1 前言

電解鎳粉是以鎳為主要成分金屬粉料，有良好的導(dǎo)電性，粉末顏色通常為黑灰色。主要用于原子能工業(yè)、堿性蓄電池電工合金、高溫高強度合金，也可以做化學(xué)反應(yīng)的加氫催化劑。本文通過微波消解方法鎳粉進行前處理，有利于后期快速準確測定其中的元素含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸（37%）、氫氟酸（40%）

3 實驗方法

稱取鎳粉樣品約 0.05g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 2mL 硝酸、6mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸，靜置 15min 后組裝消解罐，用 MDS-15 微波消解儀進行消解實驗參數(shù)如下：

實驗過程中ZD實驗壓力為 1.5Mpa。實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，加入 10mL 鹽酸（1+1）于 160℃趕酸至消解罐內(nèi)溶液剩余 0.5mL 左右，用純水將其轉(zhuǎn)移至燒杯中，消解液澄清。

4 結(jié)果與討論

電解鎳粉樣品取樣量 0.05g 時，使用王水+氫氟酸體系在 210℃下消解 60min，冷卻后加入稀鹽酸趕酸定容后，消解液澄清無沉淀。

注意事項

消解液中某些成分會隨趕酸進行而析出，可在趕酸時加入適量稀鹽酸提高溶解度。

標簽：微波消解儀