簡(jiǎn)介

使用基本參數(shù)（FP）法進(jìn)行半定量分析是一個(gè)用于材料 的元素篩選的獨(dú)特且有效的方法。FP 計(jì)算中，程序需要 用于分析的樣品所包含的所有元素的信息。當(dāng)樣品包含 大量超輕元素 H-O 時(shí)，這些元素通過 X 射線光譜儀很難 精確測(cè)定或無法測(cè)定，則此要求不便于使用。

2005 年，理學(xué)使用散射 X 射線強(qiáng)度，開發(fā)了一個(gè)對(duì)樣品 中未測(cè)定的元素 H-O 推斷一個(gè)平均原子序數(shù)的新方法， 并將此推斷值作為一個(gè)平衡成分應(yīng)用到半定量 FP  計(jì)算 （SQX）中。

成功改善的 SQX 法使用散射強(qiáng)度，使得 SQX Scatter FP 法通過新改善的臺(tái)式 XRF 光譜儀 Supermini200 可用于 氧化物粉末。

該應(yīng)用報(bào)告介紹了通過 SQX Scatter FP 法的應(yīng)用。

儀器

Supermini200 是一個(gè)進(jìn)化的順序型波長(zhǎng)色散X 射線熒光 （WDXRF）光譜儀。儀器設(shè)計(jì)使冷卻水、電源以及安裝空間等安裝要求最小化。 同時(shí)配備一個(gè)空冷 200W 的 X 射線管和三個(gè)分光晶體，可以分析 O-U 元素。

操作軟件提供用戶高度靈活性，輕松用于多種應(yīng)用。無 標(biāo)樣分析程序“SQX ”用戶友好，并且能夠在無需選擇 和制備適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)材料的情況下， 快速測(cè)定未知樣品中 包含哪些元素及其含量。

樣品制備

通過粉末壓片法準(zhǔn)備兩個(gè)粉末樣品證明。

將完全干燥的（105°C ，2 小時(shí)）樣品在一個(gè)鉻鋼容器研 磨，使用一個(gè) PVC 制造的樣品支撐環(huán)以 100 kN 的壓力 按壓。

為了使精度最 大化，不使用粘合劑。因此為了保護(hù)儀器 內(nèi)部的清潔不被粉末粒子污染，使用 4μm 的 Prolene? (Chemplex 401)薄膜包裹壓片。

應(yīng)用 1: 脫水沉積物 –  污泥殘余

脫水沉積物是污泥脫水后的殘余。高度濕氣仍然殘留在 殘余物中，并且殘余物中也包含大量有機(jī)物質(zhì)。 SQX Scatter  FP 法用于脫水沉積物。表 1 顯示 SQX  Scatter FP  法的結(jié)果與化學(xué)數(shù)值非常一致。 這些結(jié)果說明通過 FP 計(jì)算的平衡成分的平均原子序數(shù)精確可靠。

應(yīng)用 2: 深海沉淀物

通常土壤和海底沉積物具有復(fù)雜基體，氫到氧的含量顯 示了每個(gè)樣品的廣泛變動(dòng)。SQX Scatter FP 法非常適合 測(cè)定這些材料中的元素濃度。

由 Geological Survey of Japan（GSJ）提供的深海沉淀 物，JMS-2，是一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)材料。分析結(jié)果如表 2 所 示。

結(jié)論

SQX Scatter FP 法進(jìn)行通過傳統(tǒng) SQX 很難分析的材料 篩選。成功結(jié)果顯示此先進(jìn)方法的可用性。該方法能夠 廣泛擴(kuò)展半定量分析的應(yīng)用領(lǐng)域。

SQX 是什么?

SQX  是半定量分析程序，通過基本參數(shù)和內(nèi)置靈敏度 庫，在無標(biāo)樣的條件下， 使用 X 射線強(qiáng)度的理論強(qiáng)度計(jì) 算獲取濃度。 此計(jì)算通過使用從氟到鈾的順序掃描測(cè)定 結(jié)果進(jìn)行計(jì)算。此程序與理論重疊校正功能結(jié)合使用。 因此，SQX 分析高度優(yōu)化含有多元素未知樣品的篩選分 析。

表 1   脫水沉積物的 SQX 結(jié)果       

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表 2   深海沉淀物的 SQX 結(jié)果（JMS-2）     

(Continued)

標(biāo)簽：Supermini200臺(tái)式X射線波長(zhǎng)色散熒光光譜儀