【概述】

半揮發(fā)性有機物涵蓋較多的有機物，常見的有：有機磷農(nóng)藥、有機氯農(nóng)藥、氯代殺蟲劑、多環(huán)芳烴類、多氯聯(lián)苯、酞酸酯、苯胺類等有機物，廣泛分布于空氣、水質(zhì)、土壤、沉積物、植物組織等環(huán)境中。半揮發(fā)性有機污染物一般具有環(huán)境蓄積性、生物蓄積性，高毒性等特點，如苯酚類有毒、多環(huán)芳烴類中的苯并[a]芘、苯并[k]熒蒽、苯并[k]熒蒽等具有強致癌性；酞酸酯為環(huán)境激素類污染等。這些化合物多數(shù)被美國環(huán)保局提出的129種優(yōu)先污染物，為優(yōu)先監(jiān)控化合物。

目前我國水質(zhì)、土壤、空氣等領(lǐng)域均對SVOC有限量要求，如《GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標準》即有20多項SVOC項目，Zdi含量要求達0.01μg/L（苯并[a]芘）；《GB15618農(nóng)用地土壤環(huán)境質(zhì)量標準(征求意見稿-替代GB15618-1995)》中也涉及到六六六、滴滴涕、苯并[a]芘、鄰苯二甲酸酯等SVOC的限量要求；《GBT 18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》也規(guī)定了苯并[a]芘得限量要求。針對這些限量要求，國內(nèi)外均有眾多的標準方法來檢測這些化合物，如EPA8270C、HJ 716-2014、HJ 744-2015、HJ 743-2015、HJ 768-2015 HJ 805-2016等。

【實驗/設(shè)備條件】

該方法適合于環(huán)境中水質(zhì)、土壤、沉積物中SVOC的檢測。其前處理方法參考EPA8270C中對各中基質(zhì)的萃取、凈化方法。

a)色譜柱：TG-5SILMS（30 m×0.25 mm×0.25μm）石英毛細管柱；

b)色譜柱溫度：40℃保持4 min，先以10℃/min程序升溫至160℃，保持1min，然后以10℃/min升溫至280℃，保持4min，Z后再以10℃/min升溫至300℃，保持10

min；

c)進樣體積：1μL；

d)載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0 mL/min；

e)進樣口溫度：300℃；進樣方式：不分流進樣，不分流時間，

1 min；

f)離子源溫度：300℃；傳輸線溫度：300℃；

g)測定方式：定時選擇離子監(jiān)測模式（T-SIM），每種化合物分別選擇一個定量離子，1~3個定性離子。每個化合物以保留時間為ZX位置，給予0.6 min的掃描窗口。每種化合物的保留時間、定量離子、定性離子及定量離子參見表1。

【樣品提取】

【實驗/操作方法】

本文參考EPA8270C和我國HJ標準，對環(huán)境中161種常見的有機磷、有機氯、多環(huán)芳烴、酞酸酯、苯胺類、苯酚類等化合物進行分析檢測。采用賽默飛變色龍軟件控制ISQ GC/MS，結(jié)合T-SIM功能，快速建立161種SVOC分析檢測方法。同時，為方便客戶使用，建立eWorkflow方法包，可供客戶一鍵方法建立，節(jié)省方法開發(fā)時間。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

變色龍軟件控制GC/MS介紹

Chromeleon?變色龍7色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)是業(yè)界**個也是目前**一個可以在企業(yè)環(huán)境中控制質(zhì)譜儀器并進行數(shù)據(jù)處理，同時也能控制所有主流前端色譜技術(shù)（GC、LC、IC）的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)平臺。與此同時，Chromeleon?變色龍7一個數(shù)據(jù)系統(tǒng)還可完全控制GC-MS、LC-MS。Chromeleon?7色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)可以讓您像使用任何其他常規(guī)檢測器一樣使用質(zhì)譜。一套方法、一組報告、一個ZY位置即可同時解決色譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù)，大大簡化了色譜和質(zhì)譜的定量工作流程，特別適合于制藥，化學和環(huán)境實驗室。

