中藥作為天然藥物，因毒副作用小、LX好、使用安全而受到人們的青睞。但中藥材由于在栽培、加工、貯存和生產(chǎn)炮制等過程中，可能受到不同程度有毒、有害物質(zhì)的污染因而影響其安全性。利用原子吸收光譜法（AAS）測定中藥黃芪中微量重金屬的含量，具有精確、靈敏、選擇性好，結(jié)果可靠，操作簡單等優(yōu)點而成為測定重金屬微量元素Z常見的方法之一。

方法依據(jù)

2020版《ZG藥典》：通則（0406原子吸收法）：通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅的測定原子吸收分光光度法。限量標(biāo)準(zhǔn)：銅≤20mg/kg。

準(zhǔn)備工作

• 原子吸收分光光度計：SP-3590AA。

• 分析天平：萬分之一的電子天平；微波消解儀，石墨趕酸器。

• 普通實驗室玻璃器皿：100mL、25mL、刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制過夜）。

• 移液器：100-1000μL，5000μL及相應(yīng)的移液槍頭若干。

• 化學(xué)試劑：硝酸、過氧化氫等（除另有說明，化學(xué)試劑均為優(yōu)級純及以上）

• 實驗用水：所有實驗用水均為18.2MΩ的純水。

• 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪：GBW10028(GSB-19)。

標(biāo)液及中間液的制備

標(biāo)準(zhǔn)溶液

銅1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

銅中間溶液的制備

用移液器取1mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1.000g/L）用2%的硝酸溶液定溶至100mL，此溶液為10μg/mL銅中間溶液。

實驗方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪制備：準(zhǔn)確稱取黃芪0.5g三組（精確至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加硝酸5mL和過氧化氫1mL混合置于微波消解儀消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置石墨趕酸器中緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2-3mL，放冷。同法同時制備試劑空白溶液。用純水洗滌轉(zhuǎn)移。以少量多次的原則（至少3次）定容到25mL容量瓶中。

本法采用火焰原子吸收分光光度法測定中藥原材料黃芪中的銅含量，所用儀器符合使用要求（通則0406）

1 銅的測定（火焰法）

測定參考條件

檢測波長324.7nm，采用空氣-乙炔火焰。

銅標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

用移液器分別精密量取5.2中間溶液：0.0、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定溶。制成每LmL分別含銅0.0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg/mL的溶液，依次吸噴入火焰原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見表1。

表1 本次實驗測得的銅的檢出限為：0.002

2 黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定

在ZJ條件下對消解好的三組國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪進(jìn)行分析驗證(每個樣品重復(fù)測試三次)，測試結(jié)果、準(zhǔn)確率及精密度測定結(jié)果列于表2中。

表1 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)黃芪：GBW10028(GSB-19)樣品成分分析結(jié)果

結(jié)論

本次實驗使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實驗結(jié)果中銅準(zhǔn)確率均達(dá)到101%-102%，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R值均大于0.999。火焰原子吸收法良好的重現(xiàn)性、精密度在0.3%-0.4％；原子吸收法靈敏度和準(zhǔn)確率高，分析速度快，完全滿足對中藥材黃芪檢測中銅的測定，并適合于常規(guī)重金屬的分析。