這篇由江南大學(xué)等的研究學(xué)者完成,討論微波輻射下磷酸催化合成聚甘露糖的制備及結(jié)構(gòu)表征的論文,發(fā)表在二區(qū)重要期刊《Carbohydrate Polymers》,影響因子:5.158。
近年來(lái),微波化學(xué)儀器用于材料合成的研究工作已經(jīng)成為科學(xué)研究的熱門方向,受到廣大學(xué)者的極大關(guān)注!
S次在微波輻射條件下,以D-甘露糖為底物,磷酸為催化劑,合成了分子量為2.457 kDa的聚甘露糖。ZJ反應(yīng)條件為微波輸出功率900 W,溫度115℃,質(zhì)子濃度2.5mol/L,微波輻射時(shí)間5 min,實(shí)際ZG收率為91.46%。
經(jīng)Seferdex G-25柱層析純化后,采用GX陰離子交換色譜(HPAEC)、GX凝膠滲透色譜(HPGPC)、紅外光譜(IR)、甲基化分析和核磁共振波譜(1H、13C、COSY、TOCSY、HMQC和HMBC)對(duì)聚甘露糖的結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行了研究。
HPAEC分析表明,合成多糖的組成為d-甘露糖,其純度以HPGPC為單一對(duì)稱尖峰,紅外光譜為D-甘露糖的聚合。甲基化分析和核磁共振譜表明,聚甘露糖的主鏈由(1→3)-d-MANP、(1→3)-連接、-d-Manp和(1→6)-MANP殘基組成,主鏈在O-2,O-3,O-4上支化。O-6位置。

圖1/4↑

圖2/4↑

圖3/4↑

圖4/4↑
本研究S次以磷酸為催化劑,微波輻射為主要能源,合成了聚甘露糖。ZJ工藝條件為微波輸出功率900 W,反應(yīng)溫度115℃,質(zhì)子濃度2.5mol/L,微波輻射時(shí)間5 min。實(shí)際ZG收率為91.46%。并通過(guò)HPAEC、HPGPC、FT-IR、甲基化分析和NMR等手段對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行了純化和表征。HPAEC和HPGPC分析表明,合成多糖的單糖組成為甘露糖,平均聚合度(DP)約為15。紅外光譜表明,在微波輻射條件下,酸催化D-甘露糖的聚合.甲基化分析和核磁共振波譜結(jié)果表明,聚甘露糖中均存在-和-異常結(jié)構(gòu),主鏈由(1→3)-d-MANP,(1→3)-連接,-d-MANP和(1→6)-d-Manp殘基組成,主鏈在O-2上支化,O-3,O-4,O-6位置。
祥鵠儀器在本論文中的使用過(guò)程
聚甘露糖是按照上述方法在微波輻射下酸催化合成的(Wang等人,2014年)。將50 g d-甘露糖加入開(kāi)式玻璃容器中,再加入質(zhì)子濃度為2.5mol/L的6mL磷酸,并在玻璃容器中充分混合。然后將混合物放入北京祥鵠科技發(fā)展有限公司XH-200A微波反應(yīng)器的腔內(nèi),在115℃下進(jìn)行微波輻照5 min。當(dāng)反應(yīng)完成后,混合物被干燥空氣冷卻并粉碎以獲得粗產(chǎn)物。
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