立即掃碼咨詢
聯(lián)系方式:0531-88874444
聯(lián)系我們時請說明在儀器網(wǎng)(m.sdczts.cn)上看到的!
1 前言
白蜂蠟系由蜂蠟(蜜蜂分泌物的蠟)氧化漂白精制而得。因蜜蜂的種類不同,由中華蜜蜂分泌的蜂蠟俗稱中蜂蠟,由西方蜂種分泌的蜂蠟俗稱西蜂蠟。白蜂蠟為白色或淡黃色固體,無光澤,無結(jié)晶,無味且不粘牙,氣特異。在水和無水乙醇中幾乎不溶;在乙 醚中微溶;在三 氯甲烷中易溶。重金屬檢測要求,取樣量為 1g 時,依法檢查(附錄Ⅷ H 第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。為了對其中的重金屬元素含量進行分析,我們采用微波消解作為前處理方法,本方法消解迅速,酸用量少,酸霧污染小,有利于后續(xù)對元素的準確快速測定。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
新儀 TANK 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑
硝酸(68%),過氧化氫(30%)
3 實驗方法
3.1 樣品圖片(來源網(wǎng)絡(luò))

3.2 消解實驗
稱取白蜂蠟樣品 0.1g(精確至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸和 1mL 過氧化氫,靜置 15min,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗:

實驗結(jié)束,待冷卻至 60℃以下,壓力為零時,取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風櫥中打開,放置在趕酸器上,趕酸至近干,轉(zhuǎn)移至燒杯中,加水稀釋后溶液澄清透明。
3.3 取樣量探究
重新稱取白蜂蠟樣品 0.2g(精確至 0.1mg)加入 8mL 硝酸和 1mL 過氧化氫,按照 3.2 的實驗參數(shù)進行消解實驗,ZG實驗壓力超過 3MPa,實驗終止。重新稱取白蜂蠟樣品 0.2g(精確至 0.1mg)置于消解罐底部,加入 8mL 硝酸,放置在趕酸器上 120℃預(yù)處理 30min 左右,待黃煙冒盡取下冷卻,補加 1mL 過氧化氫,靜置 10min 左右按照 3.2 的實驗參數(shù)進行消解實驗,ZG壓力 2.3MPa,實驗結(jié)束,趕酸稀釋后消解液澄清透明。
4 結(jié)果
白蜂蠟樣品可完全消解,采用硝酸+過氧化氫的酸體系進行實驗,ZG溫度 200℃保溫30min 左右,白蜂蠟樣品在取樣量為 0.2g 時,ZD壓力超過 3MPa,建議減少取樣量或者增加預(yù)處理步驟。
注意事項
1. 樣品壓力較高,為了保證實驗安全,應(yīng)降低取樣量或進行預(yù)處理
2. 白蜂蠟分為中蜂蠟、西蜂蠟等,組成成分會略有差別,應(yīng)根據(jù)實際情況適當調(diào)整實驗參數(shù)。
標簽:微波消解儀
相關(guān)產(chǎn)品
全部評論(0條)
推薦方案
參與評論
登錄后參與評論