1 前言

鉛精礦是指鉛含量在 40%-70%的原礦，是生產(chǎn)金屬鉛、鉛合金、鉛化合物等的主要原料。鉛精礦化學(xué)成分應(yīng)符合規(guī)定，按化學(xué)成分分為 7 個(gè)品級(jí)，以干礦品位計(jì)算，其中DY二三級(jí)要求雜質(zhì)銅含量不大于 1.5%。我們參考《GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學(xué)分析方法 銅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法》，采用微波消解法對(duì)鉛精礦樣品樣品進(jìn)行前處理，采用火焰爐原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)其中的銅含量。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，TK-12 趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)，火焰原子吸收分光光度計(jì)，銅空心陰極燈等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸（38%），氫氟酸（40%），銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

將實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備的鉛精礦粉碎、混勻后備用（水分不得大于 12%）

3.2 微波消解

稱取鉛精礦樣品粉末三組，每組質(zhì)量約為 0.1g（精確至 0.1mg）。

將稱好的樣品，置于消解罐底部，加入 2mL 硝酸、6mL 鹽酸和 1mL 氫氟酸，靜置 20min左右，待無(wú)明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

3.3 趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至 0.5mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.4 配制標(biāo)液

銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)適量于 100mL 容量瓶中，加硝酸溶液(1%)至刻度，混勻。配制成質(zhì)量濃度分別為 0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L和 3.0mg/L 的銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

3.5 光譜參數(shù)

波長(zhǎng) 324.7nm，光譜帶寬 0.2nm，濾波系數(shù) 0.3，燈電流 3.0mA。曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀，K₁=0.2045，K₀=0.0157，線性相關(guān)系數(shù)：0.99857。

4 結(jié)果

實(shí)驗(yàn)測(cè)定樣品中的銅含量，結(jié)果如下：

實(shí)驗(yàn)選擇鉛精礦樣品中銅雜質(zhì)的量為 0.687%，低于 1.5%；測(cè)量結(jié)果的 RSD=0.72%，重復(fù)性良好。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T8152.7-2006 鉛精礦化學(xué)分析方法 銅量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法

標(biāo)簽：微波消解儀