目前采用Chromeleon控制賽默飛ISQ GC-MS，能夠方便的進行定性定量分析，能夠兼容專業(yè)質(zhì)譜軟件中譜庫搜索、

CDS數(shù)據(jù)庫等，同時還能夠使用T-SIM功能，能夠快速建立多組分化合物方法的建立。

eWorkflow方法包，一鍵解決所有分析煩擾

Chromeleon?色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)eWorkflow方法包功能提供了一種簡便的方式來自動化您的色譜質(zhì)譜分析。eWorkflow方法包中包含了分析一系列樣品的所有內(nèi)容，包括儀器方法、數(shù)據(jù)處理方法、報告模板、參考文獻等內(nèi)容（圖1）。在擁有eWorkflow的情況下，用戶只需要點擊開始即可完成所有樣品的分析檢測工作，其它的工作都可以交給Chromeleon

自動完成。eWorkflow不僅消除了不必要的步驟，加快了執(zhí)行速度，而且也減少了出錯的可能性（圖2和圖3）。同時，

eWorkflow可以實驗室之間相互使用，能夠省去大部分方法開發(fā)的時間。賽默飛公司能夠提供大量的eWorkflow，供您可以直接使用。

本方法《變色龍軟件控制氣質(zhì)聯(lián)用儀分析環(huán)境中161種半揮發(fā)性有機物》已經(jīng)制作成eWorkflow，eWorkflow中包含了該方法所需要的所有內(nèi)容，只需要下載該eWorkflow即可完成該方法的建立，省去繁瑣的方法摸索時間。

圖1. eWorkflow方法包示意圖

圖2. eWorkflow運行流程圖

圖3. eWorkflow操作頁面

典型色譜圖

圖4和圖5為161種混合標準溶液的掃描譜圖，采用timed-SIM模式，無需分組，161個化合物一針進樣完成檢測。標準溶液的濃度為100ppb，由圖可見，出峰情況良好。

圖4.標準溶液TIC色譜圖

圖5.標準溶液SIM色譜圖

方法學數(shù)據(jù)

161種SVOC的儀器檢出限在0.1~10.0μg/L范圍之間，可遠遠滿足國內(nèi)外各種法規(guī)的限量要求，其中，87.6%的化合物檢出限小于1.0μg/kg。線性范圍在10.0-200.0之間，91.3%的化合物線性相關(guān)系數(shù)大于0.995。

結(jié)論

采用變色龍軟件控制氣質(zhì)聯(lián)用儀用于分析環(huán)境中161種SVOC，能夠智能化地分析、處理數(shù)據(jù)，減少數(shù)據(jù)處理過程的時間。同時擁有環(huán)境中161中SVOC分析檢測的eWorkflow方法包，方便快捷建立儀器方法。

【儀器/耗材清單】

儀器

Thermo ScientificTMISQ單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，包括：

-TRACE 1310氣相色譜，配分流不分流進樣口；

-ISQ LT單四極桿質(zhì)譜；

- AS1310自動進樣器；

Thermo ScientificTMChromeleon 7.2 SR4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

耗材

Thermo ScientificTM毛細管色譜柱TG-5SIL MS（30 m×0.25mm×0.25μm）（P/N 26096-1420）

Thermo ScientificTM超惰性不分流襯管（P/N 453A1925-UI）

Thermo ScientificTM低流失進樣口隔墊（P/N 31303233）

Thermo ScientificTM氣相色譜進樣口石墨墊0.25mm

（P/N 29053488）

Thermo ScientificTM2mL進樣小瓶（P/N C4000-88W）

Thermo ScientificTM2mL進樣小瓶樣品架（5×10，C4012-25）

Thermo ScientificTM10～100μL移液器（JH91538）

Thermo ScientificTM100～1000μL移液器（JH91348）

試劑與標準品

丙酮：色譜級。

正己烷：色譜級。

混合標準溶液有上海通標標準技術(shù)有限公司提供，濃度為

10μg/mL，溶劑為丙酮。