【前言】

新國(guó)標(biāo)即將實(shí)施，全面應(yīng)對(duì)嬰幼兒配方乳粉行業(yè)產(chǎn)業(yè)鏈挑戰(zhàn)： 乳制品工業(yè)是食品制造業(yè)中發(fā)展最快的行業(yè)，我國(guó)乳制品工業(yè)在行業(yè)規(guī)模、乳制品產(chǎn)量、技術(shù)裝備、質(zhì)量安全 等方面都有了根本的轉(zhuǎn)變，但由于乳制品工業(yè)發(fā)展時(shí)間短，發(fā)展速度過(guò)快，基礎(chǔ)薄弱，特別是由于奶源管理、 質(zhì)量控制、檢測(cè)手段落后等方面的原因，質(zhì)量安全問(wèn)題時(shí)有發(fā)生，乳制品檢測(cè)水平的提高，是現(xiàn)今企業(yè)和消費(fèi) 者更為注重的問(wèn)題。我國(guó)作為一個(gè)乳制品產(chǎn)業(yè)大國(guó)，提升并確保乳制品的質(zhì)量與安全已成為促進(jìn)我國(guó)乳品企業(yè) 健康、長(zhǎng)久發(fā)展的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。 乳制品的最大消費(fèi)群體就是嬰幼兒，嬰幼兒乳制品的質(zhì)量安全受到了人民群眾的高度關(guān)注。嬰幼兒配方奶粉行 業(yè)需要通過(guò)可靠的檢測(cè)來(lái)確定其產(chǎn)品的營(yíng)養(yǎng)成分均衡，以確保食用這些產(chǎn)品的嬰幼兒的健康；同時(shí)奶粉企業(yè)需 要確保其原料不含重金屬、農(nóng)藥、獸藥殘留或其他有害污染物。賽默飛提供功能強(qiáng)大的光譜、質(zhì)譜、氣相色譜、 液相色譜、離子色譜和高分辨質(zhì)譜技術(shù)，以確保實(shí)現(xiàn)嬰幼兒配方乳粉的質(zhì)量和安全分析。

【嬰幼兒配方乳粉的安全監(jiān)管】
安全是食品的基礎(chǔ)特性，尤其是嬰幼兒配方食品，其質(zhì)量安全和品質(zhì)一直受到高度關(guān)注；我國(guó)一直不斷完善嬰 幼兒配方乳粉的相關(guān)法規(guī)。

【嬰幼兒配方乳粉的標(biāo)準(zhǔn)更新】
黨中央、國(guó)務(wù)院高度重視嬰幼兒配方食品的安全，在《中共中央 國(guó)務(wù)院關(guān)于深化改革加強(qiáng)食品安全工作的意見(jiàn)》、 《國(guó)民營(yíng)養(yǎng)計(jì)劃（2017-2030 年）》等文件中均明確提出要加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)引領(lǐng)和創(chuàng)新驅(qū)動(dòng)，加快修訂完善嬰幼兒配 方乳粉食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。 2021 年 3 月“史上最嚴(yán)”嬰配粉新國(guó)標(biāo)頒布，標(biāo)志著中國(guó)奶粉行業(yè)真正迎來(lái)提質(zhì)升級(jí)新時(shí)代?！秼雰号浞绞?品》（GB10765-2021）、《較大嬰兒配方食品》（GB10766-2021）、《幼兒配方食品》（GB10767-2021） 三項(xiàng)關(guān)于嬰幼兒配方乳粉的新國(guó)標(biāo)，對(duì)嬰幼兒配方奶粉中的營(yíng)養(yǎng)素含量最小、最大限值進(jìn)行修訂和補(bǔ)充，同時(shí) 明確限制蔗糖在嬰兒和較大嬰兒配方奶粉中的添加等。新國(guó)標(biāo)將于 2023 年 2 月 22 日正式實(shí)施，對(duì)于相關(guān)企 業(yè)來(lái)說(shuō)有兩年標(biāo)準(zhǔn)過(guò)渡期。新國(guó)標(biāo)具有如下幾個(gè)特點(diǎn)： 一、嬰幼兒奶粉國(guó)標(biāo)與國(guó)際食品法典委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)修訂趨勢(shì)一致，將《較大嬰兒和幼兒配方食品》（GB 10767- 2010）分為 2 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，即 GB10766-2021 和 GB10767-2021； 二、修訂或增加了產(chǎn)品中營(yíng)養(yǎng)素含量的最小 / 最大值； 三、將 2010 版標(biāo)準(zhǔn)中部分可選擇成分調(diào)整為必需成分； 四、污染物、真菌毒素和致病菌限量要求統(tǒng)一引用相關(guān)基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)間協(xié)調(diào)性。

