1 前言

氧化鋁是一種高硬度的化合物，屬于難以溶解的無(wú)機(jī)材料之一，常用于航空航天業(yè)、汽車業(yè)、半導(dǎo)體加工等領(lǐng)域。氧化鋁作為高溫耐火材料，常用來(lái)制瓷器，坩堝，人造寶石等。氧化鋁的溶樣方法主要有高溫熔融法、磷酸或硫磷混酸加熱溶解法以及鹽酸密閉加熱溶解法，檢測(cè)方法主要有分光光度法、火焰光度法和光焰原子吸收光譜法。對(duì)于氧化鋁的前處理方法，我們采用密閉加熱的微波消解法，該方法試劑消耗少，空白低，元素?fù)p失小、回收完全，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)氧化鋁的快速、完全消解，有利于后續(xù)的元素分析。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2 試劑

硝酸(68%)，鹽酸(37%)，硫酸(98%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品狀態(tài)

白色粉末

3.2 實(shí)驗(yàn)方法

3.2.1 實(shí)驗(yàn)一

使用磷酸和硫酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取氧化鋁樣品 0.2g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 7mL 磷酸和 2mL 硫酸，靜置 5min 左右，組裝消解罐，設(shè)定升溫曲線，ZG溫度 220℃，保溫 90min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后緩慢打開(kāi)罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.2.2 實(shí)驗(yàn)二

使用稀硫酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取氧化鋁樣品 0.2g（精確至 1mg）于消解罐中，加入 6mL 硫酸和 6mL 純水，靜置 5min 左右，組裝消解罐，設(shè)定升溫曲線，ZG溫度 240℃，保溫 90min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后緩慢打開(kāi)罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.2.3 實(shí)驗(yàn)三

使用硝酸，鹽酸和硫酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取鉑負(fù)載氧化鋁催化劑樣品 2g（精確至1mg）于消解罐中，加入 10.5mL 硝酸，3.5mL 鹽酸和 1mL 硫酸，靜置 5min 左右，組裝消解罐，設(shè)定升溫曲線，ZG溫度 210℃，保溫30min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后緩慢打開(kāi)罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解，實(shí)驗(yàn)ZG壓力小于 400psi。

3.2.4 實(shí)驗(yàn)四

使用磷酸和硫酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取工業(yè)氧化鋁樣品 0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 7mL 磷酸和 2mL 硫酸，靜置 5min 左右，組裝消解罐，設(shè)定升溫曲線，ZG溫度 230℃，保溫 40min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后緩慢打開(kāi)罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.2.5 實(shí)驗(yàn)五

使用磷酸和硫酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取高溫煅燒氧化鋁樣品 0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 7mL 磷酸和 2mL 硫酸，靜置 5min 左右，組裝消解罐，設(shè)定升溫曲線，ZG溫度 230℃，保溫 60min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后緩慢打開(kāi)罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

3.2.6 實(shí)驗(yàn)六

使用磷酸和硫酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑，稱取板狀剛玉樣品 0.1g（精確至 0.1mg）于消解罐中，加入 7mL 磷酸和 2mL 硫酸，靜置 5min 左右，組裝消解罐，設(shè)定升溫曲線，ZG溫度240℃，保溫 60min。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，冷卻后緩慢打開(kāi)罐蓋，消解液澄清透明，樣品可完全消解。

4 總結(jié)

由于生產(chǎn)工藝或者材料本身的區(qū)別，不同的氧化鋁的消解方法也不一樣，消解程序可能需要適當(dāng)調(diào)整，本方案中使用硫磷混酸體系，稀硫酸體系以及逆王水體系進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，樣品均可完全消解，此方案只供參考，用戶可根據(jù)具體情況和經(jīng)驗(yàn)優(yōu)化消解方案。

標(biāo)簽：微波消解儀氧化鋁