各直屬海關(guān):

根據(jù)歐 盟 (EU ) 2019/1871 法規(guī)要求, 自 2022 年 11 月28 日起, 動物源性食品中氯霉素、 硝基呋喃類代謝物、孔雀石綠等藥殘的測定限值將執(zhí)行新的標準. 根據(jù)《食品安全法》 的規(guī)定, 出口食品生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當保證其出口食品符合進口國 (地區(qū) ) 標準要求。

現(xiàn)就歐盟相關(guān)標準和要求通報如下:

一、自 2022 年 11 月28 日起 輸政盟動物源性食品需符合氯霉素測定限值 0.15ug/kg、硝基呋喃代謝物 (增加硝呋索爾代謝物, 共5種) 測定限值 0.5ug/kg、孔雀石綠和隱形孔雀石綠總量測定限值0.5ug/kg 的標準要求。

二、根據(jù)歐盟 2002/994/EC 法規(guī)要求, 輸歐盟養(yǎng)殖水產(chǎn)品

剝殼和/或加工蝦、小龍蝦、腸衣、兔肉、禽肉制品、蛋及蛋制品、蜂產(chǎn)品等動物源性食品，通批批檢測氯霉素和硝基呋喃類代謝物。養(yǎng)殖水產(chǎn)品還應(yīng)批批檢測孔雀石綠和結(jié)晶紫。

                            ——海關(guān)總署（司）局函

      對于動物源性食品，氯霉素、硝基呋喃代謝物、孔雀石綠和結(jié)晶紫，相關(guān)監(jiān)管單位一直在檢測。此次，公函中緊急把硝呋索爾代謝物納入了硝基呋喃代謝物中，共5種。硝呋索爾代謝物雖有相應(yīng)的標準《SN/T 4520-2016》,但由于之前沒有制定相應(yīng)的限量標準，大多數(shù)單位并未開展此項目。為積極配合相關(guān)檢測單位響應(yīng)海關(guān)總署的安排，納鷗科技的技術(shù)部門快速響應(yīng)，第一時間推出硝呋索爾代謝物檢測整體解決方案。

動物源食品中硝呋索爾代謝物殘留的測定

      硝呋索爾(nifursol)，又稱硝呋柳肼，是繼呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因之后的文一種硝基呋喃類抗菌藥物。

      硝呋索爾的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)與呋喃唑酮等其它硝基呋喃類藥物相似，原藥在動物組織中代謝快速，但其有毒代謝產(chǎn)物則在動物體內(nèi)能與蛋白緊密結(jié)合，形成穩(wěn)定的結(jié)合態(tài)殘留物，可在體內(nèi)存在相當長時間，具有一定的毒性。

      硝呋索爾原藥在動物體內(nèi)的主要代謝產(chǎn)物為3.5-二硝基水楊酸肼(35-dinitrosalicylic acid hydrazideDNSA）和5-硝基-2-糠酸(5-nitro-2-furoicacid)，二者均可作為硝呋索爾的殘留標志物。硝呋索爾及其代謝物的結(jié)構(gòu)式如圖所示。

試樣制備和保存：(略）參見SN/T 4520-2021 動物源食品中硝呋索爾代謝物殘留的測定。

水解和衍生化

      稱取約200g均勻試樣(精確到001g)于50mL塑料離心管中，依次加人10mL水0.5mL鹽酸溶液和500μL2-硝基苯甲醛溶液(4.14),渦旋混勻后置于37℃恒溫振蕩器中反應(yīng)16h。

       吸取標準工作液系列0.5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、10ug/L、20μg/L、50μg/L各1mL于50mL塑料離心管中，按照樣品水解和衍生化步驟同步進行水解和衍生。

提取和凈化

• 衍生后試樣,冷卻至室溫,加入5mL磷酸氫二鈉溶液(4.13),用氫氫化鈉溶液(412)調(diào)節(jié)pH值至7.0~7.5后，

• 過中性氧化鋁小柱（Anavo AL-N SPE, 2 g, 12 mL, 貨號: AN60C017），收集洗脫液。

• 在4℃下,經(jīng)4000r/min離心3min后,上層清液轉(zhuǎn)移至裝有16mL乙酸乙酯的塑料離心管中，振蕩提取10min后,在4℃下，于4000r/min離心3min,收集7酸乙酯層,

• 殘留物用10mL乙酸乙酯再提取一次，合并兩次乙酸乙酯提取液，收集液在40℃下用 氮氣吹干,殘渣用1mL定容液溶解再用2mL乙腈飽和的正己烷分兩次液液萃取凈化去脂。

• 下層溶液轉(zhuǎn)移至2mL離心管中，15000r/min下離心5min，離心上清液過0.2μm濾膜后,濾液供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定。

液相色譜條件

    液相色譜條件如下:   a)色譜柱：Anavo C18核殼柱，2.7μm, 150* 4.6mm，貨號：AN80A011   b)流動相:A為乙腈,B為5mmol/L乙酸銨水溶液，流速:0.6mL/min,梯度洗脫條件見下表   c)柱溫:30℃;

   d)進樣量:20μL

液相色譜梯度洗脫條件

質(zhì)譜條件（略）

回收率

分別在豬肉和豬肝中添加硝呋索爾代謝物，添加濃度和回收率如下：

譜圖

標準品DNSAH衍生物的MRM色譜圖(濃度為1.0μg/L)

相應(yīng)耗材解決方案

注：1）硝呋索爾代謝物標準品，國內(nèi)現(xiàn)有部分現(xiàn)貨，欲購請盡快聯(lián)系2）動物食品中脂類的去除，可使用Anavo HMR-Lipid——高效除脂專用柱，除脂率90%+。