【GB 10765-2021《嬰兒配方食品》主要變化】
主要變化總結(jié)：
1）增加了碳水化合物來(lái)源不能使用蔗糖；葡萄糖聚合物由原來(lái)的首 選變?yōu)榭蛇m當(dāng)添加；
 2）38 個(gè)營(yíng)養(yǎng)成分中只有 5 項(xiàng)沒(méi)有改變；

【幼兒配方食品單獨(dú)成一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)】
新增 15 項(xiàng)營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)上限值； 新國(guó)標(biāo)關(guān)乎行業(yè)的未來(lái)發(fā)展格局，只有通過(guò)新國(guó)標(biāo)的品牌才有資格進(jìn)入接下來(lái)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)；國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的奶粉企業(yè)都已經(jīng)開(kāi) 始為新國(guó)標(biāo)的實(shí)施做著準(zhǔn)備，根據(jù)新國(guó)標(biāo)注冊(cè)嬰幼兒奶粉配方、研發(fā)推出產(chǎn)品。 “最嚴(yán)”是形容新國(guó)標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)之高，無(wú)論是放眼國(guó)際，還是對(duì)于舊國(guó)標(biāo)的更迭，都是如此。對(duì)標(biāo)國(guó)際，中國(guó)的奶粉配方注冊(cè)制， 素有“史上最嚴(yán)”的標(biāo)簽，而新國(guó)標(biāo)在舊國(guó)標(biāo)的基礎(chǔ)上進(jìn)一步升級(jí)，可以說(shuō)是“全 球最嚴(yán)”，對(duì)比 CAC 標(biāo)準(zhǔn)、歐盟標(biāo)準(zhǔn)、 澳新標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)可以發(fā)現(xiàn)，新國(guó)標(biāo)的宏量營(yíng)養(yǎng)素標(biāo)準(zhǔn)更明確、微量營(yíng)養(yǎng)素限定更嚴(yán)格、可選擇成分更多、對(duì)有害物質(zhì) 限定更嚴(yán)苛，新國(guó)標(biāo)可以說(shuō)是“全 球最嚴(yán)”。 本次新國(guó)標(biāo)的修訂對(duì)奶粉企業(yè)提出了更嚴(yán)格的質(zhì)量控制要求，除了針對(duì)嬰幼兒所需要的營(yíng)養(yǎng)、健康和安全做出了諸多十分 細(xì)致的調(diào)整，對(duì)于奶粉產(chǎn)品的檢測(cè)項(xiàng)目更是多達(dá) 50 項(xiàng)，只有全部檢測(cè)結(jié)果達(dá)標(biāo)才可出售。相比之下，日本奶粉標(biāo)準(zhǔn)中的 檢測(cè)項(xiàng)目為 27 項(xiàng)，美國(guó)奶粉檢測(cè)項(xiàng)目為 30 項(xiàng)，歐盟標(biāo)準(zhǔn)下的奶粉檢測(cè)指標(biāo)為 37 項(xiàng)。本次嬰幼兒配方食品標(biāo)準(zhǔn)的重點(diǎn)變 化還在于對(duì)各指標(biāo)的檢測(cè)方法更新，優(yōu)先采用國(guó)家強(qiáng)制檢測(cè)方法，如脂肪檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品 中脂肪的測(cè)定》（GB 5413.3-2010）已作廢，更新為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》（GB 5009.6-2016）；脂 肪酸、維生素、礦物質(zhì)等均更新為國(guó)家基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。 舊標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)簽中要求“產(chǎn)品標(biāo)簽應(yīng)符合 GB 13432 的規(guī)定標(biāo)示”修改為“產(chǎn)品標(biāo)簽應(yīng)符合 GB13432 和（或）有關(guān)規(guī)定”， 使標(biāo)準(zhǔn)更加全面合理化；另外對(duì)必需成分必須在標(biāo)簽中標(biāo)識(shí)作出了要求，并且標(biāo)識(shí)形式也作出了明確規(guī)定，即必需成分含 量標(biāo)識(shí)應(yīng)增加“100 千焦 (100kJ)”含量的標(biāo)示。

