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常用的粒度測(cè)試方法有哪些？

常用的粒度測(cè)試方法有激光散射法（um）、動(dòng)態(tài)光散射法（nm）、動(dòng)態(tài)和靜態(tài)顯微鏡圖像法（um，粒度和粒形）、重力和離心沉降法（um/nm）、庫(kù)爾特電阻法（um）、電鏡法（um/nm）、超聲波法(um)、以及篩分法等。目前最常用的是激光散射法和動(dòng)靜態(tài)圖像分析法。

各種常用粒度測(cè)試方法各有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？

1、激光衍射/散射法

• 由激光光源、樣品池、光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)放大及A/D轉(zhuǎn)換裝置、數(shù)據(jù)處理及控制系統(tǒng)組成。

• 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，測(cè)試速度快，測(cè)試范圍寬泛，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好， 可實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量和干濕法測(cè)量。

• 缺點(diǎn)：結(jié)果受計(jì)算分布模型影響較大，只能得到等效球徑，干法效果一般，儀器造價(jià)較高。
  

2、動(dòng)態(tài)圖像法

• 隨著計(jì)算機(jī)圖像技術(shù)和視頻軟硬件的飛速發(fā)展，由專 利光路系統(tǒng)，高速攝像系統(tǒng)、樣品分散系統(tǒng)、控制系統(tǒng)以及高速圖像分析軟件組成的新一代動(dòng)態(tài)圖像法粒度粒形分析儀出現(xiàn)了。同時(shí)配備重力模塊，氣流模塊和流體模塊。

• 優(yōu)點(diǎn)：顆粒圖像直觀清晰，統(tǒng)計(jì)量非常大，代表性強(qiáng)，操作簡(jiǎn)便、拍攝與分析速度快、重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，干法濕法也可重力法測(cè)試，測(cè)量范圍寬，可測(cè)量從微米級(jí)到厘米級(jí)別的寬范圍顆粒樣本，可進(jìn)行球形度、長(zhǎng)徑比，對(duì)稱性等形貌分析，應(yīng)用范圍寬泛。
  

3、靜態(tài)圖像法

• 由入射及透射光源、顯微鏡、攝像機(jī)、載物平臺(tái)、樣品分散裝置和圖像分析軟件組成。

• 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)單，圖像清晰、可進(jìn)行球形度、長(zhǎng)徑比，對(duì)稱性等形貌分析。

• 傳統(tǒng)的靜態(tài)圖像法缺點(diǎn)：分析速度慢，缺乏良好的粉末分散手段，制備復(fù)雜。

• 新一代的全自動(dòng)靜態(tài)圖像法已經(jīng)可以做到自動(dòng)化掃描拍攝，并配備專用的粉末制備裝置。大大改善了靜態(tài)圖像法的使用范圍。

4、電鏡法

• 用電子顯微鏡（掃描電鏡或透射電鏡）拍攝顆粒圖像，然后再進(jìn)行 圖像分析的方法。

• 優(yōu)點(diǎn)：能精確分析納米顆粒和超細(xì)顆粒，圖像清晰，表面紋理 可見(jiàn)，分辨率高，是表征納米材料粒度的標(biāo)準(zhǔn)方法。

• 缺點(diǎn)：制備復(fù)雜，單幅圖像中的顆粒數(shù)少、代表性差、儀器價(jià)格昂貴。

5、光阻法

• 優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試速度快，可測(cè)液體或氣體中顆粒數(shù)，分辨力高，樣品用量少。

• 缺點(diǎn)：測(cè)量誤差較大，進(jìn)樣系統(tǒng)復(fù)雜，不適用粒徑＜10um的樣品。

6、電阻法

• 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，可測(cè)顆粒數(shù)，等效概念明確，速度快，準(zhǔn)確性好。

• 缺點(diǎn)：取樣代表性較差，測(cè)試范圍較窄，約0.5um~200um，且不適合寬分布樣品。

7、沉降法

• 優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，儀器可以連續(xù)運(yùn)行，價(jià)格較低，準(zhǔn)確性和重復(fù)較好，測(cè)試范圍較大。

• 缺點(diǎn)：測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)，操作較復(fù)雜，結(jié)果易受環(huán)境因素影響。

8、篩分法

• 優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單、直觀、設(shè)備造價(jià)低，常用于大于 38μm（400目）的樣品。

• 缺點(diǎn)：不能用于超細(xì)樣品，結(jié)果受認(rèn)為因素和篩孔變形影響較大。

9、動(dòng)態(tài)光散射法

• 動(dòng)態(tài)光散射法是測(cè)試納米材料粒度分布的常用方法。首先將 納米顆粒放到合適的液體（通常為純凈水）中制成懸浮液，懸浮液中的納米顆粒 由于受到水分子熱運(yùn)動(dòng)（布朗運(yùn)動(dòng)）的碰撞而進(jìn)行不規(guī)則運(yùn)動(dòng)。當(dāng)一束水平偏振 的激光照射到這些顆粒上時(shí)，會(huì)在引起的散射光強(qiáng)的瞬間變化。這些瞬間變化的 散射光信號(hào)的幅度、頻率等特征與顆粒大小有關(guān)，對(duì)這些信號(hào)進(jìn)行相關(guān)運(yùn)算就可 以得到呢米顆粒的粒度分布了。

• 優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試范圍寬（從納米到微米）、測(cè)試速度快，重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)便。

• 缺點(diǎn)：測(cè)試寬分布的納米材料誤差及較大。

10、超聲波法

• 優(yōu)點(diǎn)：可對(duì)高濃度漿料直接現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量，無(wú)需取樣。

