摘要

三七樣品經(jīng)處理成溶液，在砷193.7nm和汞253.7nm波長(zhǎng)處，采用原子吸收法測(cè)定了三七樣品中砷和汞元素的含量。砷元素的線性回歸方程為: A=0.016744C+0.0106，相關(guān)系數(shù)r=0.99946，回收率在95.8%-96.2%，精密度1.85%-2.27%;汞元素的線性回歸方程為: A=0.011224C+0.0056，相關(guān)系數(shù)r=0.99951，回收率在92.8%-93.4%，精密度2.33%-2.45%。結(jié)論：實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法適用于三七樣品中砷和汞元素的測(cè)定，結(jié)果滿意。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜法，中藥材，三七，砷元素，汞元素

三七（Panax notoginseng）為五加科人參屬多年生宿根草本植物，在我國已有400多年的栽培歷史,其具有化瘀止血、消腫止痛等功效，是我國名貴的中藥材，被榮譽(yù)為“金不換”“南國神草”。由于它具神奇的藥效倍受醫(yī)家青睞。早在明朝李時(shí)珍《本草綱目》里稱"能治一切血癥",清·趙學(xué)敏《本草綱目拾遺》記載:"人參補(bǔ)氣第一,三七補(bǔ)血第一,味同而功亦等"故稱人參三七，為中藥中Z之珍貴者”?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)藥理證明, 三七對(duì)治療心絞痛,冠心病,高血壓,高血脂等心腦系統(tǒng)疾病有獨(dú)特療效。我國蜚聲中外的中成藥＂云南白藥＂和＂片仔癀＂， 就是以三七為主要原料制成。三七的根、 莖、葉、花均可入藥，且藥用價(jià)值極高。因?yàn)槿叩纳L(zhǎng)環(huán)境條件要求比較特殊，故三七的主要產(chǎn)區(qū)主要集中在我國的云南省文山壯族苗族自治州。云南文山的三七種植歷史Z為悠久,品質(zhì)Z為道地,且種植面積,產(chǎn)量占全國的80%以上，是云南的一大生物資源。

中藥是我國的民族瑰寶，中藥材質(zhì)量越發(fā)受到重視，其中重金屬元素含量超標(biāo)問題已成為關(guān)注重點(diǎn)。2020年版《中國藥典》對(duì)中藥材三七中的重金屬元素銅、鉛、鎘、砷、汞元素限值有明確的要求，各元素的限量標(biāo)準(zhǔn)為鉛 （Pb）不得超過 5.0 mg／kg， 鎘（Cd）不得超過 1.0 mg／kg， 銅 （Cu）不得超過20.0 mg／kg， 砷（As）不得超過2.0 mg／kg， 汞 （Hg）不得超過0.2mg／kg。

本文使用上海光譜儀器有限公司的SP-3590AA原子吸收分光光度計(jì)及配套的氫化物發(fā)生器HS-100對(duì)中藥材三七中砷和汞元素的含量進(jìn)行了分析測(cè)定。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1.1 儀器

○SP-3590AA原子吸收分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司）

○HS-100氫化物發(fā)生器（上海光譜儀器有限公司）

○砷空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司），

○汞空心陰極燈（上海光譜儀器有限公司），

○電子天平，

○微波消解儀

○電熱板

1.1.2 試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

○硝酸（優(yōu)級(jí)純），

○鹽酸（優(yōu)級(jí)純），

○硫酸（優(yōu)級(jí)純），

○砷標(biāo)準(zhǔn)水溶液（1g/L）

○汞標(biāo)準(zhǔn)水溶液（1g/L）

○二次去離子水等

○1.0%硼氫化鉀：含有0.3%氫氧化鈉。取5克硼氫化鉀和1.5克氫氧化鈉，放入500mL容量瓶中，用水定容。

○1.0%鹽酸 ：取5.0mL鹽酸（優(yōu)級(jí)純）放入500mL容量瓶中，用水定容。

○As標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：用0.1g/L的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液取1mL,制備1.0ppm的砷儲(chǔ)備溶液，而后分別取1.0ppm砷儲(chǔ)備液0.0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL加入100mL容量瓶中，再分別加入4.0mL 25%碘化鉀和4.0mL 10%抗壞血酸,Z后分別用20%鹽酸定容至100mL，得到0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

○Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：1.0mg/L汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別量取0.0mL、0.4mL、 0.8mL、1.0mL、 1.2mL、1.6m、2.0mL l置于 100mL容量瓶中，加入4. 0%硫酸（優(yōu)級(jí)純）溶液40mL,  5.0%高錳酸鉀溶液1mL，搖勻，滴加5.0%鹽酸羥胺溶液至紫紅色消失，用4.0%硫酸溶液稀釋至刻度，分別定容為0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0ppb的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.2.1 樣品處理

微波消解法是國際上較為通用的樣品處理方法，具有樣品處理時(shí)間短，溶劑消耗少，環(huán)保和安全等優(yōu)點(diǎn)，并能提高分析方法的準(zhǔn)確度和精密度。三七樣品采用微波消解法進(jìn)行處理。具體如下：

砷的測(cè)定樣品前處理：準(zhǔn)確稱取三七試樣0.2g（精確至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5mL，混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解儀（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置石墨加熱板中緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至1mL，放冷，轉(zhuǎn)入到25mL容量瓶中，加1.0mL 10%抗壞血酸和1.0mL 25%碘化鉀,用20%鹽酸定容。同法同時(shí)制備試劑空白溶液。

汞的測(cè)定樣品前處理：準(zhǔn)確稱取三七試樣0.2g（精確至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5mL，混勻，浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解儀（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，冷卻，轉(zhuǎn)入到25mL容量瓶中,加入4.0%硫酸溶液6.25mL，5.0%高錳酸鉀溶液0.25mL，搖勻，直到溶液變成紫紅色，滴加5.0%鹽酸羥胺溶液至紫紅色消失，用4.0%硫酸溶液定容至25mL。

1.3 試驗(yàn)條件

表.1 試驗(yàn)條件

備注：氘燈扣背景

2 結(jié)果

2.1 校準(zhǔn)曲線

將儀器調(diào)到Z佳條件下進(jìn)行分析測(cè)試，As和Hg的標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1和圖2所示。As元素在0-20.0μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其回歸方程為A=0.016744C+0.0106相關(guān)系數(shù)r=0.99946，Hg元素在0-20μg/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,其回歸方程為A=0.011224C+0.0071相關(guān)系數(shù)r=0.99951。

圖.1 砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖.2 汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 三七樣品中砷和汞元素含量的測(cè)定結(jié)果

為了保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，采集同一種樣品做2份平行樣分別測(cè)試砷和汞元素的含量，測(cè)試結(jié)果如下:

表.3 三七樣品中砷和汞元素含量、回收率和精密度

/表示低于方法檢出限

3 結(jié)論

三七樣品經(jīng)消解處理成溶液，使用上海光譜儀器有限公司生產(chǎn)的高靈敏，具有高性能氘燈扣背景方式的SP-350AA原子吸收分光光度計(jì)（氘燈扣背景能力大于80倍）測(cè)定三七樣品中砷和汞元素的含量。砷的含量分別為0.83mg/kg，低于藥典限值要求，完全符合藥典的規(guī)定，該方法具有測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]國家藥典委員會(huì)編，中華人民共和國藥典(一部)[S]. 北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2020.