簡介

水泥是建筑中最重要的材料之一。多種水凝水泥，包含硅酸鹽水泥，具有多個通過改變煤渣材料組成而生成的物理特性。因此，控制水泥產(chǎn)品和中間產(chǎn)物的化學組成至關重要。

ASTM C114-11 中包括水凝水泥的化學分析。此標準中,主要涉及濕化學分析，X射線熒光(XRF)光譜學作為“快速試驗法”被提及。實際當中，由于XRF 光譜學的簡單的樣品預備和高度精確性，常用于水泥的化學組成分析。

該應用分析介紹了使用理學ZSX PrimusI+- 順序型波長色散X射線熒光光譜儀，根據(jù) ASTM C114-11 通過壓片法分析硅酸鹽水泥。

ASTM C114-11 與校正標準在 ASTM C114-11 標準中，對“快速試驗法”進行了以下說明。

使用所選的測定方法，通過至少7個CRM(有證標準物質(zhì))樣品對每個待分析物進行單一測定。在不同日期的情況下,完成兩次輪測定,重復樣品預備的所有步驟。計算兩輪測定結果的平均值和差異。

當7個CRM樣品用于鑒定步驟時，在獲得的7個任何單一待分析物的兩等分的差異中,至少有6個差異不會超過表1中的顯示的限制數(shù)值，且剩余的差異不會大于這一數(shù)值的兩倍。

對于每個待分析物和每個CRM，所獲得的平均值都會與有證濃度進行比較。當7個CRM 樣品用于鑒定步驟時，對于每個待分析物，至少有6個平均值不會超過如表1所示的有證濃度的數(shù)值,且剩余的平均值不會大于這一數(shù)值的兩倍。

ASTM C114-11 規(guī)定了分析結果的最大容許偏差，如表1 顯示。

ASTM C114-11 說明可用的基準水泥為 NIST CRM，或其他源于 NIST CRM 的基準水泥。在此應用分析報告中，7個NIST CRM(SRM1881a、1884a、1885a、1886a、1887a、1888a和1889a)用于進行校正和鑒定試驗。

儀器

ZSX Primusl+是一個上照式順序型波長色散 X射線熒光(WDXRF)光譜儀，優(yōu)化粉末樣品的例行分析。ZSX Primusll+的上照式光學系統(tǒng)、可編程可改變的真空速度和粉末收集器，通過防止壓片樣品損壞或掉落以及微粒散落至真空泵和電磁閥，實現(xiàn)了精確的粉末樣品分析并降低了維護的頻率。

ZSX Primusll+備有一個預抽真空室。樣品在此先抽真空，然后移動到測定位置。測定過程中，下一個待測樣品被裝載到預抽真空室等待，從而縮短了裝載時間。此外，如果一個壓片樣品因真空受損，由于它位于預抽真空室，因此對光學主室沒有任何影響。系統(tǒng)軟件可輕松執(zhí)行例行分析。定量分析的流程欄引導用戶創(chuàng)建新的工作曲線。EZ分析和程序操作幫助操作者輕松順利地執(zhí)行日常分析。

樣品制備

在一個具有正已烷(濕式粉碎法)的碳化鎢容器中，粉碎水泥粉末樣品三分鐘。然后以 150 kN 的力壓制 4.5g預先干燥的合成粉末。濕式粉碎法可以防止樣品粘到容器壁上，此外，即使是簡單清潔后的容器，依然有粉末殘留，使用此方法可以避免造成對其它樣品的污染(圖1)。

測定與校正

使用 ZSX Primusl+和一個 3kWRh的X射線管，對表1 中顯示的各化合物進行測定。測定條件如表2所示。共計時間小于5分鐘。

標配的 RX25 多層膜分光晶體，對 Mg 和 Na 具有高靈敏度，并能夠減小例如會干涉 Mg-Ka 的 Ca-Ka-3d 等高階線的干擾。

工作曲線根據(jù)理論 alpha 系數(shù)(通過 FP 法計算)生成,用于所有待分析物。

典型待分析物的工作曲線如圖2所示。

ASTM C114-11 的鑒定試驗

執(zhí)行 ASTM C114-11 中“快速試驗法”的鑒定試驗。通過預先創(chuàng)建的校正，對用于7個NISTCRM 的壓片樣品進行制備并鑒定。并于其他日期重復相同步驟。

標簽：ZSX Primusl+