【牛奶中三聚氰胺的檢測(cè)（GB/T22388-2008 LC-MSMS 方案）】
三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料，常被用于生產(chǎn)塑料、脫水阻燃劑等，也有用于化肥中。三聚氰胺 一般添加在對(duì)蛋白質(zhì)含量要求比較高的產(chǎn)品中，比如各種飼料蛋白 粉或者稱(chēng)為高蛋白類(lèi)食品中，目的是提高產(chǎn) 品的氮含量。度受關(guān)注的食品安全問(wèn)題，美國(guó)法律禁止在食品中添加三聚氰胺，中國(guó)政府近期也宣布禁止在食 品中添加三聚氰胺。隨著我國(guó)對(duì)食品安全衛(wèi)生事件的重視，對(duì)牛奶等食品的安全性進(jìn)入到一個(gè)新的高度。參考 《GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品三聚氰胺檢測(cè)方法》的第二法，LC-MSMS 方法；采用 HyperSep Retain  CX SPE 小柱進(jìn)行樣品前處理，具有檢出下限低、方法重現(xiàn)性好、簡(jiǎn)便快速等優(yōu)勢(shì)。使用 Syncronis HILIC 色譜 柱進(jìn)行三聚氰胺的檢測(cè)，分離選擇性好，分離時(shí)間短，分析時(shí)間控制在 5min 以?xún)?nèi)，峰型對(duì)稱(chēng)，靈敏度高。 樣品提取：稱(chēng)取 10 mL 牛奶，加入 1% 三氯 乙酸 50 mL，渦旋，加入 2 mL 2% 醋酸鉛水溶液，超聲 20 min， 離心后取上清液待凈化。

【生活飲用水中微囊藻毒素的測(cè)定—液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（GB/T 5750.8-16.2）】
微囊藻毒素是一類(lèi)基本結(jié)構(gòu)由 7 個(gè)氨基酸組成的環(huán)狀多肽，由于多肽組成中氨基酸種類(lèi)的不同，導(dǎo)致其在自然 界存在多種類(lèi)型。當(dāng)藍(lán)藻發(fā)生水華污染時(shí)，有毒藍(lán)藻細(xì)胞破裂會(huì)向水體中釋放多種不同類(lèi)型的藻毒素。目前研 究表明，微囊藻毒素對(duì)生物體的危害主要表現(xiàn)在肝臟毒性和神經(jīng)毒性，對(duì)生物體的其他代謝器官也會(huì)造成不同 程度的損傷。自來(lái)水常規(guī)處理工藝無(wú)法有效傳出去水中的微囊藻毒素，全國(guó)每年都有許多自來(lái)水廠因藍(lán)藻暴發(fā) 而造成水源污染而被迫減產(chǎn)或者停車(chē)，給大家的飲用水安全帶來(lái)潛在的隱患。鑒于微囊藻毒素來(lái)源于藻類(lèi)，對(duì) 人和其他動(dòng)物具有很高的毒性和潛在危害。 儀器配置：Thermo Scientic? Vanquish Flex 超高效液相色譜儀 ；TSQ 系列三重四極桿質(zhì)譜儀； 液相色譜條件：Vanquish? Flex UHPLC 液相系統(tǒng)； 色譜柱：Accucore C8, 100×2.1 mm, 2.6 _m (P/N:17226)； 流動(dòng)相：水相，10mM 甲酸銨水溶液； 有機(jī)相：甲醇；進(jìn)樣量：20 _L；柱溫：30 ℃； 洗脫時(shí)間 15 min； 微囊藻毒素液相洗脫梯度見(jiàn)相關(guān)的 AN。 質(zhì)譜條件 : 離子源：可加熱電噴霧離子源（H-ESI）；監(jiān)測(cè)模式：選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式 (SRM)； 掃描模式：正離子模式；質(zhì)譜條件：噴霧電壓：4000 V；離子源溫度：400 ℃；離子傳輸管溫度：320 ℃； 鞘氣：40 Arb；輔助氣：10 Arb，Q1 分辨率（FWHM）：0.7，Q2 分辨率（FWHM）：1.2； 碰撞氣壓力：2 mTorr； 微囊藻毒素選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)離子對(duì)參數(shù)見(jiàn)相關(guān) AN。 測(cè)試結(jié)果：微囊藻毒素 MC-LR 和 MC-RR 離子流圖，如圖 1 所示。其中 MC-LR 選擇 [M+H]+ 為母離子，MCRR 選擇 [M+2H]2+ 作為母離子，采用賽默飛 Accucore C8 色譜柱分離，兩個(gè)待測(cè)物均可得到優(yōu)異的峰形和良 好的保留。MC-LR 和 MC-RR 分別為 6.04min 和 6.13min。

