本文由 上?？茖W儀器有限公司 整理匯編

2018-11-13 15:46 875閱讀次數(shù)

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• 第4章 分析技術-1（陳友）

  4.1試樣處理及進樣4.1.1樣品采集與保存各行各業(yè)的分析工作者，針對本行業(yè)的性質(zhì)，接觸的分析對象，大致可分為固體樣品（無機和有機固體樣品）、液體樣品及氣體樣品三大類。采集樣品應該注意如下幾點：⑴采集的樣品一定要有代表性；⑵不能污染和丟失被測物；⑶盛放采集樣品的容器，一定要清洗干凈；⑷樣品在保存和運輸過程中，不能污染、丟失和變質(zhì)。有些樣品需保存在低溫、干燥地方，有些樣品需避光保存，有些樣品不能受震動，等等。對于不同類型樣品的采集和保存，應遵照各行業(yè)有關采樣的規(guī)定進行。在本書的各有關章節(jié)將分別予以介紹。4.1.2樣品的溶解方法概述[1]原子光譜分析作為一種成熟的儀器分析技術已廣泛應用于環(huán)境、地質(zhì)、冶金、能源、化工、生物與臨床、農(nóng)業(yè)與食品等領域各種物料的分析。原子光譜法可直接分析固體試樣（石墨爐法），但目前仍較多地用于液體試樣的分析，尤其火焰原子吸收法和原子熒光光譜法更是如此。因而試樣的溶解和稀釋是必不可少的重要環(huán)節(jié)，其作用是使試樣中的被測組分不受損失，不被污染，全部轉(zhuǎn)變?yōu)檫m宜測定的形式。而且原子光譜分析方法的廣泛應用也依賴于分析者制訂快速簡便的試樣溶解和稀釋處理的方法，以及對基體組分引起的干擾效應的補償能力。本節(jié)從原子光譜分析的角度介紹各類試樣的一般處理方法。至于哪種被測元素適宜選擇原子光譜法中哪種分析方法和哪種進樣方式進行測定，則應根據(jù)試樣性質(zhì)、被測元素含量、干擾程度、成本消耗及分析者實驗室所擁有的儀器狀況等綜合考慮。4.1.2.1無機固體試樣的溶解無機固體試樣一般采用酸溶和堿熔方法處理。在選用溶（熔）劑時應充分考慮到：⑴被測元素迅速、完全溶解；⑵試樣處理過程中,被測元素不應揮發(fā)損失；⑶被測元素不應與其他組分生成不溶性物質(zhì)[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技術-2（陳友）

  4.4.1.1原子冷凝捕集法原子冷凝捕集法的裝置是將一石英（或金屬）管安裝于火焰ZX，使石英管的軸向與火焰的長度的方向相重合，管的外徑為3~5mm，空心陰極燈的光束在石英管上表面通過進入單色器。置于火焰中的石英管內(nèi)通自來水冷卻，當按常規(guī)方法噴入溶液時，火焰中分析元素的原子及其化合物被冷凝捕集于石英管外表面。經(jīng)過一定時間捕集后，噴入空白溶液，通過旋塞通入壓縮空氣以排出石英管中的水，當管中的水排盡時，立即關閉壓縮空氣，待石英管的溫度上升到一定熱度時，此時凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸發(fā)進入火焰原子化，在石英管上方給出了很高的原子密度供原子吸收測量。應用原子捕集技術所記錄的原子吸收信號是一種強而窄的脈沖信號，較常規(guī)火焰原子吸收信號有顯著增強。如圖4.13所示。圖4.13常規(guī)法和捕集法原子吸收信號的比較常規(guī)法，B-捕集法。1噴霧，2停噴，3趕水釋放文獻報道的原子捕集裝置有單管式、雙管式和三管式，其中單管式應用較多。捕集管多為石英質(zhì)。這種石英質(zhì)原子捕集裝置熱特性好，適用范圍廣，但干擾大，成本高并且壽命短。孫漢文研制出一種不銹鋼原子捕集裝置[39]，如圖4.14所示。通過特制的調(diào)節(jié)器使捕集管上下左右前后可方便調(diào)節(jié)。不銹鋼原子捕集裝置，熱性能好、成本低、壽命長。測定銀、鉛和鎘，靈敏度較常規(guī)火焰法提高1~2個數(shù)量級。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技術（陳友袆）

