在粒度測試過程中，有時會出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的情況，如重復(fù)性不好、同一個樣品結(jié)果與之前有差異等。這樣的情況一般是由以下幾個原因造成的。

1、環(huán)境異常：

       粒度儀的使用環(huán)境應(yīng)該滿足以下條件，一是室溫在10℃~30℃之間，并且介質(zhì)溫度要與室溫相同或相近，若介質(zhì)與室溫溫相差過大會導(dǎo)致樣品池結(jié)霧而影響測試結(jié)果。二是實驗臺要穩(wěn)固，周圍無振動源。振動會使儀器測試過程中光路發(fā)生變化，導(dǎo)致測試結(jié)果不穩(wěn)。三是電源電壓要穩(wěn)定且有良好的接地，電壓不穩(wěn)會影響儀器內(nèi)部電路運行的可靠性和光源的穩(wěn)定性，從而使信號不穩(wěn)或完全錯誤，導(dǎo)致結(jié)果異常。下圖為樣品池結(jié)霧時測試窗口異常的狀態(tài)：

       環(huán)境異常的解決辦法是對癥下藥，消除異常，如加裝空調(diào)、加固工作臺、遠(yuǎn)離振動源、遠(yuǎn)離電磁干擾設(shè)備（如電爐）、加裝穩(wěn)壓電源、加裝接地等。

2、折射率發(fā)生改變：

       現(xiàn)代激光粒度儀一般采用Mie散射理論，選擇正確的折射率直接決定了測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，正確的折射率可以通過系統(tǒng)或測量來得到。下圖是同一樣品不同折射率時的測試結(jié)果差異。

       折射率發(fā)生變化的原因是測試不同的樣品時忘記把上一個樣品的折射率修改成現(xiàn)在樣品的折射率，解決辦法是嚴(yán)格按操作規(guī)范進(jìn)行操作，要認(rèn)真細(xì)致，不馬馬虎虎。

3、保養(yǎng)維護(hù)不當(dāng)：

       激光粒度儀是精密儀器，日常使用要按照操作規(guī)程使用，日常保養(yǎng)和維護(hù)不當(dāng)會產(chǎn)生樣品池污染、樣品池劃傷、透鏡污染、管路臟、光電探測器損壞、使用腐蝕性介質(zhì)測試導(dǎo)致循環(huán)系統(tǒng)損壞等，這些原因都會導(dǎo)致儀器測試結(jié)果異常。下圖為樣品池或者透鏡臟時測試儀器背景。

       解決方法是定期清洗樣品池和管路，及時更換劃傷的樣品池、不在非耐腐蝕循環(huán)泵中使用腐蝕性介質(zhì)、不用汽油擦儀器表面、不隨便打開儀器上蓋、不使雜物掉到循環(huán)池中等。

4、樣品制備原因：

       一是取樣不具有代表性（包括從車間里取樣和實驗室縮分）。二是所用的介質(zhì)不合適。三是分散劑的種類和用量不正確。四是超聲分散時間和強(qiáng)度不一致等。下圖是同一種樣品分散前后的對比圖像。

       解決方法還是對癥下藥，一是從車間取樣時要盡量從料流中取樣而不要在堆積狀態(tài)下取樣，如果不得不在堆積狀態(tài)下取樣，必須進(jìn)行多點取樣（至少4點），即從不同位置、不同深度取樣后混合到一起。二是從實驗室樣品中取測試樣時，要先攪拌均勻，用小勺多點（至少4點）取樣放到儀器中進(jìn)行分散測試。三是懸浮液取樣時，要先用電動攪拌器攪拌均勻，然后用液體取樣器從中部抽取。對比重較大、較粗、粒度分布很寬的特殊樣品，要先加很少量的介質(zhì)制成膏狀物，混合均勻后再取樣。四是介質(zhì)要純凈、不與顆粒發(fā)生物理和化學(xué)反應(yīng)、對顆粒表面具有良好的潤濕作用、使顆粒具有適當(dāng)?shù)膽腋顟B(tài)、介質(zhì)與室溫的溫差要盡量小等。五是干法粒度測試時對氣體介質(zhì)的要求是純凈、干燥、無油、壓力適中等。六是選擇合適的分散劑并控制好用量。七是確定并使用Z佳超聲功率和時間。 

       以上四個方面討論了激光粒度測試過程中出現(xiàn)數(shù)據(jù)異常的常見原因，并給出了相應(yīng)的解決方法。但引起數(shù)據(jù)異常的原因很多，情況也不一樣，本文無法一一列舉，如出現(xiàn)類似問題，可求教于專業(yè)人士，丹東百特也愿意以“專業(yè)、迅速、熱情、周到”的服務(wù)理念，為您排憂解難。

