射率和吸收率。

       3、通過資料查找樣品折射率。通過材料手冊(cè)、書籍、有經(jīng)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室或網(wǎng)絡(luò)查找樣品折射率。如果僅僅查到樣品折射率的實(shí)部，沒有吸收率，就要根據(jù)樣品的顏色自行確定一個(gè)吸收率。確定吸收率的參考圖如下：

       4、近似物質(zhì)的折射率代替所測(cè)樣品的折射率。如果無法查到某物質(zhì)的折射率，就要找與該物質(zhì)材料相近的折射率值替代，比如一種金屬粉折射率代替另一種金屬粉折射率，用石墨或碳黑帶代替石墨烯，用一種金屬氧化物的折射率代替另一種金屬氧化物的折射率等。

       5、樣品折射率對(duì)粒度結(jié)果的影響。樣品折射率是用Mie散射理論計(jì)算粒度結(jié)果必需的參數(shù)，樣品折射率（特別是吸收率）對(duì)粒度測(cè)試結(jié)果有著直接的影響。

6、總結(jié)。影響激光粒度分析結(jié)果的因素很多，正確的折射率就是其中的一個(gè)重要因素，并且樣品越細(xì)折射率（特別是吸收率）的影響越大。對(duì)于納米材料、合成材料、復(fù)合材料等新的粉體材料要特別重視折射率的正確性，這樣才能得到正確的粒度結(jié)果。

（1）激光法

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，測(cè)試速度快，測(cè)試范圍大，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量和干法測(cè)量。

缺點(diǎn)：Z大與Z小顆粒的粒徑分辨力較低。

（2）動(dòng)態(tài)圖像法

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、拍攝與分析速度快、重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可測(cè)量Z大顆粒，可進(jìn)行圓形度、長(zhǎng)徑比等形貌分析。

缺點(diǎn)：不能分析細(xì)顆粒(如<2μm)，儀器成本較高。

（3）靜態(tài)圖像法

優(yōu)點(diǎn)：成本較低、圖像清晰、可進(jìn)行圓形度、長(zhǎng)徑比等形貌分析。

缺點(diǎn)：操作復(fù)雜，分析速度慢，無法分析細(xì)顆粒(如<2um )。

（4）電鏡法

優(yōu)點(diǎn)：能精確分析納米顆粒和超細(xì)顆粒的粒度和形貌，圖像清晰，表面紋理可見，分辨率高，是表征納米顆粒粒度的標(biāo)準(zhǔn)方法。

缺點(diǎn)：代表性差、儀器價(jià)格昂貴。

（5）光阻法

優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試速度快，可測(cè)液體或氣體中低濃度顆粒數(shù)，分辨力高，樣品用量少。

缺點(diǎn)：進(jìn)樣系統(tǒng)比較復(fù)雜，不適用粒徑＜1μm的樣品。

（6）電阻法

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便,可測(cè)顆粒數(shù),等效概念明確,速度快,準(zhǔn)確性好。

缺點(diǎn)：不適合測(cè)量超細(xì)樣品和寬分布樣品,維護(hù)時(shí)更換小孔管比較麻煩。

（7）沉降法

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便,儀器可以連續(xù)運(yùn)行,價(jià)格較低,測(cè)試范圍較大。

缺點(diǎn)：測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng),操作復(fù)雜。

（8）篩分法

優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單、直觀、設(shè)備造價(jià)低，常用于大于38μm(400目)的樣品。

缺點(diǎn)：不能用于超細(xì)樣品；結(jié)果受人為因素和篩孔變形影響較大。

（9）動(dòng)態(tài)光散射法

優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試范圍寬(從納米到亞微米)測(cè)試速度快，重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)便。

缺點(diǎn)：測(cè)試寬分布的納米材料誤差較大。

（10）超聲波法

優(yōu)點(diǎn)：可對(duì)高濃度漿料直接現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量，無需稀釋樣品。

