中藥作為天然藥物，因毒副作用小、LX好、使用安全而受到人們的青睞。但中藥材由于在栽培、加工、貯存和生產(chǎn)炮制等過(guò)程中，可能受到不同程度有毒、有害物質(zhì)的污染因而影響其安全性。利用原子吸收光譜法（AAS）測(cè)定中藥黃芪中微量重金屬的含量，具有精確、靈敏、選擇性好、結(jié)果可靠，操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)而成為測(cè)定重金屬微量元素Z常見(jiàn)的方法之一。

方法依據(jù)及限量要求

2020版《ZG藥典》：通則（0406原子吸收法）：通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定原子吸收分光光度法。限量標(biāo)準(zhǔn)：鉛為≤5mg/kg，鎘為≤1.0mg/kg。

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作

01 儀器及試劑

原子吸收分光光度計(jì)：SP-3887ZAA。分析天平：萬(wàn)分之一的電子天平；微波消解儀，石墨趕酸器。普通實(shí)驗(yàn)室玻璃器皿：100mL、25mL、刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制過(guò)夜）。移液器：100-1000μL，5000μL及相應(yīng)的移液槍頭若干?；瘜W(xué)試劑：硝酸、過(guò)氧化氫等（除另有說(shuō)明，化學(xué)試劑均為優(yōu)級(jí)純或BV-Ⅲ）實(shí)驗(yàn)用水：所有實(shí)驗(yàn)用水均為18.2MΩ的純水。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪：GBW10028(GSB-19)。

02 中標(biāo)液及中間液的制備

標(biāo)準(zhǔn)溶液：鉛100μg/mL，鎘1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。鉛中間溶液的制備：用移液器取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100μg/mL）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液為1000ng/mL鉛中間溶液。鎘中間溶液的制備：用移液器取1mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000μg/mL）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液為10μg/mL鎘中間溶液。再用移液器移取1mL10μg/mL鎘溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL容量瓶中，此溶液為100ng/mL鎘中間儲(chǔ)備液。

實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪制備：準(zhǔn)確稱(chēng)取黃芪0.5g三組（精確至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5mL和過(guò)氧化氫1mL混合置于微波消解儀消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置石墨趕酸器中緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2-3mL，放冷。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。用純水洗滌轉(zhuǎn)移。以少量多次的原則（至少3次）定容到25mL容量瓶中。

測(cè)定方法

鉛、鎘的測(cè)定（石墨爐法）?

01 測(cè)定參考條件

• 見(jiàn)表1

表1 鉛、鎘石墨爐條件參數(shù)

02 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線

用移液器分別精密量取（5.2）中間液：0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，此溶液中含鉛分別為0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，自動(dòng)進(jìn)樣器精密移取標(biāo)準(zhǔn)溶液20μL和5μL基體改進(jìn)劑（含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液），注入石墨爐原子化器，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表2。

表2 鉛的升溫參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、回歸方程

03 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線

用移液器分別精密量取（5.3）中間儲(chǔ)備溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分別含鎘0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液，自動(dòng)進(jìn)樣器精密移取標(biāo)準(zhǔn)溶液10μL和5μL基體改進(jìn)劑（含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液）注入石墨爐原子化器，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)表3。

表3 鎘的升溫參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、回歸方程

04 黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定

在ZJ條件下對(duì)消解好的三組國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪進(jìn)行分析驗(yàn)證(每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試三次)，測(cè)試結(jié)果、準(zhǔn)確率及精密度測(cè)定結(jié)果列于表4中。

表4 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪：GBW10028(GSB-19)樣品成分分析結(jié)果

總結(jié) 

本次實(shí)驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法并采用塞曼背景校正，測(cè)定黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果中鉛、鎘準(zhǔn)確率均達(dá)到94%-109%，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R值均大于0.999。石墨爐原子吸收法良好的重現(xiàn)性、精密度在1.0%-2.1％；原子吸收法檢出限低，選擇性好，靈敏度和準(zhǔn)確率高，分析速度快，完全滿(mǎn)足對(duì)中藥材黃芪檢測(cè)中鉛、鎘的測(cè)定，并適合于常規(guī)重金屬的分析。