  第4章 分析技術（陳友袆）[詳細]

  2024-09-29 06:01

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• 第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術

  作者：劉霽欣、劉明鐘4.1原子熒光光譜的產(chǎn)生和特性4.1.1原子熒光的產(chǎn)生原子熒光光譜的本質(zhì)是以光輻射激發(fā)的原子發(fā)射光譜，一般情況下，氣態(tài)自由原子處于基態(tài)，當吸收激發(fā)光源發(fā)出的一定頻率的輻射能量后，原子由基態(tài)躍遷至高能態(tài)，即處于激發(fā)狀態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，在極短的時間（≈10-8s）內(nèi)即會自發(fā)地釋放能量返回到基態(tài)。若以輻射的形式釋放能量，則所發(fā)射的特征光即為原子熒光光。如圖4-1所示。由圖可知，原子熒光的產(chǎn)生既有原子吸收過程，又有原子發(fā)射過程，是兩種過程的綜合效果。原子熒光是光致發(fā)光，也稱二次發(fā)光，所以當激發(fā)光源停止照射之后，再發(fā)射過程立即停止。4.1.2原子熒光的類型原子熒光現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)以來，已觀察到多種類型的原于熒光，一般來說，在分折上應用的Z基本形式主要有共振熒光、非共振熒光、敏化熒光和雙光子熒光等。4.1.2.1共振熒光共振熒光是指激發(fā)波長與發(fā)射波長相同的熒光，如圖4-2a所示。由于對應于原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間共振躍遷的概率一般比其它躍遷的概率大得多，所以共振躍遷產(chǎn)生的譜線是Z有用的分析譜線。鋅、鎳和鉛原子分別吸收和發(fā)射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振線就是共振熒光的典型例子。當原子處于由熱激發(fā)產(chǎn)生的較低的亞穩(wěn)能級，則共振熒光也可從亞穩(wěn)能級上產(chǎn)生(見圖4-2b)：即原子先經(jīng)熱激發(fā)躍遷到亞穩(wěn)能級，再通過吸收激發(fā)光源中適宜的非共振線后被進一步激發(fā)，然后再發(fā)射出相同波長的共振熒光，這一過程產(chǎn)生的熒光被稱為熱助（thermallyassisted）共振熒光，也有人建議稱之為“激發(fā)態(tài)共振熒光”。銦和鎵原子分別吸收并再發(fā)射451.13nm和417.21nm線，就是這種例子。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術（劉霽欣劉明鐘

  第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術（劉霽欣劉明鐘[詳細]

  2014-08-05 00:00

  實驗操作

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• 第7章 聯(lián)用技術-1（遲錫增）

  7.1流動注射與原子吸收光譜分析聯(lián)用流動注射分析(FlowInjectionAnalysis簡寫為FIA)是1975年丹麥J.Rika和E.H.Hansen等倡導的自動化學分析法。它是一門新興的溶液在管道內(nèi)的高速自動分析技術，也是一項真正的微量化學分析技術。自19世紀以來，大多數(shù)化學測定一直沿用吸管、燒杯、容量瓶等工具和手工操作方法。這種經(jīng)典的濕法化學分析不僅耗時費力效率低，而且精密性差。它的弊病與近代精密分析儀器的自動化及測定數(shù)據(jù)的計算機快速處理，形成了鮮明的對比。因此，流動注射分析作為分析操作中一種新的溶液處理技術，在近20多年來得到了十分迅速的發(fā)展。目前，F(xiàn)IA已應用到分析化學的各個研究領域，例如：比色分析，比濁分析，分光光度法，熒光分析法，化學發(fā)光技術，火焰發(fā)射光譜，原子吸收光譜，原子熒光光譜，電感耦合等離子體光譜(ICP)，催化分析，滴定分析，電位滴定及其他電分析技術中均有應用。此外，在分離技術中如溶劑萃取，酶催化，梯度技術，反應器/填充柱分離，直至蒸餾及膜擴散分離等均可與FIA聯(lián)用。本章僅介紹流動注射與原子吸收光譜分析的聯(lián)用。7.1.1流動注射用于原子吸收光譜分析的特點近年來，由于流動注射技術與原子吸收光譜法及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)用，使檢測的靈敏度大幅度提高，從數(shù)十倍至上百倍，此外還大大降低了基體效應的干擾。FIA技術與原子吸收光譜結(jié)合可以在保持其精密度的前提下，顯著地提高分析速度。通過對流動注射系統(tǒng)分散度的控制和連續(xù)富集，可以靈活地改變分析靈敏度，用FIA合并帶法還可以使添加釋放劑、緩沖劑等過程自動完成，并減少其用量。由于進樣與載流的交替，試樣高鹽分濃度也不致于堵塞霧化器。目前，已將溶劑萃取、離子交換分離預濃集與火焰原子吸收光譜結(jié)合，使靈敏度達到或超過了石墨爐原子吸收光譜法。有關流動注射分析的基本原理請參看有關專著[1,2]。為敘述方便首先介紹一下流動注射分析儀器的簡單構(gòu)造及工藝流程。流動注射分析是基于把一定體積的液體試樣注射到一個運動著的，無空氣間隔的由適當液體組成的載流中。被注入的試樣形成了一個帶，然后被載帶到一個檢測器中連續(xù)地記錄其吸光度，電極電位，或是其他的物理化學參數(shù)。Z簡單的流動注射分析儀如圖7.1所示。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領域中的應用（陳友）

