甘草以根味甜而得名。具有補(bǔ)脾益氣，消熱jie毒，祛痰止 咳，緩急止痛，調(diào)和諸藥的作用，是中醫(yī)臨床常用藥材之一，是國(guó)家ZD保護(hù)的野生YY植物，被列為國(guó)家二級(jí)保護(hù)野生藥材品種。中藥材在生長(zhǎng)過(guò)程中，易受到土壤環(huán)境的影響，其中有害金屬元素是污染來(lái)源之一，鉛、鎘、銅等金屬?gòu)闹胁菟幍母课?，?dāng)殘留過(guò)量會(huì)產(chǎn)生毒性，影響用藥安全性。因此，中華人民共和國(guó)藥典（2020版）明文規(guī)定了甘草中重金屬元素鉛的含量不得超過(guò)5.0mg/Kg，鎘的含量不得超過(guò)1.0mg/Kg，屬于必檢項(xiàng)目。

目前測(cè)定鉛和鎘元素方法有石墨爐原子吸收法（AAS），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP），電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-MS）等，具體選擇何種方法與諸多因素有關(guān)。本文使用上海光譜儀器有限公司的SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)，采用石墨爐原子吸收法對(duì)中藥材甘草中鉛和鎘元素的含量進(jìn)行了分析測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)部分

1 儀器

SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司）

鉛空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司），

鎘空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司），

電子天平，

馬弗爐

電熱板

2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

硝酸（優(yōu)級(jí)純），

二次去離子水，

鉛標(biāo)準(zhǔn)水溶液（1.0g/L）

鎘標(biāo)準(zhǔn)水溶液（1.0g/L）

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分析時(shí)逐級(jí)稀釋至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 μg/L的濃度，使用1%硝酸來(lái)定容至刻度。

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：分析時(shí)逐級(jí)稀釋至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0μg/L的濃度，使用1%硝酸來(lái)定容至刻度。

基體改進(jìn)劑：1%磷酸二氫銨和0.06%硝酸鎂溶液

3 樣品處理

取供試品甘草粉0.5g（精確至0.0001g）置瓷坩堝中，于電熱板上先低溫炭化至無(wú)煙，移入高溫馬弗爐中，于500℃下，灰化5～6h?；一戤叄〕隼鋮s，加入10%硝酸溶液5mL使其溶解，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，用二次去離子水清洗容器，洗液合并于容量瓶中，稀釋到刻度，搖勻即得。同法隨同制備試劑空白溶液。

4 實(shí)驗(yàn)條件

表.1 試驗(yàn)條件

備注：氘燈扣背景

表.2鉛和鎘的加熱參數(shù)

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

01 校準(zhǔn)曲線(xiàn)

將儀器調(diào)到ZJ條件下進(jìn)行分析測(cè)試，Pb和Cd的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如圖1和圖2所示。Pb元素在0-20.0μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系,其回歸方程為A=0.013584C+0.0064相關(guān)系數(shù)r=0.99977，Cd元素在0-2.0μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系,其回歸方程為A=0.132479C+0.0031相關(guān)系數(shù)r=0.99958。

圖.1 Pb的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

圖.2 Cd的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

02 甘草樣品中鉛和鎘元素含量的測(cè)定結(jié)果

為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，采集同一種樣品做2份平行樣分別測(cè)試鉛鎘元素的含量，測(cè)試結(jié)果如下。

表.3 甘草樣品中鉛和鎘元素含量、回收率和精密度

實(shí)驗(yàn)結(jié)論

甘草樣品經(jīng)消解處理成溶液，使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的高靈敏，具有高性能氘燈自吸扣背景方式的SP-3803AA原子吸收分光光度計(jì)（氘燈扣背景能力大于80倍，自吸扣背景能力大于100倍）測(cè)定甘草樣品中鉛和鎘元素的含量。鉛和鎘的含量分別為1.02 mg/kg，0.088 mg/kg，低于藥典限值要求，完全符合藥典的規(guī)定，該方法具有測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)

[1]國(guó)家藥典委員會(huì)編，中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S]. 北京:ZG醫(yī)藥科技出版社，2020.

標(biāo)簽：原子吸收分光光度計(jì)