       使用激光粒度儀進(jìn)行粒度測試，是目前應(yīng)用Z廣泛的一種粒度測試方法。早期的激光粒度儀用弗朗和費理論，這種理論不需要樣品折射率，但對小于5微米的樣品誤差較大。為了使激光粒度儀測量細(xì)樣品的精度更高，當(dāng)今大部分粒度儀都采用Mie散射理論，這是一種精確描述顆粒對激光散射規(guī)律的理論，但Mie散射理論進(jìn)行計算時需要用到樣品的折射率和吸收率，如果折射率選擇的不對就會影響粒度結(jié)果的準(zhǔn)確性。下面介紹幾個簡單獲取樣品折射率和吸收率的方法。

       1、軟件中查找。正規(guī)激光粒度儀在出廠時，軟件中都會提供折射率存儲庫，用戶直接在軟件中搜索樣品名稱，就能得到相對應(yīng)的折射率和吸收率，直接選用就可以了。

       2、測量折射率。丹東百特儀器有限公司Z新研制的Bettersize3000激光粒度粒形分析系統(tǒng)，世 界shou創(chuàng)了測量樣品折射率和吸收率的功能，用戶可以通過這種儀器，精確測量各種樣品的折射率和吸收率。

       3、通過資料查找樣品折射率。通過材料手冊、書籍、有經(jīng)驗的實驗室或網(wǎng)絡(luò)查找樣品折射率。如果僅僅查到樣品折射率的實部，沒有吸收率，就要根據(jù)樣品的顏色自行確定一個吸收率。確定吸收率的參考圖如下：

       4、近似物質(zhì)的折射率代替所測樣品的折射率。如果無法查到某物質(zhì)的折射率，就要找與該物質(zhì)材料相近的折射率值替代，比如一種金屬粉折射率代替另一種金屬粉折射率，用石墨或碳黑帶代替石墨烯，用一種金屬氧化物的折射率代替另一種金屬氧化物的折射率等。

       5、樣品折射率對粒度結(jié)果的影響。樣品折射率是用Mie散射理論計算粒度結(jié)果必需的參數(shù)，樣品折射率（特別是吸收率）對粒度測試結(jié)果有著直接的影響。

6、總結(jié)。影響激光粒度分析結(jié)果的因素很多，正確的折射率就是其中的一個重要因素，并且樣品越細(xì)折射率（特別是吸收率）的影響越大。對于納米材料、合成材料、復(fù)合材料等新的粉體材料要特別重視折射率的正確性，這樣才能得到正確的粒度結(jié)果。

1、充分分散及驗證方法：分散是影響粒度測試重復(fù)性的第 一因素，因此每次測試前都要保證樣品分散充分。分散是介質(zhì)、分散劑、攪拌和超聲波分散同時作用的結(jié)果，分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉，它與介質(zhì)之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時開啟，可邊分散邊測試，觀察遮光率或粒度結(jié)果，如果遮光率和結(jié)果穩(wěn)定了（下圖中的紅線一下），說明該樣品已經(jīng)分散充分了，可以正式進(jìn)行粒度測試了。

2、介質(zhì)：介質(zhì)是影響粒度測試重復(fù)性的第二因素。濕法粒度測試的介質(zhì)通常是純凈水、無水乙醇或其它溶劑等。要求介質(zhì)與樣品之間不發(fā)生物理（溶解或膨脹）或化學(xué)（反應(yīng)）變化。需要用有機(jī)溶劑時，要用分析純級的，低純度的郵寄溶劑里含有少量的水，會對重復(fù)性有影響。介質(zhì)影響重復(fù)性的另一個因素是溫度，如果介質(zhì)溫度低于露點溫度，樣品池上就可能結(jié)霧而影響重復(fù)性，所以除關(guān)注介質(zhì)與樣品之間的適應(yīng)性外，還要關(guān)注介質(zhì)的溫度。要求介質(zhì)溫度與環(huán)境溫度越接近越好。

3、環(huán)境：環(huán)境是影響粒度測試重復(fù)性的第三因素，包括供電電壓（220±10V）、儀器放置處沒有陽光直射、附近沒有電磁干擾（如頻繁啟動的吸塵器、烘箱、電機(jī)等）、沒有震動源、沒有熱源等。環(huán)境因素具有隨機(jī)性，如果有時重復(fù)性好，有時不好，請ZD關(guān)注一下環(huán)境因素。

4、儀器：儀器是影響粒度測試重復(fù)性的第四個因素。判斷儀器是否正常首先看背景值，如果背景值在正常范圍內(nèi)，并且穩(wěn)定，那儀器就是正常狀態(tài)，重復(fù)性也能保證，如果背景過高或過低，或者背景不穩(wěn)定，就要進(jìn)行查找原因并進(jìn)行處理。在儀器不正常時進(jìn)行粒度測試，將影響重復(fù)性。