缺點(diǎn)：分辨率較低，準(zhǔn)確性和重復(fù)性較差，結(jié)果受環(huán)境因素影響較大。

       在粒度測(cè)試過程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的情況，如重復(fù)性不好、同一個(gè)樣品結(jié)果與之前有差異等。這樣的情況一般是由以下幾個(gè)原因造成的。

1、環(huán)境異常：

       粒度儀的使用環(huán)境應(yīng)該滿足以下條件，一是室溫在10℃~30℃之間，并且介質(zhì)溫度要與室溫相同或相近，若介質(zhì)與室溫溫相差過大會(huì)導(dǎo)致樣品池結(jié)霧而影響測(cè)試結(jié)果。二是實(shí)驗(yàn)臺(tái)要穩(wěn)固，周圍無振動(dòng)源。振動(dòng)會(huì)使儀器測(cè)試過程中光路發(fā)生變化，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)。三是電源電壓要穩(wěn)定且有良好的接地，電壓不穩(wěn)會(huì)影響儀器內(nèi)部電路運(yùn)行的可靠性和光源的穩(wěn)定性，從而使信號(hào)不穩(wěn)或完全錯(cuò)誤，導(dǎo)致結(jié)果異常。下圖為樣品池結(jié)霧時(shí)測(cè)試窗口異常的狀態(tài)：

       環(huán)境異常的解決辦法是對(duì)癥下藥，消除異常，如加裝空調(diào)、加固工作臺(tái)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、遠(yuǎn)離電磁干擾設(shè)備（如電爐）、加裝穩(wěn)壓電源、加裝接地等。

2、折射率發(fā)生改變：

       現(xiàn)代激光粒度儀一般采用Mie散射理論，選擇正確的折射率直接決定了測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，正確的折射率可以通過系統(tǒng)或測(cè)量來得到。下圖是同一樣品不同折射率時(shí)的測(cè)試結(jié)果差異。

       折射率發(fā)生變化的原因是測(cè)試不同的樣品時(shí)忘記把上一個(gè)樣品的折射率修改成現(xiàn)在樣品的折射率，解決辦法是嚴(yán)格按操作規(guī)范進(jìn)行操作，要認(rèn)真細(xì)致，不馬馬虎虎。

3、保養(yǎng)維護(hù)不當(dāng)：

       激光粒度儀是精密儀器，日常使用要按照操作規(guī)程使用，日常保養(yǎng)和維護(hù)不當(dāng)會(huì)產(chǎn)生樣品池污染、樣品池劃傷、透鏡污染、管路臟、光電探測(cè)器損壞、使用腐蝕性介質(zhì)測(cè)試導(dǎo)致循環(huán)系統(tǒng)損壞等，這些原因都會(huì)導(dǎo)致儀器測(cè)試結(jié)果異常。下圖為樣品池或者透鏡臟時(shí)測(cè)試儀器背景。

       解決方法是定期清洗樣品池和管路，及時(shí)更換劃傷的樣品池、不在非耐腐蝕循環(huán)泵中使用腐蝕性介質(zhì)、不用汽油擦儀器表面、不隨便打開儀器上蓋、不使雜物掉到循環(huán)池中等。

4、樣品制備原因：

       一是取樣不具有代表性（包括從車間里取樣和實(shí)驗(yàn)室縮分）。二是所用的介質(zhì)不合適。三是分散劑的種類和用量不正確。四是超聲分散時(shí)間和強(qiáng)度不一致等。下圖是同一種樣品分散前后的對(duì)比圖像。

