1 前言

氧化鋯，自然界的氧化鋯礦物原料，主要有斜鋯石和鋯英石。鋯英石系火成巖深層礦物，顏色有淡黃、棕黃、黃綠等，具有強烈的金屬光澤，主要用于壓電陶瓷制品，日用陶瓷，耐火材料及貴重金屬熔煉用的鋯磚、鋯管、坩堝等。也用于生產鋼及有色金屬、光學玻璃和二氧化鋯纖維，可作為GX的高溫隔熱材料，不溶于水，能溶于熱濃硫酸、氫氟酸。我們選擇一種氧化鋯樣品，采用微波消解對其進行前處理，探索Z適合的消解參數(shù)，有利于后續(xù)對多種無機元素的快速準確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

鹽酸(37%)，氫氟酸（40%），硫酸（98%），氟硼酸（40%）

3 實驗方法

3.1 消解方案探究

稱取氧化鋯樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 5mL 濃硫酸和 5mL 氫氟酸，靜置 10min左右，待無明顯反應后，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

表一

實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，樣品未被完全溶解。

重新稱取樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 6mL 硫酸，緩慢加入 6mL 鹽酸，靜置 10min左右再補加 4mL 氫氟酸，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

表二

實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，溶液中沉淀明顯減少，但仍含有少量白色沉淀。

重新稱取樣品約 0.1g（精確至 0.1mg），加入 6mL 硫酸，緩慢加入 6mL 鹽酸，靜置 10min左右再補加 6mL 氟硼酸，組裝消解罐，按照如下設置參數(shù)進行實驗：

表三

實驗結束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐轉移至通風櫥中緩慢打開，趕酸稀釋后，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

4 結果

實驗選取的氧化鋯樣品取樣量為 0.1g，采用硫酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進行實驗，ZG實驗溫度 220℃，保溫 40min 左右，樣品可完全消解。

5 注意

1. 硫酸沸點較高，無法通過趕酸去除。

2. 添加氫氟酸進行實驗后，需進行趕酸處理，防止氫氟酸對玻璃器皿造成腐蝕，也可能會對實驗結果造成影響。

3. 鹽酸與硫酸混合時，會產生大量熱量，同時揮發(fā)出大量氯化氫氣體，實驗中應緩慢添加試劑，同時實驗人員應做好防護。

標簽：微波消解儀氧化鋯