前言:
隨著稀土產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展,稀土分離和檢測(cè)技術(shù)的需求日益迫切。而傳統(tǒng)的離線(xiàn)分析方法則主要依賴(lài)人工取樣并送至實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè),整個(gè)過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng),通常需要2~8小時(shí)。而紫外-可見(jiàn)光譜分析技術(shù)具有快速性、無(wú)損性和高靈敏度等特點(diǎn),能夠在短時(shí)間內(nèi)完成檢測(cè),無(wú)需對(duì)樣品進(jìn)行破壞性處理,并可檢測(cè)低濃度的稀土元素。相比于其他光譜技術(shù),紫外-可見(jiàn)光譜分析技術(shù)以其簡(jiǎn)單、快速、低成本的特點(diǎn)成為稀土料液在線(xiàn)檢測(cè)的理想選擇??梢杂?60nm~1000nm波長(zhǎng)范圍光譜儀檢測(cè)有吸收峰的液體樣品。本文可以用上海如海光電Cora光譜儀搭建吸光度系統(tǒng)探索離子型礦山低濃度稀土料液總濃度,以及稀土分離廠(chǎng)高濃度稀土料液濃度和配分檢測(cè)。
01
實(shí)驗(yàn)樣品及儀器
(1)實(shí)驗(yàn)樣品
本方法嘗試測(cè)定稀土開(kāi)采過(guò)程中,除雜母液和沉淀母液中殘余稀土總濃度。本文所用離子型稀土礦硫酸銨浸出液,來(lái)自如圖2所示離子型稀土礦開(kāi)采工藝的母液,組分如下:REO1.5=0.4g/L,pH=3.9~4.1。配制了濃度分別為0、0.20g/L、0.40g/L、0.80g/L、1.60g/L、2.40g/L、3.60g/L和4.80g/L的一系列稀土溶液。
(2)儀器(如海光電Cora光譜儀)
Cora | 手持Libs微型光譜儀
系統(tǒng)搭建圖
02
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
在300nm~800nm波長(zhǎng)下,找到添加指示劑的稀土浸出液吸收峰位置為575nm,如圖1所示。隨后測(cè)得該波長(zhǎng)下吸光度分別為 0.149、0.185、0.228、0.292、0.440、0.595、0.716和0.963,稀土離子濃度與吸光度的線(xiàn)性系數(shù)平方R2達(dá)到0.995。
圖1 不同濃度下,稀土離子的紫外-可見(jiàn)吸收光譜
為了驗(yàn)證該在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)的實(shí)用性,本文將其應(yīng)用于實(shí)際稀土料液的檢測(cè),并將檢測(cè)結(jié)果與EDTA滴定法(GB/T 14635-2020《稀土金屬及其化合物化學(xué)分析方法》)的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比(見(jiàn)表1)。表1結(jié)果表明:該在線(xiàn)檢測(cè)系統(tǒng)具有較高的準(zhǔn)確性,平均誤差低于3%,能夠滿(mǎn)足離子型稀土礦山生產(chǎn)過(guò)程中的中控分析需求。為了實(shí)現(xiàn)無(wú)人值守在線(xiàn)測(cè)定,本文設(shè)計(jì)了一套自動(dòng)化程序。以1min~30min為周期,由流動(dòng)泵自動(dòng)抽取0.2mL稀土料液和9.8mL指示劑。兩者在系統(tǒng)中自動(dòng)混合均勻后,由光譜儀采集光譜數(shù)據(jù)。結(jié)果顯示,該方法的RSD<2%,表現(xiàn)出良好的精密度。
03
結(jié)論
本文通過(guò)光譜儀進(jìn)行檢測(cè)和數(shù)據(jù)分析程序,實(shí)現(xiàn)對(duì)離子型礦山低濃度稀土料液總濃度的確定、稀土分離廠(chǎng)高濃度稀土料液的濃度和配分檢測(cè)。針對(duì)部分高濃度稀土溶液,以1min~30min為周期,實(shí)時(shí)無(wú)損在線(xiàn)檢測(cè)。該方法具有高效自動(dòng)化的特點(diǎn),大大提高了檢測(cè)效率,減少了人工操作時(shí)間和誤差。本文可以用上海如海光電Cora光譜儀搭建吸光度系統(tǒng)探索離子型礦山低濃度稀土料液總濃度,以及稀土分離廠(chǎng)高濃度稀土料液濃度和配分檢測(cè)
04
文獻(xiàn)來(lái)源
05
產(chǎn)品推薦
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