       解決方法還是對(duì)癥下藥，一是從車間取樣時(shí)要盡量從料流中取樣而不要在堆積狀態(tài)下取樣，如果不得不在堆積狀態(tài)下取樣，必須進(jìn)行多點(diǎn)取樣（至少4點(diǎn)），即從不同位置、不同深度取樣后混合到一起。二是從實(shí)驗(yàn)室樣品中取測(cè)試樣時(shí)，要先攪拌均勻，用小勺多點(diǎn)（至少4點(diǎn)）取樣放到儀器中進(jìn)行分散測(cè)試。三是懸浮液取樣時(shí)，要先用電動(dòng)攪拌器攪拌均勻，然后用液體取樣器從中部抽取。對(duì)比重較大、較粗、粒度分布很寬的特殊樣品，要先加很少量的介質(zhì)制成膏狀物，混合均勻后再取樣。四是介質(zhì)要純凈、不與顆粒發(fā)生物理和化學(xué)反應(yīng)、對(duì)顆粒表面具有良好的潤(rùn)濕作用、使顆粒具有適當(dāng)?shù)膽腋顟B(tài)、介質(zhì)與室溫的溫差要盡量小等。五是干法粒度測(cè)試時(shí)對(duì)氣體介質(zhì)的要求是純凈、干燥、無油、壓力適中等。六是選擇合適的分散劑并控制好用量。七是確定并使用Z佳超聲功率和時(shí)間。 

       以上四個(gè)方面討論了激光粒度測(cè)試過程中出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的常見原因，并給出了相應(yīng)的解決方法。但引起數(shù)據(jù)異常的原因很多，情況也不一樣，本文無法一一列舉，如出現(xiàn)類似問題，可求教于專業(yè)人士，丹東百特也愿意以“專業(yè)、迅速、熱情、周到”的服務(wù)理念，為您排憂解難。

1、充分分散及驗(yàn)證方法：分散是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第 一因素，因此每次測(cè)試前都要保證樣品分散充分。分散是介質(zhì)、分散劑、攪拌和超聲波分散同時(shí)作用的結(jié)果，分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉，它與介質(zhì)之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時(shí)開啟，可邊分散邊測(cè)試，觀察遮光率或粒度結(jié)果，如果遮光率和結(jié)果穩(wěn)定了（下圖中的紅線一下），說明該樣品已經(jīng)分散充分了，可以正式進(jìn)行粒度測(cè)試了。

2、介質(zhì)：介質(zhì)是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第二因素。濕法粒度測(cè)試的介質(zhì)通常是純凈水、無水乙醇或其它溶劑等。要求介質(zhì)與樣品之間不發(fā)生物理（溶解或膨脹）或化學(xué)（反應(yīng)）變化。需要用有機(jī)溶劑時(shí)，要用分析純級(jí)的，低純度的郵寄溶劑里含有少量的水，會(huì)對(duì)重復(fù)性有影響。介質(zhì)影響重復(fù)性的另一個(gè)因素是溫度，如果介質(zhì)溫度低于露點(diǎn)溫度，樣品池上就可能結(jié)霧而影響重復(fù)性，所以除關(guān)注介質(zhì)與樣品之間的適應(yīng)性外，還要關(guān)注介質(zhì)的溫度。要求介質(zhì)溫度與環(huán)境溫度越接近越好。

3、環(huán)境：環(huán)境是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第三因素，包括供電電壓（220±10V）、儀器放置處沒有陽(yáng)光直射、附近沒有電磁干擾（如頻繁啟動(dòng)的吸塵器、烘箱、電機(jī)等）、沒有震動(dòng)源、沒有熱源等。環(huán)境因素具有隨機(jī)性，如果有時(shí)重復(fù)性好，有時(shí)不好，請(qǐng)ZD關(guān)注一下環(huán)境因素。

4、儀器：儀器是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第四個(gè)因素。判斷儀器是否正常首先看背景值，如果背景值在正常范圍內(nèi)，并且穩(wěn)定，那儀器就是正常狀態(tài)，重復(fù)性也能保證，如果背景過高或過低，或者背景不穩(wěn)定，就要進(jìn)行查找原因并進(jìn)行處理。在儀器不正常時(shí)進(jìn)行粒度測(cè)試，將影響重復(fù)性。

發(fā)現(xiàn)背景值不正常后，要首先清洗樣品池，然后進(jìn)行自動(dòng)對(duì)中，如果還不正常，就要與廠家進(jìn)行聯(lián)系了。