  9.1概述20世紀60年代火焰原子吸收光譜法已應用到各種巖石樣品中的鈣、鎂、鉀、鈉、鐵、銅、錳、鋅、鈷、鎳以及金、銀等元素的測定。由于該方法的高性和抗干擾性，即使對痕量元素的分析，也無需進行主要成分的分離，因此，它很快地為地球化學實驗室所接受。尤其是在處理好一份試樣的溶液中可連續(xù)測定多個元素甚至十多個元素。在引入氧化亞氮－乙炔火焰、石墨爐和氫化物技術后，不僅擴大了測定元素數(shù)量，而且對于痕量元素的測定也做出了顯著的貢獻。此外又研究出各種分離富集的方法，用原子吸收光譜法可以測定巖石礦物中很大部分的元素，而且都有足夠的靈敏度和很好的精密度。這正好滿足了隨著地學研究深入發(fā)展，要求測試的元素越來越多的需要。如進行某礦物圍巖的全分析時，要求測定的元素多達30多個，有時甚至更多。因此，原子吸收光譜法在巖石礦物測試中占據(jù)非常重要的位置。原子吸收光譜分析儀器已成為地球化學實驗室不可缺少的有效手段。巖石礦物組成非常復雜，所以在研制方法時，試驗的干擾元素也多，一般都在20多種，甚至達40多種，這樣研制出來的方法，考慮比較周全，出來的結(jié)果比較可靠。巖石礦物分析Z困難的問題是樣品的分解，因為巖石礦物組成非常復雜，要分解完全，較其它物質(zhì)更顯困難，尤其是分解含硅酸鹽巖石的試樣更是如此。但是，經(jīng)過分析工作者的努力，已很好地解決了巖石礦物樣品的分解問題。根據(jù)原子吸收光譜法的特點，試樣多采用酸加熱分解法，而且是用混合酸即多種酸聯(lián)合對試樣進行分解，目的是利用各種酸的特性即分解性、絡合性、氧化還原性以及共同的酸效應，不僅可使巖石礦物分解完全，而且分解速度也快。根據(jù)分析元素的需要，采用各種酸的不同配比進行分解試樣；對于用酸不能分解的試樣，有時也采用固體熔融分解法，Z后轉(zhuǎn)化成鹽酸或硝酸為介質(zhì)的液體狀態(tài)進行測定。應該特別提到的是封閉高壓微波溶樣。它用試劑少、不污染環(huán)境、待測元素不丟失、分解完全、速度快等，它分解巖石礦物的優(yōu)越性，是其它加熱分解方法無法相比的。請參閱本書第4章中微波溶樣。有關巖石礦物的分解方法請讀者參閱文獻[1]，該書列出了53種巖石礦物的分解方法和注意事項。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領域中的應用（陳友袆)

  第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領域中的應用（陳友袆)[詳細]

  2014-08-03 00:00

  專利

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• 第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領域中的應用（陳友袆)

  第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領域中的應用（陳友袆)[詳細]

  2024-09-22 20:04

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• 第8章 原子光譜分析在地質(zhì)領域中的應用（陳友祎）

