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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 使用DACC復(fù)合色譜熒光檢測器檢測食用油中多環(huán)芳烴(PAHs

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由于多環(huán)芳烴的致癌性,使其在食品和環(huán)境中的存在已對人類的健康造成了威脅多種PAHs在飲用水食品添加劑化妝品車間和工廠的殘留已經(jīng)有了國際化的限量標(biāo)準(zhǔn)PAHs也存在于碳烤類和干燥類的食物中,類似于有機物的不完全燃燒一樣,通過一種熱解過程形成,并存在于植物油中食品中的PAHs也來源于petrogenic污染歐盟的標(biāo)準(zhǔn)中對食品中的PAHs含量給予限定,由于Bap能夠反應(yīng)PAHs污染程度,故要求食用油中BaP的量不得超過2.0g/kg PAHs通常使用HPLC分離,并且用紫外熒光電化學(xué)以及質(zhì)譜(通常使用大氣壓電離方式) 等檢測手段檢測樣品經(jīng)過氧化還原后,PAHs還可以用LC-MS/MS檢測以上這些方法檢測食用油中的PHAs都需要多步樣品制備的人工操作一項檢測十幾種食用油中的PHAs的研究中先使用DMSO作為萃取劑,接著用環(huán)己酮萃取三次,Z后用硅膠柱過濾在另一項檢測六種食用油中PHAs的研究中,使用了固相萃取,但是在固相萃取和隨后的蒸發(fā)步驟之前,仍然需要溶劑萃取的過程這些手工的操作步驟浪費溶劑,浪費資源,并且浪費時間 PAHs通常使用HPLC分離,并且用紫外熒光電化學(xué)以及質(zhì)譜(通常使用大氣壓電離方式) 等檢測手段檢測在氧化反應(yīng)后,PAHs可以用LC-MS/MS檢測以上這些方法檢測食用油中的PHAs都需要多步樣品制備的人工操作一項檢測十幾種食用油中的PHAs的研究中先使用DMSO作為萃取劑,接著用環(huán)己酮萃取三次,Z后用硅膠柱過濾在另一項檢測六種食用油中PHAs的研究中,使用了固相萃取,但是在固相萃取和隨后的蒸發(fā)步驟之前,仍然需要溶劑萃取的過程這些手工的操作步驟浪費溶劑,浪費資源,并且浪費時間 近年來,DACC廣泛的應(yīng)用于PHA的檢測DACC的固定相能夠用于固相萃取,將PAHs保留在固定相中而基質(zhì)組分則被洗脫到廢液中在分析物經(jīng)過洗脫以后,經(jīng)過溶劑交換可以得到用于HPLC檢測的樣品相對于傳統(tǒng)的分析方法,這種凈化技術(shù)溶劑消耗少,節(jié)省實驗室人力,并且節(jié)約了大量的時間然而,這種方法仍然包括很多手工操作步驟,因此需要人工而且易于出錯 在1996年,Van Stijn發(fā)展了一種制備和檢測油類樣品的自動方法這種方法的設(shè)備由一個DACC固相萃取柱和一個HPLC液相柱串聯(lián)組成這個方法不需要大量的人工并且解決了上面提到的各種問題和挑戰(zhàn)然而,采用這種方法進(jìn)行日常分析室非常困難的并且需要較高的技術(shù)知識,必須要知道如何優(yōu)化系統(tǒng)配置當(dāng)然這種優(yōu)化過程是非常費時的上述的方案使用了用于系統(tǒng)控制的自動樣品軟件和用于數(shù)據(jù)收集的不同的軟件,代替了用于數(shù)據(jù)控制的整體色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)這種方法給易于操作,過程控制及記錄,驗證,報告以及自動診斷提供了改進(jìn)的空間 Maio采用了Van Stijn的方案建立了一種用于自動在線檢測食用油中PAHs的方法,這種方法克服了以上方法凸顯的問題這個方案使用了裝有雙重梯度HPLC泵以及兩個六通閥的HPLC,這有利于HPLC前端DACC柱的在線樣品富集在線的樣品制備和分析的串聯(lián)使用能夠減少傳統(tǒng)方法中化合物的人工前處理,同時,自動化能夠降低偶然誤差,增強重現(xiàn)性與傳統(tǒng)方法的8-10h的分析時間相比較,雙梯度HPLC系統(tǒng)的每個樣品的分析時間縮短到大約80分鐘此外,該自動化系統(tǒng)能夠24小時連續(xù)運轉(zhuǎn),顯著的增加了樣品分析能力,實現(xiàn)了這類化合物的日常分析 賽默飛DGLC雙三元液相色譜

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