       激光粒度測(cè)試分干法測(cè)試和濕法測(cè)量?jī)煞N方式。干法是以氣體（一般為空氣或惰性氣體）為介質(zhì)，通過文丘里技術(shù)將干粉與氣體均勻混合并從測(cè)量區(qū)噴過，再由吸塵器收集起來，從而實(shí)現(xiàn)粒度測(cè)試的粒度測(cè)試方式。濕法是以液體（一般為水或有機(jī)溶劑）為介質(zhì)，通過循環(huán)分散系統(tǒng)將樣品與液體均勻混合并輸送到測(cè)量區(qū)，再返回循環(huán)分散系統(tǒng)的粒度測(cè)試方式。干法和濕法哪種進(jìn)樣方式更好，從用戶角度講應(yīng)該是”首先用濕法，其次用干法”。

       對(duì)于不溶于水的粉體材料，濕法優(yōu)于干法。不溶于水的粉體材料包括金屬粉（鋁粉、鎂粉、銅粉、部分稀土金屬）、金屬氧化物粉（氧化鋯、氧化鋅、二氧化鈦、氧化鈰等）、非金屬粉（碳酸鈣、高嶺土、滑石粉、硅灰石等）、硅材料（二氧化硅、碳化硅等）、鋰電池正負(fù)極材料（石墨粉、碳粉、三元材料、磷酸鐵鋰、鈷酸鋰等）、研磨材料（剛玉、金剛石、碳化硅、氮化硼等、化工材料（立德粉、催化劑、火炸 藥等）......

       用濕法進(jìn)行粒度測(cè)試的優(yōu)點(diǎn)如下：diyi，水的潤(rùn)濕作用更有利于顆粒的分散。顆粒團(tuán)聚的原因，是顆粒之間的靜電、勾連、范德華力等綜合作用的結(jié)果，潤(rùn)濕可減少甚至釋放顆粒靜電、浸潤(rùn)團(tuán)聚體的縫隙降低勾連強(qiáng)度和范德華力，促進(jìn)顆粒分散。第二，便于施加外力，如加分散劑、加超聲波分散和攪拌等方式，使顆粒充分分散。第三，濕法循環(huán)系統(tǒng)可根據(jù)需要延長(zhǎng)分散時(shí)間，保證樣品充分分散，從而保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。第四，濕法分散作用都是通過液體傳遞到顆粒上的，不會(huì)“打碎”顆粒，干法分散作用是顆粒“碰撞”——顆粒間碰撞和顆粒與器壁碰撞，有“打碎”顆粒的風(fēng)險(xiǎn)，鎂粉和火炸 藥還有爆炸的風(fēng)險(xiǎn)。第五，濕法測(cè)試的儀器價(jià)格更低（濕法只需要一臺(tái)循環(huán)分散系統(tǒng)，干法則需要干法進(jìn)樣器、吸塵器、空壓機(jī)、過濾器等）。一般地，干法激光粒度儀的價(jià)格比濕法高30%-50%。所以，對(duì)不溶于水的粉體材料進(jìn)行粒度測(cè)試時(shí)，濕法優(yōu)于干法。

       對(duì)于溶于水或遇水“反應(yīng)”的粉體材料和磁性材料，干法優(yōu)于濕法。溶于水的粉體材料包括藥品（含中藥粉）、食品（咖啡、淀粉、糖）、水泥、磁性材料（釹鐵硼材料、鐵磁性材料）等。這些粉體材料都不能用水介質(zhì)（溶解、水化、團(tuán)聚）進(jìn)行濕法粒度測(cè)試，有的雖可用有機(jī)溶劑做介質(zhì)進(jìn)行濕法粒度測(cè)試，但有毒有污染成本又高。所以，對(duì)上述粉體材料進(jìn)行粒度測(cè)試時(shí)，干法優(yōu)于濕法。

       據(jù)統(tǒng)計(jì)，激光粒度測(cè)試的濕法系統(tǒng)占80%，干法系統(tǒng)占20%。判斷激光粒度測(cè)試干法和濕法哪個(gè)更好，主要看所測(cè)樣品是否溶解于水，或是否與水發(fā)生“反應(yīng)”。不溶和不“反應(yīng)”的就用濕法，溶解和“反應(yīng)”的就用干法。

