隨著人們對環(huán)境中除草劑以及其他化學(xué)藥物殘留的毒性作用關(guān)注程度的增加，實現(xiàn)對飲用水以及食物中這些物質(zhì)的準(zhǔn)確檢測的需要顯得更加迫切目前，GX液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用方法常規(guī)用于環(huán)境領(lǐng)域以及食品行業(yè)中的殺蟲劑除草劑殘留物的定性定量分析；但是這種方法通常需要離線對樣品進行大量費用昂貴且費時的預(yù)濃縮處理為了達到聯(lián)邦政府和國際相關(guān)機構(gòu)設(shè)定的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)以及低檢測下限的要求，我們開發(fā)了一種在線預(yù)濃縮純化分析方法，該方法能夠提高分析檢測的靈敏度極ng確度以及實現(xiàn)無余倫比的高通量分析 該在線純化分析方法采用Thermo Scientific EQuanTM系統(tǒng)該系統(tǒng)主要組成包括：1一臺配備ESI離子源的三重四極桿質(zhì)譜儀；2兩個液相色譜四元泵；3一個自動進樣器；3兩根具有C18選擇性的液相色譜柱（其中一根用于樣品的預(yù)濃縮純化樣品，另外一根用于樣品的色譜分離分析）；4一個連接在兩色譜柱之間的六通閥，通過儀器系統(tǒng)軟件控制六通閥另外該方法采用一種稱為逆能量變化分析(RER)的技術(shù)，使得在同一次進樣分析的數(shù)據(jù)中就可以獲得定量分析方面信息以及定性分析的子離子全掃描子質(zhì)譜圖所獲得的譜圖能夠為所分析目標(biāo)化合物的確認(rèn)提供更豐富的信息這些子離子質(zhì)譜數(shù)據(jù)可以通過標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索實現(xiàn)物質(zhì)的鑒定分析，或者通過譜圖中離子信號相對強度來消除假陽性（把存在的化合物誤認(rèn)為不存在的情況）樣品的錯誤，實現(xiàn)確認(rèn)特定化合物的存在該方法對沒有經(jīng)過任何樣品處理離線濃縮的飲用水樣品直接進樣色譜分析本應(yīng)用參考資料提供對含除草劑的飲用水樣品，分別采用1mL5mL以及20mL進樣體積，直接進樣在線預(yù)濃縮比較分析方面信息 實驗?zāi)康模涸谂鋫鋬蒅X液相泵采用雙色譜柱（一根是用于樣品在線預(yù)濃縮純化的填充柱，另外一根是用于色譜分離分析的分析柱）的系統(tǒng)平臺上，在樣品的各種大進樣體積條件下，直接進樣分析比較實驗 關(guān)鍵詞：TSQ Quantum系統(tǒng)EQuanTM環(huán)境分析系統(tǒng)除草劑QED技術(shù) 水分 3. 結(jié)果與討論 圖3所示除草劑西瑪津在三種不同進樣體積時的色譜峰在1mL進樣體積時所顯示的是一個峰的積分都沒有顯示出來的微弱色譜峰在大進樣體積的情況下，色譜峰有著較好的信噪比和信號強度，這使得這樣方法能夠分析低濃度樣品（能達到pg級亞 pg級）為測試采用20mL定量環(huán)時多次注射器取樣進樣方法的重現(xiàn)性，我們采用了1pg/mL標(biāo)準(zhǔn)樣品重復(fù)8次進樣分析；實驗結(jié)果如表1 所示意 本實驗沒有采用內(nèi)標(biāo)法，如果能選擇一個合適的內(nèi)標(biāo)，相對百分標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)將可能進一步得到改善表1所示1mL5mL和20mL進樣體積時各色譜峰的積分面積以及之間的差別 欲索取全文，請注明單位及聯(lián)系方式，請發(fā)Email至：qing領(lǐng).liao@thermofisher.com 或 sales.china@thermofisher.com