發(fā)現(xiàn)背景值不正常后，要首先清洗樣品池，然后進(jìn)行自動對中，如果還不正常，就要與廠家進(jìn)行聯(lián)系了。

       激光粒度測試分干法測試和濕法測量兩種方式。干法是以氣體（一般為空氣或惰性氣體）為介質(zhì)，通過文丘里技術(shù)將干粉與氣體均勻混合并從測量區(qū)噴過，再由吸塵器收集起來，從而實現(xiàn)粒度測試的粒度測試方式。濕法是以液體（一般為水或有機(jī)溶劑）為介質(zhì)，通過循環(huán)分散系統(tǒng)將樣品與液體均勻混合并輸送到測量區(qū)，再返回循環(huán)分散系統(tǒng)的粒度測試方式。干法和濕法哪種進(jìn)樣方式更好，從用戶角度講應(yīng)該是”首先用濕法，其次用干法”。

       對于不溶于水的粉體材料，濕法優(yōu)于干法。不溶于水的粉體材料包括金屬粉（鋁粉、鎂粉、銅粉、部分稀土金屬）、金屬氧化物粉（氧化鋯、氧化鋅、二氧化鈦、氧化鈰等）、非金屬粉（碳酸鈣、高嶺土、滑石粉、硅灰石等）、硅材料（二氧化硅、碳化硅等）、鋰電池正負(fù)極材料（石墨粉、碳粉、三元材料、磷酸鐵鋰、鈷酸鋰等）、研磨材料（剛玉、金剛石、碳化硅、氮化硼等、化工材料（立德粉、催化劑、火炸 藥等）......

       用濕法進(jìn)行粒度測試的優(yōu)點如下：diyi，水的潤濕作用更有利于顆粒的分散。顆粒團(tuán)聚的原因，是顆粒之間的靜電、勾連、范德華力等綜合作用的結(jié)果，潤濕可減少甚至釋放顆粒靜電、浸潤團(tuán)聚體的縫隙降低勾連強(qiáng)度和范德華力，促進(jìn)顆粒分散。第二，便于施加外力，如加分散劑、加超聲波分散和攪拌等方式，使顆粒充分分散。第三，濕法循環(huán)系統(tǒng)可根據(jù)需要延長分散時間，保證樣品充分分散，從而保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。第四，濕法分散作用都是通過液體傳遞到顆粒上的，不會“打碎”顆粒，干法分散作用是顆粒“碰撞”——顆粒間碰撞和顆粒與器壁碰撞，有“打碎”顆粒的風(fēng)險，鎂粉和火炸 藥還有爆炸的風(fēng)險。第五，濕法測試的儀器價格更低（濕法只需要一臺循環(huán)分散系統(tǒng)，干法則需要干法進(jìn)樣器、吸塵器、空壓機(jī)、過濾器等）。一般地，干法激光粒度儀的價格比濕法高30%-50%。所以，對不溶于水的粉體材料進(jìn)行粒度測試時，濕法優(yōu)于干法。

       對于溶于水或遇水“反應(yīng)”的粉體材料和磁性材料，干法優(yōu)于濕法。溶于水的粉體材料包括藥品（含中藥粉）、食品（咖啡、淀粉、糖）、水泥、磁性材料（釹鐵硼材料、鐵磁性材料）等。這些粉體材料都不能用水介質(zhì)（溶解、水化、團(tuán)聚）進(jìn)行濕法粒度測試，有的雖可用有機(jī)溶劑做介質(zhì)進(jìn)行濕法粒度測試，但有毒有污染成本又高。所以，對上述粉體材料進(jìn)行粒度測試時，干法優(yōu)于濕法。

       據(jù)統(tǒng)計，激光粒度測試的濕法系統(tǒng)占80%，干法系統(tǒng)占20%。判斷激光粒度測試干法和濕法哪個更好，主要看所測樣品是否溶解于水，或是否與水發(fā)生“反應(yīng)”。不溶和不“反應(yīng)”的就用濕法，溶解和“反應(yīng)”的就用干法。

       需要特別指出的是，磁性材料必須用干法進(jìn)行粒度測試，不能用濕法進(jìn)行粒度測試。

氮氣發(fā)生器是比較熱門的一種氣體發(fā)生設(shè)備，廣泛應(yīng)用于航空航天、核電核能、食品醫(yī)藥、石油化工、電子工業(yè)、材料工業(yè)、國防和科學(xué)實驗等領(lǐng)域。