       需要特別指出的是，磁性材料必須用干法進(jìn)行粒度測(cè)試，不能用濕法進(jìn)行粒度測(cè)試。

近期

ChatGPT火出圈

成為全網(wǎng)熱議的話題

ChatGPT是人工智能技術(shù)驅(qū)動(dòng)的自然語(yǔ)言處理工具，能夠通過學(xué)習(xí)和理解人類的語(yǔ)言來進(jìn)行對(duì)話，還能根據(jù)聊天的上下文進(jìn)行互動(dòng)，像人類一樣來聊天交流。

今天，小編和ChatGPT聊了聊激光粒度儀的那些事兒~看看“它”對(duì)粒度測(cè)試的技術(shù)和應(yīng)用，到底了解多少？

Q1 激光粒度分析如何選擇分散方法？

Q2 粒度參數(shù)對(duì)磷酸鐵鋰性能有哪些影響？

Q3 鋰電正極材料廠商選擇激光粒度儀應(yīng)注意哪些？

Q4 激光衍射法和動(dòng)態(tài)光散射法在粒度分析中的不同應(yīng)用

Q5 如何用動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)表征單糖分子的粒徑及分布？

看得出來，ChatGPT對(duì)指定應(yīng)用場(chǎng)景的答復(fù)非常簡(jiǎn)略。目前小編建議，還是參考專業(yè)應(yīng)用工程師輸出的方法學(xué)研究報(bào)告。

使用BeNano表征單糖分子的粒徑及其分布

同時(shí)，讓我們靜待ChatGPT的成長(zhǎng)。

Q62023年應(yīng)該買粒度儀嗎？

Q7 如何選購(gòu)好的激光粒度儀？

Q8 以“百特粒度儀”為題寫一首詩(shī)

ChatGPT準(zhǔn)確命中了“百特粒度儀”的關(guān)鍵詞：測(cè)量精 準(zhǔn)、質(zhì)量好、應(yīng)用廣等，但是語(yǔ)言稍顯啰嗦，最 后一段更是采用了“回車體”。看來它的中文作詩(shī)水平還可以再提升?。?/p>

總的來說，ChatGPT對(duì)激光粒度儀的原理、技術(shù)等問題，能快速給出邏輯清晰、簡(jiǎn)明扼要的答復(fù)；但是對(duì)于具體某一種指定樣品的分析測(cè)試和方法學(xué)研究，ChatGPT可能只會(huì)給出一個(gè)籠統(tǒng)的答案（咱百特的應(yīng)用工程師們長(zhǎng)出了一口氣……）

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常用的粒度測(cè)試方法有哪些？

常用的粒度測(cè)試方法有激光散射法（um）、動(dòng)態(tài)光散射法（nm）、動(dòng)態(tài)和靜態(tài)顯微鏡圖像法（um，粒度和粒形）、重力和離心沉降法（um/nm）、庫(kù)爾特電阻法（um）、電鏡法（um/nm）、超聲波法(um)、以及篩分法等。目前最常用的是激光散射法和動(dòng)靜態(tài)圖像分析法。

各種常用粒度測(cè)試方法各有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？

1、激光衍射/散射法

• 由激光光源、樣品池、光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)放大及A/D轉(zhuǎn)換裝置、數(shù)據(jù)處理及控制系統(tǒng)組成。

• 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，測(cè)試速度快，測(cè)試范圍寬泛，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好， 可實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量和干濕法測(cè)量。

• 缺點(diǎn)：結(jié)果受計(jì)算分布模型影響較大，只能得到等效球徑，干法效果一般，儀器造價(jià)較高。
  

2、動(dòng)態(tài)圖像法

• 隨著計(jì)算機(jī)圖像技術(shù)和視頻軟硬件的飛速發(fā)展，由專 利光路系統(tǒng)，高速攝像系統(tǒng)、樣品分散系統(tǒng)、控制系統(tǒng)以及高速圖像分析軟件組成的新一代動(dòng)態(tài)圖像法粒度粒形分析儀出現(xiàn)了。同時(shí)配備重力模塊，氣流模塊和流體模塊。

