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一、樣品提取
將黃瓜在 -18℃下冷凍,徹底粉碎。準(zhǔn)確稱取粉碎好的黃瓜 15.0 g 于 50 mL 離心管中,加入 15 mL 1% 乙酸乙腈溶液,再 加入 QuEChERS萃取鹽包(6 g無水硫酸鎂和 1.5 g無水醋酸鈉), 渦旋 10 min,4000 r/min 離心 5 min。上層乙腈層待凈化。
二、樣品凈化
取待凈化的上層乙腈層 8 mL 于 15 mL QuEChERS 凈化管 (1.2 g MgSO4 和 400 mg PSA) 中,渦旋 1 min,4000 r/min 離心 5 min。 取上清液 1 mL,過 0.22 μm 濾膜,待上機(jī)測試。
三、儀器條件
質(zhì)譜儀:API 4000 色譜柱:Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 μm) 流動(dòng)相:A:10 mmol/L 乙酸銨(含 0.1% 甲酸) B:甲醇 洗脫方式:梯度洗脫,見表 1
表 1 流動(dòng)相梯度洗脫




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