1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂產(chǎn)品（蜂蜜蜂王漿蜂花粉）中氟胺氰菊酯殘留量的GX液相色譜測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂產(chǎn)品中氟胺氰菊酯的殘留量測(cè)定 本方法檢出限為0.01 mg/kg 2 原理 蜂產(chǎn)品中氟胺氰菊酯經(jīng)丙酮與石油醚混合溶劑提取，提取液經(jīng)氯化鈉水溶液鹽析，中性氧化鋁層析凈化，GX液相色譜儀紫外檢測(cè)器分析，根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量 3 試劑與材料 除非另有說明，在分析中均為分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的至少二級(jí)的水 3.1 丙酮 3.2 二氯甲烷 3.3氯化鈉水溶液：稱取10g氯化鈉加入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度 3.4無水硫酸鈉：350 灼燒2 h，冷卻后置干燥器備用（0-4密封保存三個(gè)月） 3.5 石油醚：沸程 60-90 3.6 甲醇 3.7 甲醇：色譜級(jí) 3.8中性氧化鋁：80目-100目 150烤3小時(shí)，置于干燥器中備用使用前加入5%水脫活12h 3.9 氫氧化鈉 3.10氟胺氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))：100 mg/L 3.11使用時(shí)用甲醇稀釋成線性范圍濃度：0.05 mg/L -1.00mg/L 3.12 玻璃層析柱：1cm×15cm 4 儀器 4.1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 4.2高速勻漿機(jī)：>40000 r/min 4.3GX液相色譜儀：帶紫外檢測(cè)器 5 樣品制備 蜂蜜蜂王漿取樣后直接放入具塞塑料瓶，蜂花粉搗碎機(jī)磨碎后放入封口塑料袋，試樣放入冰箱（0-4）貯藏備用