【農(nóng)藥殘留】
乳品中農(nóng)藥來(lái)源：飼料或者牧草：本身農(nóng)殘超標(biāo)；水源：藥劑被噴霧器虹吸到井里，或者從處理場(chǎng)所滲漏到水 源；環(huán)境：控制內(nèi)外部寄生蟲(chóng)使用殺蟲(chóng)劑，殺蟲(chóng)劑貯存不當(dāng)；或者擠乳廳所用的藥劑； GB 2763-2021 中規(guī)定了食品中 2,4- 滴丁酸等 564 種農(nóng)藥 10092 項(xiàng)最大殘留限量；規(guī)定了生乳中農(nóng)藥殘留種 類(lèi)數(shù)量 125 項(xiàng)；可見(jiàn)我國(guó)生乳中要求的農(nóng)藥殘留項(xiàng)目越來(lái)越多，對(duì)乳中農(nóng)殘控制越來(lái)越重視。 1718 生乳中典型農(nóng)殘種類(lèi)限量： 常用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)： 類(lèi)別 標(biāo)準(zhǔn)編號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng) 檢測(cè)方法 有機(jī)磷農(nóng)藥 GB/T5009.161-2003 動(dòng)物性食品中有機(jī)磷農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定 GC-FPD 有機(jī)氯和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥 GB/T5009.162-2008 動(dòng)物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥多組分殘留 量的測(cè)定 GC-ECD 511 種農(nóng)藥 GB/T 23210-2008 牛奶和奶粉中 511 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 GC-MS 493 種農(nóng)藥 GB/T 23211-2008 牛奶和奶粉中 493 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 LC-MS/MS 多種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥 GB 23200.85-2016 乳及乳制品中多種擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 GC-MS 多種有機(jī)氯農(nóng)藥 GB 23200.86-2016 乳及乳制品中多種有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 GC-MS/MS 多種氨基甲酸乙酯類(lèi)農(nóng)藥 GB 23200.90-2016 乳及乳制品中多種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留 量的測(cè)定 LC-MS/MS 雙甲脒 GB 29707-2013 牛奶中雙甲脒殘留標(biāo)志物殘留量的測(cè)定 GC-ECD

【獸藥殘留】
獸藥殘留是指：對(duì)食品動(dòng)物用藥后，動(dòng)物產(chǎn)品的任何可食用部分中所有與動(dòng)物相關(guān)的物質(zhì)的殘留，包括藥物原 型或 / 和其代謝產(chǎn)物。目前已經(jīng)發(fā)現(xiàn)許多獸藥能產(chǎn)生慢性、蓄積毒性作用，可使部分人受到反復(fù)刺激而致敏， 產(chǎn)生耐藥或者教程耐藥，破壞菌群平衡。對(duì)原料乳中獸藥殘留的控制，可確保人體健康，提高乳制品的質(zhì)量。 《GB31650-2019 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中獸藥最大殘留限量》取代了原農(nóng)業(yè)部 235 號(hào)公告，新標(biāo)準(zhǔn)在獸藥 數(shù)量增加 76 種、殘留限量增加 643 項(xiàng)，為獸藥殘留檢測(cè)工作提供了更完善的判定依據(jù)。該標(biāo)準(zhǔn)共涉及到了 267 種獸藥 2191 項(xiàng)最大殘留限量；規(guī)定了動(dòng)物性食品中阿苯達(dá)唑等 104 種獸藥的最大殘留限量；醋酸等 154 種允許用于食品動(dòng)物，但不需要制定殘留限量的獸藥；氯丙嗪等 9 種允許作治療用，但不得在動(dòng)物性食品中檢 出的獸藥。

標(biāo)簽：乳制品質(zhì)量及安全檢解決方案嬰幼兒配方乳粉檢測(cè)嬰幼兒配方乳粉的標(biāo)準(zhǔn)更新