1 前言

鈷基高溫合金是含鈷量 40~65%的奧氏體高溫合金。在 730~1000℃條件下具有一定的高溫強(qiáng)度、良好的抗熱腐蝕和抗氧化能力。它是以鈷做為主要成分，除此之外還含有鉬、鎳、硅，錳等成分，根據(jù)合金中成分不同，它們可以制成焊絲，粉末用于硬面堆焊，熱噴涂、噴焊等工藝，也可以制成鑄鍛件和粉末冶金件。通過微波消解方法對鈷基高溫合金進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)對樣品中痕量元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、鹽酸(37%)、氫氟酸(40%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 消解實(shí)驗(yàn)

稱取實(shí)驗(yàn)樣品 0.1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 10mL 鹽酸和 1mL 硝酸，組裝好消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)中ZG壓力 2Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐，于 160℃趕酸約1.5h 后，消解液中有明顯黑色殘?jiān)嬖?，查閱文獻(xiàn)得出黑色殘?jiān)赡転橄膺^程中析出的鎢。

取實(shí)驗(yàn)樣品 0.1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 10mL 鹽酸、1mL 硝酸和兩滴氫氟酸（因樣品中含有硅且后期需要檢測硅含量，氫氟酸需少量加入），組裝好消解罐，按照上述表格實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行消解。

實(shí)驗(yàn)中ZG壓力 1.8Mpa，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐，于 160℃趕酸約 1.5h 后，消解液澄清透明，樣品被完全消解。

4 結(jié)果與討論

鈷基高溫合金樣品當(dāng)取樣量 0.1g 使用鹽酸-硝酸體系消解過程中樣品會析出金屬鎢，在消解前適當(dāng)加入氫氟酸可消除鎢的存在，同時不會對后期硅的檢測造成影響，ZZ達(dá)到消解液澄清透明的目的。

注意事項(xiàng)

加酸時應(yīng)小心慢加，且需要在通風(fēng)櫥中操作。