利用三重四極桿GC-MSMS系統(tǒng)采用快速溶劑萃取完成草藥中的多農(nóng)殘分析

近年來(lái)，農(nóng)殘分析已經(jīng)發(fā)展成為一個(gè)綜合方法，用于檢測(cè)數(shù)百種可能的污染物。草藥產(chǎn)品以及茶葉的多殘留方法所面臨的挑戰(zhàn)是，來(lái)自世界各地的產(chǎn)品以及干性材料的基質(zhì)復(fù)雜性。在原材料的質(zhì)量控制過(guò)程中，由于大量潛在的農(nóng)殘污染物，必須考慮到未知的或者未申報(bào)的本地植物保護(hù)措施。 由于破碎的細(xì)胞、樹(shù)葉或者果皮中活性成分、香精油和典型高沸點(diǎn)天然聚合物的大量存在，在樣品制備過(guò)程中，干樹(shù)葉、水果或種子以及其他醫(yī)學(xué)用途的草藥產(chǎn)品的萃取物極其復(fù)雜。萃取樣品的徹底凈化可能導(dǎo)致目標(biāo)物的損失。農(nóng)藥以及其他殘留污染的完整表征，可以利用LC和GC-MS/MS進(jìn)行，以覆蓋一系列的官能團(tuán)。 本應(yīng)用報(bào)告說(shuō)明了利用快速溶劑萃?。ˋSE）和凝膠滲透色譜法（GPC）進(jìn)行草藥產(chǎn)品中多農(nóng)殘分析的方法。所采用檢測(cè)和定量系統(tǒng)為TSQ8000GC-MS/MS。將200多種農(nóng)殘化合物的日常篩選方法應(yīng)用到一系列不同樣品類型上，從普通紅茶或者鼠尾草，以及茴香種子和醫(yī)學(xué)用途的藥草，到香料用途的百里香和甘菊。采用ThermoScienti?cTraceFinder定量軟件包進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和報(bào)告。

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2500

氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)同時(shí)分析藥品中八種磺酸酯類基因毒性物質(zhì)

目前因基因毒性物質(zhì)的概念廣泛，所含種類繁多，對(duì)于磺酸酯類的物質(zhì)除去其治癌作用外，其它的性質(zhì)尚未探知，而其致癌致畸的作用卻是不可否認(rèn)的。對(duì)于歐洲藥典中采用衍生化法測(cè)定MMS、EMS、IMS，如果某藥品中含有甲基、乙基、異丙基類物質(zhì)，則該方法不可避免的存在其測(cè)定局限性，本方法主要提出了一種采用液體直接進(jìn)樣法分析藥物中8種磺酸酯的GCMS方法，方法快速、有效，靈敏度滿足對(duì)微量分析的要求。

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2193

氣相色譜負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜測(cè)定多溴聯(lián)苯醚

GC-MS的電離方式中，相對(duì)于常用的EI，NCI電離方式對(duì)具有強(qiáng)電負(fù)性的物質(zhì)（如含有鹵素、硫、磷、氮、氧的物質(zhì)）有高選擇性和高靈敏度，電負(fù)性愈強(qiáng)，靈敏度愈高。由于多溴聯(lián)苯醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有溴原子，因此，GC-NCI/MS可成為該類化合物的特征分析方法。另一方面，使用NCI時(shí)，由于其高選擇性，很多雜質(zhì)沒(méi)有響應(yīng)，從而避免了雜質(zhì)的干擾，降低本底。本方法對(duì)15種化合物采用NCI模式進(jìn)行了分析，對(duì)幾個(gè)關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，建立了GC-NCI-MS測(cè)定多溴聯(lián)苯醚的方法。 多溴聯(lián)苯醚類化合物含有電負(fù)性基團(tuán)，用NCI模式檢測(cè)靈敏度較高，在實(shí)際樣品測(cè)定時(shí)，NCI由于具有很高的選擇性，因此能去除基質(zhì)干擾，能體現(xiàn)出更大的優(yōu)勢(shì)。賽默飛的ISQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀具有不泄真空更換離子源的優(yōu)勢(shì)，適合該類化合物的檢測(cè)應(yīng)用技術(shù)的推廣。

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1820

氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定電子電器產(chǎn)品中短鏈氯化石蠟

目前，SCCP測(cè)試方法有以下幾種：GCMS電子電離法：標(biāo)品可定量，但幾乎無(wú)法區(qū)別MCCP（中鏈氯化石蠟）與SCCP（短鏈氯化石蠟）。GC-ECD法：儀器簡(jiǎn)單，可定量，但同樣無(wú)法區(qū)別MCCP與SCCP。這兩種方法，實(shí)際樣品分析中極難定性定量，因?yàn)榛|(zhì)較標(biāo)品雜，同時(shí)國(guó)產(chǎn)氯化石蠟通常是C9-C25的混合物。還有一種碳骨架法，是定性**方法，定量準(zhǔn)確度也高。但需要加氫催化，短鏈氯化石蠟檢測(cè)C10-13的飽和烴，中鏈檢測(cè)C14－17的飽和烴，GC/FID/MS檢測(cè)。催化劑為氯化鈀。GC載氣為氫氣，操作極為繁瑣。 結(jié)合Thermofisher真空鎖技術(shù)，可隨時(shí)更換CI源的特點(diǎn)，采用氣相色譜-負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜（CI）進(jìn)行定性、定量。本方法操作簡(jiǎn)單，檢出限遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)限定要求。

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1839

氣相色譜串接質(zhì)譜聯(lián)用法用于藥材中多農(nóng)殘測(cè)定

為了應(yīng)對(duì)《ZG藥典》2015版的實(shí)施，根據(jù)《ZG藥典》2015版2341款第四法的要求，本文建立了一種運(yùn)用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/MS）來(lái)檢測(cè)藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的分析方法。試樣加無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水乙酸鈉后，用乙腈提取，提取液經(jīng)凈化后，氮吹儀濃縮，用乙腈定容。在毛細(xì)管氣相色譜柱上分離，采用GC-MS/MS測(cè)定，用內(nèi)標(biāo)法定量計(jì)算。各化合物按照濃度5.0、10.0、25.0、50.0、100.0 μg/L建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，74種農(nóng)藥組分在5.0~100.0 μg/L濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99。按照IUPAC（國(guó)際理論（化學(xué)）與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)）方法規(guī)定計(jì)算各組分檢出限，各組分檢出限在0.01–2.15 μg/L之間。結(jié)果表明，應(yīng)用賽默飛世爾科技TSQ8000 Evo完全可以應(yīng)對(duì)2015版《ZG藥典》關(guān)于GC-MS/MS檢測(cè)藥材、飲片及制劑中部分農(nóng)藥殘留量的要求。

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