制備液相色譜儀可以滿足常規(guī)實驗室純化制備，并可根據(jù)使用需要，搭配紫外檢測器組成等度系統(tǒng)，高壓二元梯度系統(tǒng)，實現(xiàn)實驗室制備提取。廣泛用于制藥、化工、食品、生化，環(huán)保等領(lǐng)域。

制備液相色譜儀原理

　　制備液相色譜是指采用液相色譜技術(shù)制備純物質(zhì)，即分離、收集一種或多種色譜純物質(zhì)。制備液相色譜儀中的“制備”這一概念指獲得足夠量的單一化合物，以滿足研究和其它用途。制備液相色譜的出現(xiàn)，使液相色譜技術(shù)與經(jīng)濟(jì)利益建立了聯(lián)系。制備量大小和成本高低是制備液相色譜的兩個重要指標(biāo)。

　　制備液相色譜儀特點：按照操作的樣品量分為三種：半制備(≤100mg)、制備(0.1-100g)、大規(guī)模制備(≥100g)。色譜柱直徑一般大于2厘米，主要用于工業(yè)化大生產(chǎn)。

　　制備液相色譜儀應(yīng)用領(lǐng)域：科研、工業(yè)化大生產(chǎn)，尤其是化學(xué)、化工、制藥行業(yè)的工業(yè)前處理步驟，應(yīng)用十分普遍。

Waters Prep 100q SFC 制備液相色譜（點擊圖片查看產(chǎn)品詳情）

制備液相色譜儀的結(jié)構(gòu)

　　制備液相色譜儀是一種由儲液瓶、高壓泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、廢液瓶六部分組成的儀器。輸液泵是液相色譜儀系統(tǒng)中Z重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個系統(tǒng)的質(zhì)量和分析結(jié)果的可靠性。輸液泵應(yīng)具備如下性能：

　?、倭髁糠€(wěn)定，其RSD應(yīng)<0.5%，這對定性定量的正確性至關(guān)重要;

　　②流量范圍寬，分析型應(yīng)在0.1~10ml/min范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，制備型應(yīng)能達(dá)到100ml/min;

　?、圯敵鰤毫Ω?，一般應(yīng)能達(dá)到150~300kg/cm2;

　?、芤焊兹莘e小;

　?、菝芊庑阅芎?，耐腐蝕。

　　泵的種類很多，按輸液性質(zhì)可分為恒壓泵和恒流泵。恒流泵按結(jié)構(gòu)又可分為螺旋注射泵、柱塞往復(fù)泵和隔膜往復(fù)泵。恒壓泵受柱阻影響，流量不穩(wěn)定;螺旋泵缸體太大，這兩種泵已被淘汰。目前應(yīng)用Z多的是柱塞往復(fù)泵。

　　柱塞往復(fù)泵的液缸容積小，可至0.1ml，因此易于清洗和更換活動相，特別適合于再循環(huán)和梯度洗脫;改變電機(jī)轉(zhuǎn)速能方便地調(diào)節(jié)流量，流量不受柱阻影響;泵壓可達(dá)400kg/cm2。其主要缺點是輸出的脈沖性較大，現(xiàn)多采用雙泵系統(tǒng)來克服。雙泵按連接方式可分為并聯(lián)式和串聯(lián)式，一般說來并聯(lián)泵的流量重現(xiàn)性較好(RSD為0.1%左右，串聯(lián)泵為0.2~0.3%)，但出故障的機(jī)會較多(因多一單向閥)，價格也較貴。

　　早期使用隔膜和停流進(jìn)樣器，裝在色譜柱進(jìn)口處?，F(xiàn)在大都使用六通進(jìn)樣閥或自動進(jìn)樣器。進(jìn)樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復(fù)性好，保證ZX進(jìn)樣，進(jìn)樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。制備液相色譜儀進(jìn)樣方式可分為：隔膜進(jìn)樣、停流進(jìn)樣、閥進(jìn)樣、自動進(jìn)樣。

　　1、隔膜進(jìn)樣：

　　用微量注射器將樣品注進(jìn)專門設(shè)計的與色譜柱相連的進(jìn)樣頭內(nèi)，可把樣品直接送到柱頭填充床的ZX，死體積幾乎即是零，可以獲得Z佳的柱效，且價格便宜，操縱方便。但不能在高壓下使用(如10MPa以上);此外隔膜輕易吸附樣品產(chǎn)生記憶效應(yīng)，使進(jìn)樣重復(fù)性只能達(dá)到1~2%;加之能耐各種溶劑的橡皮不易找到，常規(guī)分析使用受到限制。

　　2、停流進(jìn)樣：

　　可避免在高壓下進(jìn)樣。但在制備液相色譜儀中由于隔膜的污染，停泵或重新啟動時往往會出現(xiàn)“鬼峰”;另一缺點是保存時間不準(zhǔn)。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中，效果較好。

　　3、閥進(jìn)樣：

　　一般制備液相色譜儀分析常用六通進(jìn)樣閥(以美國Rheodyne公司的7725和7725i型Z常見)，其關(guān)鍵部件由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積的存在，柱效率低于隔膜進(jìn)樣(約下降5~10%左右)，但耐高壓(35~40MPa)，進(jìn)樣量正確，重復(fù)性好(0.5%)，操縱方便。

　　4、自動進(jìn)樣：

　　用于大量樣品的常規(guī)分析。

制備液相色譜儀主要優(yōu)點

　　1、開機(jī)進(jìn)行自檢。

　　2、單一波長標(biāo)準(zhǔn)靈敏度、高靈敏度吸收譜。

　　3、五波長、時間編程標(biāo)準(zhǔn)靈敏度、高靈敏度吸收譜。

　　4、顯示錯誤提示信息：燈無點燃、燈能量不足、設(shè)定參數(shù)錯誤。

　　5、自動測定D2燈及W燈的開啟次數(shù)、燈狀態(tài)、燈點燃時間、燈能量、設(shè)定D2燈及W燈狀態(tài)。

　　6、針對復(fù)雜混合物中各化合物在不同波長下的響應(yīng)差異，用時間程序切換波長進(jìn)行分析，與傳統(tǒng)紫外-可見檢測器相比，能夠極大程度提高所有化合物的測定靈敏度。

　　7、制備液相色譜儀采用進(jìn)口光電二極管陣列作為光電檢測元件，無需任何機(jī)械部分調(diào)整、選擇和改變波長，儀器使用過程中不會引起波長的改變，與常規(guī)的單色儀相比有良好的波長準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性，使得分析結(jié)果更加可靠。