【概述】

三聚氰胺俗稱密胺、蛋白精，分子式為C3H6N6，是豆、乳類制品中的非法食品添加劑，曾作為蛋白質(zhì)的廉價代替物被非法添加進(jìn)奶粉等食品中，造成了嚴(yán)重的社會危害。

目前，三聚氰胺已嚴(yán)禁直接用于食品，并有相關(guān)法律法規(guī)強(qiáng)調(diào)企業(yè)在購入生乳原料、原料乳粉及其加工制品時需檢測三聚氰胺含量。

本方案參照《GB/T 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》中第 一法，以乳粉為基質(zhì)進(jìn)行了加標(biāo)驗(yàn)證，高中低三水平下，樣品的回收率均大于80%，RSD＜10%，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，可供客戶參考。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

儀器：液相色譜儀，Thermo Fisher U3000

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18

(4.6 mm×250 mm，5 μm)

流動相：A：離子對緩沖試劑   B：乙腈

洗脫方式：A：B=85:15，12 min

流速：1 mL/min

柱溫：40℃

檢測波長：240 nm

進(jìn)樣量：20 μL

【樣品提取】

準(zhǔn)確稱取1 g樣品于干凈離心管中，加入7.5 mL 5%三氯 乙 酸溶液和2.5 mL乙腈，渦旋混勻后超聲提取10 min，再振蕩提取10 min，12000 r/min離心5 min。

取上清液于另一干凈離心管中，重復(fù)上述操作一次，合并兩次提取液，若提取液渾濁可多加一次低溫離心，取上清液5 mL，加入5 mL水，混勻，作為待凈化液，待過柱凈化。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

活化：5 mL甲醇、5 mL水

上樣：上述待凈化液

淋洗：5 mL水，5 mL甲醇

洗脫：6 mL 8%氨水甲醇

收集全部洗脫液，50℃下氮吹干，殘留物用1 mL流動相定容，渦旋混勻1 min，過尼龍濾膜，上機(jī)測定。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

【儀器/耗材清單】