作為一種常見的儀器設(shè)備，出現(xiàn)故障是在所難免的，如何在正常操作中自己排除檢查應(yīng)對出現(xiàn)的問題至關(guān)重要，那么氮氣發(fā)生器有哪些可能出現(xiàn)的故障呢，下面為您一一道來。

（1）在氮氣發(fā)生器氮氣壓力達(dá)不到設(shè)定值時，我們應(yīng)該首先觀察流量表，若流量顯示比平時偏大，那基本上就可以斷定整個體系存在漏氣的問題。

應(yīng)對辦法：首先關(guān)閉氮氣發(fā)生器的電源，卸下氣路，氮氣出口需要用密封螺帽封緊，然后打開氮氣發(fā)生器電源，看壓力能否達(dá)到設(shè)定值，并看流量顯示能否達(dá)到“000”，如果流量顯示能回零，說明氮氣發(fā)生器本身不存在漏氣，之后就請檢查氣體輸出口以后的管路，及用氣設(shè)備是否漏氣。若流量顯示不能回零，則氮氣發(fā)生器存在漏氣點，請用皂液檢查干燥管是否存在漏氣現(xiàn)象。

（2）氮氣發(fā)生器運行中出現(xiàn)響聲

應(yīng)對辦法：用扳手對電磁閥上螺母適當(dāng)調(diào)整松緊度，不要太緊；若不行需拆開電磁閥對內(nèi)部進(jìn)行清洗(響主要是因電磁閥內(nèi)臟有雜質(zhì))，若清洗完還不行，須更換新的。

（3）氮氣發(fā)生器開機(jī)時即有氣體輸出

應(yīng)對辦法：剛開機(jī)壓力上升時，需要按下延時開關(guān)。然后在輸出壓力從輸出端放出10分鐘后繼續(xù)使用。

（4）開機(jī)無法工作，顯示板無顯示

應(yīng)對辦法：首先檢查電源是否有點，插頭等是否插好，然后再檢查保險是否完好，儀器顯示板排線插件是否插好。

（5）輸出的氮氣不純

應(yīng)對辦法：檢查電解液濃度是否過低，氮氣發(fā)生器空氣壓力與空氣源壓力差是否過小。

關(guān)于常見的氮氣發(fā)生器問題介紹到這里，希望對您有點幫助。

（1）激光法

優(yōu)點：操作簡便，測試速度快，測試范圍大，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可實現(xiàn)在線測量和干法測量。

缺點：Z大與Z小顆粒的粒徑分辨力較低。

（2）動態(tài)圖像法

優(yōu)點：操作簡便、拍攝與分析速度快、重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可測量Z大顆粒，可進(jìn)行圓形度、長徑比等形貌分析。

缺點：不能分析細(xì)顆粒(如<2μm)，儀器成本較高。

（3）靜態(tài)圖像法

優(yōu)點：成本較低、圖像清晰、可進(jìn)行圓形度、長徑比等形貌分析。

缺點：操作復(fù)雜，分析速度慢，無法分析細(xì)顆粒(如<2um )。

（4）電鏡法

優(yōu)點：能精確分析納米顆粒和超細(xì)顆粒的粒度和形貌，圖像清晰，表面紋理可見，分辨率高，是表征納米顆粒粒度的標(biāo)準(zhǔn)方法。

缺點：代表性差、儀器價格昂貴。

（5）光阻法

優(yōu)點：測試速度快，可測液體或氣體中低濃度顆粒數(shù)，分辨力高，樣品用量少。

缺點：進(jìn)樣系統(tǒng)比較復(fù)雜，不適用粒徑＜1μm的樣品。

（6）電阻法

優(yōu)點：操作簡便,可測顆粒數(shù),等效概念明確,速度快,準(zhǔn)確性好。

缺點：不適合測量超細(xì)樣品和寬分布樣品,維護(hù)時更換小孔管比較麻煩。

（7）沉降法

優(yōu)點：操作簡便,儀器可以連續(xù)運行,價格較低,測試范圍較大。

缺點：測試時間較長,操作復(fù)雜。

（8）篩分法

優(yōu)點：簡單、直觀、設(shè)備造價低，常用于大于38μm(400目)的樣品。

缺點：不能用于超細(xì)樣品；結(jié)果受人為因素和篩孔變形影響較大。

（9）動態(tài)光散射法

優(yōu)點：測試范圍寬(從納米到亞微米)測試速度快，重復(fù)性好，操作簡便。

缺點：測試寬分布的納米材料誤差較大。

（10）超聲波法

優(yōu)點：可對高濃度漿料直接現(xiàn)場測量，無需稀釋樣品。

缺點：分辨率較低，準(zhǔn)確性和重復(fù)性較差，結(jié)果受環(huán)境因素影響較大。