• 缺點(diǎn)：分辨率較低，準(zhǔn)確性和重復(fù)性較差，結(jié)果受環(huán)境因素影響較大。

1、充分分散及驗(yàn)證方法：分散是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第 一因素，因此每次測(cè)試前都要保證樣品分散充分。分散是介質(zhì)、分散劑、攪拌和超聲波分散同時(shí)作用的結(jié)果，分散劑一般是焦磷酸鈉或六偏磷酸鈉，它與介質(zhì)之間的濃度為0.2%-0.5%。攪拌和超聲波要同時(shí)開(kāi)啟，可邊分散邊測(cè)試，觀察遮光率或粒度結(jié)果，如果遮光率和結(jié)果穩(wěn)定了（下圖中的紅線一下），說(shuō)明該樣品已經(jīng)分散充分了，可以正式進(jìn)行粒度測(cè)試了。

2、介質(zhì)：介質(zhì)是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第二因素。濕法粒度測(cè)試的介質(zhì)通常是純凈水、無(wú)水乙醇或其它溶劑等。要求介質(zhì)與樣品之間不發(fā)生物理（溶解或膨脹）或化學(xué)（反應(yīng)）變化。需要用有機(jī)溶劑時(shí)，要用分析純級(jí)的，低純度的郵寄溶劑里含有少量的水，會(huì)對(duì)重復(fù)性有影響。介質(zhì)影響重復(fù)性的另一個(gè)因素是溫度，如果介質(zhì)溫度低于露點(diǎn)溫度，樣品池上就可能結(jié)霧而影響重復(fù)性，所以除關(guān)注介質(zhì)與樣品之間的適應(yīng)性外，還要關(guān)注介質(zhì)的溫度。要求介質(zhì)溫度與環(huán)境溫度越接近越好。

3、環(huán)境：環(huán)境是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第三因素，包括供電電壓（220±10V）、儀器放置處沒(méi)有陽(yáng)光直射、附近沒(méi)有電磁干擾（如頻繁啟動(dòng)的吸塵器、烘箱、電機(jī)等）、沒(méi)有震動(dòng)源、沒(méi)有熱源等。環(huán)境因素具有隨機(jī)性，如果有時(shí)重復(fù)性好，有時(shí)不好，請(qǐng)ZD關(guān)注一下環(huán)境因素。

4、儀器：儀器是影響粒度測(cè)試重復(fù)性的第四個(gè)因素。判斷儀器是否正常首先看背景值，如果背景值在正常范圍內(nèi)，并且穩(wěn)定，那儀器就是正常狀態(tài)，重復(fù)性也能保證，如果背景過(guò)高或過(guò)低，或者背景不穩(wěn)定，就要進(jìn)行查找原因并進(jìn)行處理。在儀器不正常時(shí)進(jìn)行粒度測(cè)試，將影響重復(fù)性。

發(fā)現(xiàn)背景值不正常后，要首先清洗樣品池，然后進(jìn)行自動(dòng)對(duì)中，如果還不正常，就要與廠家進(jìn)行聯(lián)系了。

（1）激光法

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便，測(cè)試速度快，測(cè)試范圍大，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量和干法測(cè)量。

缺點(diǎn)：Z大與Z小顆粒的粒徑分辨力較低。

（2）動(dòng)態(tài)圖像法

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便、拍攝與分析速度快、重復(fù)性和準(zhǔn)確性好，可測(cè)量Z大顆粒，可進(jìn)行圓形度、長(zhǎng)徑比等形貌分析。

缺點(diǎn)：不能分析細(xì)顆粒(如<2μm)，儀器成本較高。

（3）靜態(tài)圖像法

優(yōu)點(diǎn)：成本較低、圖像清晰、可進(jìn)行圓形度、長(zhǎng)徑比等形貌分析。

缺點(diǎn)：操作復(fù)雜，分析速度慢，無(wú)法分析細(xì)顆粒(如<2um )。

（4）電鏡法

優(yōu)點(diǎn)：能精確分析納米顆粒和超細(xì)顆粒的粒度和形貌，圖像清晰，表面紋理可見(jiàn)，分辨率高，是表征納米顆粒粒度的標(biāo)準(zhǔn)方法。

缺點(diǎn)：代表性差、儀器價(jià)格昂貴。

（5）光阻法

優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試速度快，可測(cè)液體或氣體中低濃度顆粒數(shù)，分辨力高，樣品用量少。

缺點(diǎn)：進(jìn)樣系統(tǒng)比較復(fù)雜，不適用粒徑＜1μm的樣品。

（6）電阻法

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便,可測(cè)顆粒數(shù),等效概念明確,速度快,準(zhǔn)確性好。

缺點(diǎn)：不適合測(cè)量超細(xì)樣品和寬分布樣品,維護(hù)時(shí)更換小孔管比較麻煩。

（7）沉降法

優(yōu)點(diǎn)：操作簡(jiǎn)便,儀器可以連續(xù)運(yùn)行,價(jià)格較低,測(cè)試范圍較大。

缺點(diǎn)：測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng),操作復(fù)雜。

（8）篩分法

優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單、直觀、設(shè)備造價(jià)低，常用于大于38μm(400目)的樣品。

缺點(diǎn)：不能用于超細(xì)樣品；結(jié)果受人為因素和篩孔變形影響較大。

（9）動(dòng)態(tài)光散射法

優(yōu)點(diǎn)：測(cè)試范圍寬(從納米到亞微米)測(cè)試速度快，重復(fù)性好，操作簡(jiǎn)便。

缺點(diǎn)：測(cè)試寬分布的納米材料誤差較大。

（10）超聲波法

優(yōu)點(diǎn)：可對(duì)高濃度漿料直接現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量，無(wú)需稀釋樣品。

缺點(diǎn)：分辨率較低，準(zhǔn)確性和重復(fù)性較差，結(jié)果受環(huán)境因素影響較大。