【概述】擬除蟲菊酯類農(nóng)藥是一種廣譜、GX、低毒、低殘留的親脂性殺蟲劑，由于施藥器械、施YF式和技術(shù)等因素，施用的擬除蟲菊酯農(nóng)藥僅有很少部分作用在靶標(biāo)生物上，大部分經(jīng)遷移轉(zhuǎn)化，隨農(nóng)田排水、降雨淋洗進(jìn)入水體，ZZ進(jìn)入沉積環(huán)境,故沉積物是其ZZ歸宿之一，造成土壤農(nóng)藥的污染。因此準(zhǔn)確地測定水稻土中擬除蟲菊酯農(nóng)藥對保護(hù)水稻土環(huán)境和人畜健康具有重要意義。
水稻土樣品前處理提取方法主要包括有QuEChERS法、超聲波萃取法、加速溶劑萃取法、索氏提取法等。QuEChERS法與超聲波萃取法前處理雖然簡單、便捷，但水稻土的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)復(fù)雜，對擬除蟲菊酯類農(nóng)藥提取效果一般。近年來，加速溶劑萃取法與索氏提取法是對于土壤污染物新的提取方法，加速溶劑萃取法是在提高溫度和壓力的條件下，加快有機(jī)溶劑萃取的方法。但因加壓時(shí)容易出現(xiàn)漏液，需定期更換部件。綜合各方面因素考慮，本實(shí)驗(yàn)ZZ采用全自動(dòng)索氏提取方法。
水稻土樣品成分復(fù)雜多樣，干擾因素多，若直接使用乙腈提取后直接上機(jī)分析，會(huì)對儀器中襯管、分流平板、毛細(xì)管色譜柱和ECD檢測器造成不可逆污染，從而損壞儀器和降低儀器的靈敏
度，加大維護(hù)成本。傳統(tǒng)的QuEChERS凈化方法是在水稻土提取過程加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨炭黑(GCB)、氧化鋁粉、無水硫酸鎂等QuEChERS物質(zhì)吸附土壤中的色素、碳水化合物、木質(zhì)素、有機(jī)酸等雜質(zhì)。但由于水稻土基質(zhì)復(fù)雜多樣，干擾因素多，QuEChERS方法凈化效果一般，對大體積的分子雜質(zhì)無法有效去除，在ECD檢測器上對樣品目標(biāo)峰干擾較大，容易出現(xiàn)假陽性峰。試驗(yàn)綜合考慮，使用索氏提取作為水稻土的提取方法，采用浸泡與淋洗同時(shí)進(jìn)行，能充分加快萃取過程。結(jié)合弗羅里矽小柱凈化，開發(fā)了全自動(dòng)索氏提取-氣相色譜法測定水稻中的7種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的新檢測方法。而本方法用弗羅里矽小柱凈化能有效地去除雜質(zhì)，色譜峰與基質(zhì)分離明顯，能準(zhǔn)確定性、定量。
采用雙柱雙檢測器可根據(jù)同種物質(zhì)在極性不同色譜柱上會(huì)有不同的出峰時(shí)間，減少樣品假陽性的誤檢，進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量，可為監(jiān)測、治理水稻土中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留提供簡單實(shí)用的
分析檢測方法。