【概述】

由于有機(jī)汞在水體中的存在量很低，通常小于ng/L。測定水體中有機(jī)汞的困難在于必須進(jìn)行有效的濃縮以滿足測定

要求。文獻(xiàn)報(bào)道已有預(yù)富集方法有采用甲苯萃取，但因汞含量極低，濃縮無法達(dá)到測定需求。本方法采用巰基棉進(jìn)行預(yù)

濃縮，有效提取水中有機(jī)汞。在方法方面，采用賽默飛PTV進(jìn)樣口大體積進(jìn)樣模式進(jìn)樣，達(dá)到有機(jī)汞的痕量檢測，

同時采用烷基汞專用色譜柱，能有效改善峰形。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

氣相色譜條件

載氣：氮?dú)猓?9.999%），恒流模式，8 mL/min。

柱溫：95℃（1 min），20 ℃/min升到160℃（10 min）

進(jìn)樣量：20 L，不分流進(jìn)樣，不分流時間1min.。

檢測器溫度：230 ℃

尾吹氣流量：15 mL/min

PTV進(jìn)樣口條件

初溫：90℃

進(jìn)樣模式：大體積進(jìn)樣

不分流時間：1min，1min后開啟分流，分流流量48ml/min

恒定隔墊吹掃：5ml/min

PTV程序溫度條件如下：

進(jìn)樣階段：時間：0.05min，流量：10ml/min

氣化階段：升溫速率：14.5℃/s升至105℃，時間0.05min，流量50ml/min

轉(zhuǎn)移階段：升溫速率：2.5℃/s升至210℃，時間1min

清洗階段：升溫速率：14.5℃/s升至230℃，時間1min，流量70ml/min

【樣品提取】

取水樣1.0 L置于塑料桶中，用2mol/L 鹽酸溶液酸化至pH＜1，加入10g硫酸銅充分混勻后，調(diào)pH=3～4，靜置，用快速濾紙過濾，收集濾液。分別量取兩份經(jīng)預(yù)處理的樣品濾液1L轉(zhuǎn)移到2L分液漏斗中，接巰基棉管。讓水樣流速保持在20～25mL/min，待吸附完畢，用洗耳球壓出吸附管內(nèi)殘存的水滴，然后加入3mL解析液，將巰基棉管上吸附的烷基汞解析到10mL 具塞離心管中(用洗耳球壓出Z 后一滴解析液)，向試管中加入1.0mL甲苯，加塞，震蕩萃取1min，靜置分層，離心分離。用離心機(jī)2500r/min，離心3～5min，離心分離有機(jī)相與鹽酸解析液，取有機(jī)相進(jìn)行色譜測定。分析過程中同時做雙空白試驗(yàn)和基體加標(biāo)試驗(yàn)。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

于100mL水樣調(diào)節(jié)pH，采用巰基棉管過慮，通過HCl-NaCl水溶液解析，經(jīng)過分離出有機(jī)相進(jìn)氣相色譜分析。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

本方法采用賽默飛世爾科技PTV進(jìn)樣口大體積進(jìn)樣技術(shù)測定水中有機(jī)汞，采用氣相色譜(GC-ECD)，選擇有效色譜柱，獲得更優(yōu)峰形及靈敏度。檢測結(jié)果表明，本方法對有機(jī)汞的測定具有靈敏度高、重復(fù)性好、線性良好和結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)，完全滿足飲用水中有機(jī)汞的檢測需要。

【儀器/耗材清單】

Trace 1310 GC-ECD氣相色譜儀

氣相色譜柱：HTHG-PW15，15m×0.53mm (SHINWA Chemical)

PTV燒結(jié)襯管（PN:45352060）

試劑：甲基汞，乙基汞，甲苯（色譜純），鹽酸（優(yōu)級純），硫酸銅（分析純），氯化鈉（分析純），水（超純）

解析液（2 mol /L NaCl + 1 mol /L HCl): 稱量11. 69 g NaCl用100 mL 1 mol /L HCl 溶解）

25%硫酸銅溶液: 稱取50. 0 g CuSO4·5H2O 溶于200 mL

無水硫酸鈉: 分析純，使用前在300 ℃馬弗爐中處理4 h。