• 優(yōu)點(diǎn)：顆粒圖像直觀清晰，統(tǒng)計(jì)量非常大，代表性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、拍攝與分析速度快、重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，干法濕法也可重力法測(cè)試，測(cè)量范圍寬，可測(cè)量從微米級(jí)到厘米級(jí)別的寬范圍顆粒樣本，可進(jìn)行球形度、長(zhǎng)徑比，對(duì)稱性等形貌分析，應(yīng)用范圍寬泛。
  

3、靜態(tài)圖像法

• 由入射及透射光源、顯微鏡、攝像機(jī)、載物平臺(tái)、樣品分散裝置和圖像分析軟件組成。

• 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，圖像清晰、可進(jìn)行球形度、長(zhǎng)徑比，對(duì)稱性等形貌分析。

• 傳統(tǒng)的靜態(tài)圖像法缺點(diǎn)：分析速度慢，缺乏良好的粉末分散手段，制備復(fù)雜。

• 新一代的全自動(dòng)靜態(tài)圖像法已經(jīng)可以做到自動(dòng)化掃描拍攝，并配備專用的粉末制備裝置。大大改善了靜態(tài)圖像法的使用范圍。

4、電鏡法

• 用電子顯微鏡（掃描電鏡或透射電鏡）拍攝顆粒圖像，然后再進(jìn)行 圖像分析的方法。

• 優(yōu)點(diǎn)：能精確分析納米顆粒和超細(xì)顆粒，圖像清晰，表面紋理 可見，分辨率高，是表征納米材料粒度的標(biāo)準(zhǔn)方法。

• 缺點(diǎn)：制備復(fù)雜，單幅圖像中的顆粒數(shù)少、代表性差、儀器價(jià)格昂貴。

5、光阻法

• 優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試速度快，可測(cè)液體或氣體中顆粒數(shù)，分辨力高，樣品用量少。

• 缺點(diǎn)：測(cè)量誤差較大，進(jìn)樣系統(tǒng)復(fù)雜，不適用粒徑＜10um的樣品。

6、電阻法

• 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，可測(cè)顆粒數(shù)，等效概念明確，速度快，準(zhǔn)確性好。

• 缺點(diǎn)：取樣代表性較差，測(cè)試范圍較窄，約0.5um~200um，且不適合寬分布樣品。

7、沉降法

• 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，儀器可以連續(xù)運(yùn)行，價(jià)格較低，準(zhǔn)確性和重復(fù)較好，測(cè)試范圍較大。

• 缺點(diǎn)：測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)，操作較復(fù)雜，結(jié)果易受環(huán)境因素影響。

8、篩分法

• 優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單、直觀、設(shè)備造價(jià)低，常用于大于 38μm（400目）的樣品。

• 缺點(diǎn)：不能用于超細(xì)樣品，結(jié)果受認(rèn)為因素和篩孔變形影響較大。

9、動(dòng)態(tài)光散射法

• 動(dòng)態(tài)光散射法是測(cè)試納米材料粒度分布的常用方法。首先將 納米顆粒放到合適的液體（通常為純凈水）中制成懸浮液，懸浮液中的納米顆粒 由于受到水分子熱運(yùn)動(dòng)（布朗運(yùn)動(dòng)）的碰撞而進(jìn)行不規(guī)則運(yùn)動(dòng)。當(dāng)一束水平偏振 的激光照射到這些顆粒上時(shí)，會(huì)在引起的散射光強(qiáng)的瞬間變化。這些瞬間變化的 散射光信號(hào)的幅度、頻率等特征與顆粒大小有關(guān)，對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行相關(guān)運(yùn)算就可 以得到呢米顆粒的粒度分布了。

• 優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試范圍寬（從納米到微米）、測(cè)試速度快，重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)便。

• 缺點(diǎn)：測(cè)試寬分布的納米材料誤差及較大。

10、超聲波法

• 優(yōu)點(diǎn)：可對(duì)高濃度漿料直接現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量，無需取樣。

