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耗材專區(qū) | 應(yīng)用EZsep QuEChERS檢測(cè)蜂產(chǎn)品中克百威殘留量

來源：北京萊伯泰科儀器股份有限公司 更新時(shí)間：2024-09-11 09:30:12 閱讀量：129
導(dǎo)讀：本實(shí)驗(yàn)室參照《動(dòng)物性食品中碘醚柳胺殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（征求意見稿）》建立的一種對(duì)牛奶中碘醚柳胺殘留量進(jìn)行分析的方法。

前言


克百威是高效而廣譜的殺蟲農(nóng)藥，進(jìn)入環(huán)境后，在環(huán)境中殘留時(shí)間長(zhǎng)，在土壤中的半衰期為30~120d，其中沙土中為30d，肥沃土壤中40d，泥中為80d，由于其在水中溶解性較強(qiáng)，可隨水體流動(dòng)而造成污染擴(kuò)散。該農(nóng)藥對(duì)鳥類毒性極強(qiáng)，長(zhǎng)期大面積使用會(huì)對(duì)濕地鳥類造成嚴(yán)重威脅。人體接觸被污染的環(huán)境或食用被污染的食品和水源會(huì)導(dǎo)致慢性中毒。

本文參照《蜂產(chǎn)品中克百威殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（征求意見稿）》，利用EZsep?QuEChERS（6gMgSO4、1.5gNaCl， 貨號(hào)：PZ13059）和EZsep?QuEChERS（50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4， 貨號(hào)：PZ13005）凈化樣品，再通過高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種對(duì)蜂產(chǎn)品中克百威殘留量的分析方法。


1

實(shí)驗(yàn)過程



1.1 儀器與試劑
EZsep?QuEChERS（50mgPSA、50mg C18、150mgMgSO4，貨號(hào)：PZ13005），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；
EZsep?QuEChERS（6gMgSO4、1.5 gNaCl，貨號(hào)：PZ13059），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；
4500質(zhì)譜系統(tǒng)，SCIEX公司；
EZsep MAX固相萃取柱（60 mg/3mL，貨號(hào)：PZ12802），北京萊伯帕茲?rùn)z測(cè)科技有限公司；
冷凍離心機(jī)，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科學(xué)儀器廠；
乙腈（色譜純），購自賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司；
甲酸、乙酸、乙酸胺、氯化鈉、無水硫酸鎂等化學(xué)品均為分析純或以上，購自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；


1.2 工作液配制
51種農(nóng)藥混標(biāo)：10μg/mL，溶劑為乙腈，購自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。
51種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取51種農(nóng)藥混標(biāo)0.1mL，用乙腈稀釋至10mL容量瓶中，配制成濃度為100ng/mL的51種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)使液。
依次移取100ng/mL的51種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mL，分別置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度，得到濃度依次為0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列工作液。

1.3 實(shí)驗(yàn)部分
1.3.1 樣品制備
取蜂蜜試樣2g，置于50mL聚丙烯離心管中，加入10mL水、渦旋30s混勻后靜置10 min，加入5mL1%乙酸乙腈溶液，渦旋提取3min，加入EZsep?QuEChERS（6gMgSO4、1.5gNaCl，貨號(hào)：PZ13059） 后立即手動(dòng)劇烈振搖1min，隨后以5000r/min離心5min，取上清液1.0mL待凈化。
1.3.2 固相萃取凈化
取1.3.1待凈化液于裝有EZsep? QuEChERS（50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4，貨號(hào)：PZ13005）的2mL離心管中，渦旋混勻30s后以5000r/min離心5min,吸取上清液0.5mL與0.5mL水渦旋混勻，經(jīng)0.22um濾膜過濾至進(jìn)樣小瓶，供LC-MS/MS測(cè)定。
1.3.1 LC-MS/MS儀器條件
色譜柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；
柱溫：40℃；
檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）；
流動(dòng)相：A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸銨水溶液；B：乙腈；流速：0.4mL/min；
進(jìn)樣量：2μL。

表1 流動(dòng)相梯度洗脫表


2

實(shí)驗(yàn)結(jié)果



表2 加標(biāo)回收率

圖1 標(biāo)液色譜圖

圖2 克百威標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

圖2 3-羥基克百威標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3

實(shí)驗(yàn)結(jié)論



本實(shí)驗(yàn)使用EZsep?QuEChERS（6gMgSO4、1.5gNaCl，貨號(hào)：PZ13059）和EZsep?QuEChERS（50mgPSA、50mgC18、150mg MgSO4，貨號(hào)：PZ13005）對(duì)蜂產(chǎn)品中克百威進(jìn)行凈化，再通過高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定，該方法的加標(biāo)回收率在94.2%~102.8%之間，RSD為1.4%~ 3.2%，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。測(cè)試結(jié)果說明EZsep?QuEChERS產(chǎn)品能很好的完成方法中的凈化工作，并且結(jié)果穩(wěn)定、可靠。

4

參考文獻(xiàn)



[1] 《蜂產(chǎn)品中克百威殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 （征求意見稿）》


關(guān)于

北京儀器股份有限公司成立于2002年，是一家專業(yè)從事實(shí)驗(yàn)分析儀器的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售的科技型公司。
自成立之初便致力于為環(huán)境檢測(cè)、食品安全、疾病控制、半導(dǎo)體檢測(cè)、生命科學(xué)、能源化工、核環(huán)保、公安司法、地質(zhì)與地礦、材料研究等眾多行業(yè)客戶提供實(shí)用可靠的實(shí)驗(yàn)室分析儀器、智能自動(dòng)化前處理設(shè)備、實(shí)驗(yàn)室工程和耗材在內(nèi)的實(shí)驗(yàn)室整體解決方案，是全球范圍內(nèi)能將多種類、多功能的樣品前處理技術(shù)與全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)分析檢測(cè)平臺(tái)組合成全自動(dòng)實(shí)驗(yàn)分析儀器系統(tǒng)的主要實(shí)驗(yàn)分析儀器供應(yīng)商之一。
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未來，將繼續(xù)秉承自主創(chuàng)新的發(fā)展思路，以安全可靠的智能自動(dòng)化實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和解決方案服務(wù)于各行各業(yè)，讓分析檢測(cè)更準(zhǔn)確、更快速、更智能！
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