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Copure|醬油和石榴復(fù)合果汁中對羥基苯甲酸酯類化合物的測定

來源：深圳逗點生物技術(shù)有限公司 更新時間：2025-05-17 09:30:15 閱讀量：192
導(dǎo)讀：Copure?|醬油和石榴復(fù)合果汁中對羥基苯甲酸酯類化合物的測定

Commasil色譜柱








    《GB 5009.31-2025 食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類化合物的測定》是我國針對食品中防腐劑殘留檢測的重要技術(shù)規(guī)范，適用于各類食品（如飲料、調(diào)味品、糕點等）中對羥基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯及其鈉鹽的定量分析。隨著食品工業(yè)中防腐劑的廣泛使用，對羥基苯甲酸酯類化合物的潛在健康風險日益受到關(guān)注。

      本標準修訂版（2025年實施）在方法適用范圍、前處理流程、色譜條件及質(zhì)控要求等方面進行了更新，技術(shù)團隊針對這一標準更新，同步開發(fā)了相應(yīng)的方法應(yīng)用，選取了醬油和石榴復(fù)合果汁基質(zhì)采用MAX固相萃取柱法完成相關(guān)驗證工作，實驗室結(jié)果顯示，兩種基質(zhì)的不同濃度添加的加標回收率均在80-120%之間，且相對相差均＜5%，滿足GB 5009.31-2025對準確度和精密度的要求，本方法的建立為食品中對羥基苯甲酸酯類化合物的測定提供了科學(xué)依據(jù)和標準化方案，能夠有效滿足企業(yè)在食品安全新規(guī)實施背景下的檢測能力建設(shè)需求。

樣本前處理

1

樣品提取

1.1醬油基質(zhì)

稱取均勻試樣5g于50mL刻度離心管中，加入5mL水，渦旋3min，加入甲醇10mL，渦旋3min，超聲20min，8000r/min 離心3min，取全部上清液于另一50mL刻度離心管中，殘渣中再加入甲醇-水（2+8）10mL重復(fù)提取1次，合并兩次提取液，加水至40mL，8000r/min離心3min，取全部上清液，待凈化。


1.2石榴復(fù)合基質(zhì)

稱取均勻試樣5g于50mL刻度離心管中，加入甲醇-水溶液（3+7）30mL，渦旋3min，超聲20min，再加入甲醇-水溶液（3+7）至40mL，8000r/min離心3min，取全部上清液，待凈化。

注：（1）高濃度加標時，加標體積容易過大，提取時加入甲醇的量應(yīng)扣除掉加標標準溶液中甲醇的量。（2）選擇8000r/min離心3min，避免使用濾紙過濾，操作更方便省時。

2

凈化（ CopureMAX，500mg/6mL）

活化：分別用5mL甲醇、5mL水溶液活化小柱

上樣：將上述待凈化液全部轉(zhuǎn)移至已活化的小柱中

淋洗：依次用5mL水、5mL甲醇-水溶液（3+7）淋洗小柱

洗脫：加入6mL甲醇洗脫，壓干小柱，收集洗脫液于試管中，加水定容至10mL，過親水PTFE濾膜，上機測試。

3

標準系列工作液

吸取適量中間液，用甲醇-水溶液（3+7）溶液逐級稀釋，得到濃度為0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的混合標準工作液。

儀器條件

儀器：液相色譜儀，ThermoFisher U3000；

色譜柱：Commasil C18（150×4.6mm，3μm）；

流動相：A：乙腈，B：0.1%磷酸水溶液；

洗脫梯度程序見表1；

柱溫：35℃

流速：0.7mL/min；

檢測波長：254nm；

進樣量：10μL。

實驗結(jié)果

4

樣品加標結(jié)果

5

譜圖

曲線點為5μg/mL的對羥基苯甲酸酯類化合物液相色譜圖

醬油（本底）中對羥基苯甲酸酯類化合物液相色譜圖

添加水平為2mg/kg的醬油中對羥基苯甲酸酯類化合物液相色譜圖

添加水平為100mg/kg的醬油中對羥基苯甲酸酯類化合物液相色譜圖

石榴復(fù)合果汁（本底）中對羥基苯甲酸酯類化合物液相色譜圖

添加水平為2mg/kg的石榴復(fù)合果汁中對羥基苯甲酸酯類化合物液相色譜圖

添加水平為100mg/kg的石榴復(fù)合果汁中對羥基苯甲酸酯類化合物液相色譜圖

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