• 缺點(diǎn)：分辨率較低，準(zhǔn)確性和重復(fù)性較差，結(jié)果受環(huán)境因素影響較大。

本章主要提供關(guān)于濕法測(cè)量和干法測(cè)量樣品準(zhǔn)備的信息。

概述
  在粒度測(cè)試前樣品的準(zhǔn)備是很重要的，測(cè)量中遇到的多數(shù)問題是由樣品準(zhǔn)備不充分引起的，比如樣品結(jié)塊、溶解、浮在表面或沒得到典型樣品，結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。因此要找到有效的方法來確保樣品充分準(zhǔn)備。一旦找到了合適的分散技術(shù)，那么就要規(guī)范程序，以便對(duì)兩種樣品進(jìn)行比較。
典型抽樣
  測(cè)量提取樣品時(shí)，要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品，必須保證樣品是充分混勻的，如果樣品是粉狀，大顆粒易浮于容器表面，小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒，還會(huì)有一些小顆粒，但是大多數(shù)在兩個(gè)極端中間，從容器表面提取樣品，測(cè)量的大多是大顆粒，如果和從容器中間提取的樣品來對(duì)比測(cè)量，結(jié)果會(huì)明顯不同。
  如果樣品儲(chǔ)存在容器中，測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合。不要搖晃容器，這樣會(huì)加速顆粒分離。相反，用兩只手握著容器，輕輕滾轉(zhuǎn)，不停更換方向20秒，當(dāng)容器是半滿時(shí)，這種方法會(huì)更好。液體樣品存在容器中也可能被分離，大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí)，由于離心分離，大顆粒易移到容器外面，這易導(dǎo)致樣品偏差。

干樣品應(yīng)注意的問題
    首次測(cè)量樣品的*步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品。這是由*終使用什么樣品來決定的。如果以干燥形勢(shì)來使用或儲(chǔ)存樣品，用干燥分析方法較好。
  一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng)，比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹，所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量。
  另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng)，良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品，可以在進(jìn)料器中充分分解，而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié)，使測(cè)量出現(xiàn)偏差。
  樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí)，樣品會(huì)受到破壞，為了去潮，應(yīng)將烘箱調(diào)到*溫度，但不要高于樣品熔點(diǎn)。
  如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響，可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的，常有很好的效果。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋，以免吸潮。

濕樣品應(yīng)注意的問題
    以上考慮的問題是分析干燥樣品，在濕狀態(tài)下分析樣品時(shí)更應(yīng)小心，因?yàn)橛懈噙x擇，這一章的后面部分是濕樣品準(zhǔn)備時(shí)應(yīng)注意的問題。

分散劑的選擇和準(zhǔn)備
  *個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)（分散劑）的選擇。初次分析樣品時(shí)*預(yù)先檢查分散情況，將選擇好的分散劑（初期測(cè)量通常用水）加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解，這可以觀察到，如果不確定，可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度，如果觀察到遮光度降低，說明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒，這是值得注意的。測(cè)量后安全處理樣品的問題也必須考慮，遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來處理樣品和分散劑，大多地方法規(guī)都禁止危險(xiǎn)的樣品和分散劑排放到水域中去。

表面活化劑和混合劑

  當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時(shí)，加入表面活化劑和混合劑是有用的，下一部分簡(jiǎn)要地解釋這種添加物的用處。

表面活化劑
  添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備，表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng)。用少量添加法來添加活化劑，標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴。如果加入太多，攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫，在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒，這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。

超聲波使用
  除了上述過程外，無論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來幫助分散。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時(shí)，可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊，將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘，效果會(huì)非常明顯。如果需要，當(dāng)樣品加入樣品池時(shí)也可以使用超聲波，這將阻止重新結(jié)塊。

注意
  對(duì)易碎顆粒使用超聲波時(shí)要小心，因?yàn)槌暡赡軙?huì)使顆粒分離。如果對(duì)使用超聲波前后的效果有疑義，則可用顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。