1 前言

       在化學(xué)反應(yīng)里能改變反應(yīng)物化學(xué)反應(yīng)速率（提高或降低）而不改變化學(xué)平衡，且本身的質(zhì)量和化學(xué)性質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)前后都沒有發(fā)生改變的物質(zhì)叫催化劑（固體催化劑也叫觸媒）。催化劑在現(xiàn)代化學(xué)工業(yè)中占有極其重要的地位，例如，合成氨生產(chǎn)采用鐵催化劑，硫酸生產(chǎn)采用釩催化劑，乙烯的聚合以及用丁二烯制橡膠等三大合成材料的生產(chǎn)中，都采用不同的催化劑。我們選取一種固體硅鋁催化劑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，為了檢測金屬元素含量，我們通過微波消解的方法來對其進(jìn)行前處理，有利于后續(xù)檢測設(shè)備對多種痕量金屬元素的檢測。

2 儀器與試劑

       2.1 儀器

       新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

       2.2 試劑

       硝酸(68%)，氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

       3.1 樣品選擇

       實(shí)驗(yàn)選用的是小顆粒的硅鋁催化劑，無需再進(jìn)行粉碎處理。

       3.2 酸體系選擇

       硅鋁催化劑樣品中含有大量的硅、鋁元素，硅元素需要選擇氫氟酸或者氟硼酸進(jìn)行消解，而氫氟酸易與鋁元素形成氟化鋁沉淀，因此本實(shí)驗(yàn)選擇硝酸+氟硼酸體系。

       3.3 微波消解樣品

       稱取樣品約 0.1g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 6mL 硝酸和 2mL 氟硼酸，靜置15min 左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

       實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至 60℃以下，壓力為零，取出罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中，打開消解罐，放置在趕酸器上 150℃趕酸至小于 1mL，轉(zhuǎn)移定容后溶液澄清透明。

       3.4 取樣量

       因?yàn)閷?shí)驗(yàn)選擇的硅鋁催化劑含有大量的硅元素，而氟硼酸對硅元素的溶解能力要弱于氫氟酸，所以樣品取樣量應(yīng)控制在 0.2g 以內(nèi)。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

       硅鋁催化劑的ZD取樣量不得高于 0.2g，采用硝酸+氟硼酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，ZG溫度200℃，保溫 20min 左右，可消解至澄清透明狀態(tài)。

注意事項(xiàng)

       1.實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理，防止氟硼酸對玻璃器皿的腐蝕。

       2.催化劑種類繁多，不同類型的催化劑組分差異較大，要根據(jù)樣品的具體屬性，適當(dāng)調(diào)整酸體系，尋找zui佳方案。