烷基酚類化合物,尤其是壬基酚(NP)辛基酚(0P)和雙酚A(BPA)等具有雌激素效應(yīng)和慢性毒效應(yīng),近年來已成為研究熱點(diǎn)。烷基酚類化合物作為抗氧化劑和穩(wěn)定劑廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、農(nóng)藥乳化劑和紡織品整理劑的生產(chǎn)過程。工業(yè)廢水和生活水中清潔劑分解產(chǎn)物是水系烷基酚類的主要污染源。因此，建立一套快速處理、富集水中烷基酚類化合物并檢測(cè)的方法是非常有必要的。

本實(shí)驗(yàn)參考《HJ 1192-2021 水質(zhì)9種烷基酚類化合物和雙酚A的測(cè)定》，利用MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置進(jìn)行凈化，再用高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種對(duì)水質(zhì)中9種烷基酚類化合物和雙酚A的分析方法。

關(guān)鍵詞：

水質(zhì)；烷基酚；膜式固相萃取柱

1.1 儀器與試劑

MPREP-SPE08手動(dòng)固相萃取裝置，貨號(hào)：PZ0008，北京萊伯帕茲檢測(cè)科技有限公司；

MultiVap-10多通道平行濃縮儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

LC-20AD液相色譜儀，島津企業(yè)管理（中國）有限公司；

Empore?XC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0204-1EA），北京萊伯帕茲檢測(cè)科技有限公司；

石英濾膜（47mm,貨號(hào)：1851-047），北京萊伯帕茲檢測(cè)科技有限公司；

甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均為色譜純，購自賽默飛世爾科技（中國）有限公司；

氫氧化鈉、鹽酸、硫代硫酸鈉等化學(xué)品均為分析純，購自國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；

乙腈中9種烷基酚類化合物/雙酚A混標(biāo)，100μg/mL，壇墨質(zhì)檢科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取9種烷基酚類化合物/雙酚A混標(biāo)溶液0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為1.0μg/mL的9種烷基酚類化合物/雙酚A混標(biāo)工作溶液。

分別移取1.0μg/mL的9種烷基酚類化合物/雙酚A混標(biāo)工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0mL分別置于1.0mL容量瓶中以乙腈定容至刻度，標(biāo)準(zhǔn)濃度為0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分

實(shí)驗(yàn)前所有器皿都用水、丙酮依次清洗2遍，避免使用表面活性劑類洗滌劑。水樣用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)至pH中性，取200mL水樣加入20mg硫代硫酸鈉混勻，水樣以約25mL/min 速度通過分別以10mL丙酮、10mL二氯甲烷、10mL乙腈、10mL甲醇、10mL水活化的Empore?XC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0204-1EA）后用 10mL30%甲醇水淋洗樣品瓶及固相萃取柱，氮?dú)獯抵两珊?，?.0mL甲醇、5.0mL乙腈、5.0mL二氯甲烷依次洗脫樣品瓶及固相萃取柱并收集洗脫液，用MultiVap-10全自動(dòng)高通量平行濃縮儀在30℃條件下氮吹濃縮至1.0mL，再加入3.0mL乙腈再濃縮至1.0mL，將溶劑完全置換為乙腈后，用乙腈定容至1.0ml混勻，過0.22μmPTFE微孔濾膜后，供HPLC測(cè)定。

1.4 LC分析

色譜柱：C18柱（250mm×4.6mm，5μm）;

流動(dòng)相：A:水 B:乙腈；

流速：1.0mL/min；

檢測(cè)器：FLD，λ激發(fā)=227，λ發(fā)射=315；

進(jìn)樣量：30μL。

表1 流動(dòng)相梯度洗脫表

表2 加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

圖2 加標(biāo)樣品色譜圖

本次實(shí)驗(yàn)使用Empore?XC固相萃取柱（10mm/6mL，2-layer,貨號(hào)：98-0604-0204-1EA），北京萊伯帕茲檢測(cè)科技有限公司對(duì)水質(zhì)中9種烷基酚類化合物和雙酚A進(jìn)行測(cè)定，其加標(biāo)回收率范圍在83.2%~108.2%之間，RSD為2.5%~ 9.5%由于Empore?產(chǎn)品的萃取填料顆粒之間的距離已最小化，因此吸附效率更高，可以使用較少的萃取填料即可完成有效萃取，并消除了溝流和孔洞的問題，同時(shí)具有更好的樣品通過性，其致密的結(jié)構(gòu)，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果。

HJ 1192-2021 水質(zhì)9種烷基酚類化合物和雙酚A的測(cè)定