簡介

使用基本參數(shù)(FP)法進行半定量分析是一個用于材料的元素篩選的獨特且有效的方法。FP計算中，程序需要用于分析的樣品所包含的所有元素的信息。當樣品包含大量超輕元素 H-O 時，這些元素通過X射線光譜儀很難精確測定或無法測定，則此要求不便于使用。2005 年，理學(xué)使用散射X射線強度，開發(fā)了一個對樣品中未測定的元素 H-〇 推斷一個平均原子序數(shù)的新方法，并將此推斷值作為一個平衡成分應(yīng)用到半定量FP計算(SQX)中。

成功改善的 SQX法使用散射強度,使得 SQX Scatter FP法通過新改善的臺式 XRF 光譜儀 Supermini200 可用于氧化物粉末。該應(yīng)用報告介紹了通過 SQX Scatter FP 法的應(yīng)用。

儀器

Supermini200是一個進化的順序型波長色散X射線熒光(WDXRF)光譜儀。儀器設(shè)計使冷卻水、電源以及安裝空間等安裝要求最小化。同時配備一個空冷200W 的X射線管和三個分光晶體，可以分析 O-U元素。操作軟件提供用戶高度靈活性，輕松用于多種應(yīng)用。無標樣分析程序“SQX”用戶友好，并且能夠在無需選擇和制備適當?shù)幕鶞什牧系那闆r下，快速測定未知樣品中包含哪些元素及其含量。

樣品制備

通過粉末壓片法準備兩個粉末樣品證明。將完全干燥的(105°C，2小時)樣品在一個鉻鋼容器研磨，使用一個 PVC 制造的樣品支撐環(huán)以 100 kN 的壓力按壓。

為了使精度最大化，不使用粘合劑。因此為了保護儀器內(nèi)部的清潔不被粉末粒子污染，使用 4μm 的 Prolene?(Chemplex 401)薄膜包裹壓片。

應(yīng)用 1：脫水沉積物 -污泥殘余

脫水沉積物是污泥脫水后的殘余。高度濕氣仍然殘留在殘余物中，并且殘余物中也包含大量有機物質(zhì)。SQXScatter FP 法用于脫水沉積物。表1顯示 SQX ScatterFP法的結(jié)果與化學(xué)數(shù)值非常一致。這些結(jié)果說明通過FP 計算的平衡成分的平均原子序數(shù)精確可靠。

應(yīng)用 2：深海沉淀物

通常土壤和海底沉積物具有復(fù)雜基體，到的含量顯示了每個樣品的廣泛變動。SQXScatterFP 法非常適合測定這些材料中的元素濃度。由 Geological Survey ofJapan(GSJ)提供的深海沉淀物，JMS-2，是一個有證標準材料。分析結(jié)果如表2所示。

結(jié)論

SQX Scatter FP 法進行通過傳統(tǒng) SQX 很難分析的材料篩選。成功結(jié)果顯示此先進方法的可用性。該方法能夠廣泛擴展半定量分析的應(yīng)用領(lǐng)域。

SQX是什么?

SQX 是半定量分析程序，通過基本參數(shù)和內(nèi)置靈敏度庫，在無標樣的條件下，使用X射線強度的理論強度計算獲取濃度。此計算通過使用從氟到鈾的順序掃描測定結(jié)果進行計算。此程序與理論重疊校正功能結(jié)合使用。因此，SQX分析高度優(yōu)化含有多元素未知樣品的篩選分析。

標簽：Supermini200