  第8章 原子光譜分析在地質(zhì)領域中的應用（陳友祎）[詳細]

  2024-09-11 17:49

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• TB/T 1632.1-2005 鋼軌焊接 第1部分 通用技術條件

  TB/T1632.1-2005鋼軌焊接第1部分通用技術條件TB/T1632.1規(guī)定了鐵路焊接用鋼軌要求、焊縫超聲波探傷要求、焊接接頭平直度和表面質(zhì)量要求；焊接接頭平直度和表面質(zhì)量、落錘、靜彎、疲勞、拉伸、沖擊試驗方法。TB/T1632.1適用于閃光焊接、鋁熱焊接、氣壓焊接待方法焊接鋼軌。請保留以下網(wǎng)址：www.xycxie.comwww.xycxie.cnwww.xycxie.net內(nèi)有更多相關行業(yè)試驗標準，均提供供免費下載學習和應用，并在不斷更新中！相關儀器設備：按鍵壽命試驗機恒溫恒濕試驗機電子wan能試驗機三次元測量儀手機微跌試驗機[詳細]

  2018-09-04 10:00

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• GB7000[1].1 ：燈具 第1部分：一般要求與試驗

  GB7000[1].1-2007：燈具第1部分：一般要求與試驗[詳細]

  2018-09-14 10:00

  產(chǎn)品樣冊

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• 吸附解析進樣技術GC分析1

  吸附解析進樣技術GC分析1[詳細]

  2013-07-15 00:00

  安裝說明

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• GJB150.1A-2009 第1部分：通用要求

  GJB150.1A-2009第1部分：通用要求本部分規(guī)定了實驗室環(huán)境試驗的標準大氣條件、水的純度、試驗條件的允差、試驗溫度的穩(wěn)定、試驗準備、基線數(shù)據(jù)、試驗相關信息和試驗報告的內(nèi)容、環(huán)境效應和實效判據(jù)、監(jiān)控和檢測：還規(guī)定了對測試設備、試驗順序、確定試驗條件、試驗中斷的處理、綜合環(huán)境試驗、結(jié)果分析的通用要求。[詳細]

  2018-09-19 10:00

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• GBT_3810.1-2006_陶瓷磚試驗方法_第1部分

  GBT_3810.1-2006_陶瓷磚試驗方法_第1部分[詳細]

  2018-09-16 10:00

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• GB7000[1].1-2007：燈具 第1部分：一般要求與試驗

  GB7000[1].1-2007：燈具第1部分：一般要求與試驗免費下載地址：http://www.bjlihui.com北京北方利輝試驗儀器設備有限公司[詳細]

  2018-09-19 10:00

  產(chǎn)品樣冊

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• GB9706[1].1-2007 醫(yī)用電氣設備 第1部分：安全通用要求

  GB9706[1].1-2007醫(yī)用電氣設備第1部分：安全通用要求免費下載地址：http://www.bjzkhs.com北京中科環(huán)試儀器有限公司[詳細]

  2018-09-29 10:01

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• 電工電子產(chǎn)品環(huán)境參數(shù)測量方法 第1部分 振動

  GB/T10593.1-2005電工電子產(chǎn)品環(huán)境參數(shù)測量方法第1部分振動GB/T10593的本部分規(guī)定了電子電工產(chǎn)品振動環(huán)境的測量系統(tǒng)，測量條件，測量布置和傳感器安裝測量程序，測量報告等有關要求。本部分適用于各種飛機、船舶，車輛等活動載體及固定場所使用的電子電工產(chǎn)品的振動環(huán)境測量。更多詳細資料請下載瀏覽附件[詳細]

  2018-08-19 10:00

  產(chǎn)品樣冊

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• 電工電子產(chǎn)品環(huán)境參數(shù)測量方法 第1部分：振動

  GBT10593.1-2005電工電子產(chǎn)品環(huán)境參數(shù)測量方法第1部分：振動[詳細]

  2018-09-14 10:00

  產(chǎn)品樣冊

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• GJB150.1A-2009 裝備實驗室環(huán)境試驗方法第1部分

  GJB150.1A-2009裝備實驗室環(huán)境試驗方法第1部分通用要求（代替GJB150.1-86）本部分規(guī)定了裝備實驗室環(huán)境試驗的標準大氣條件、水的純度、試驗條件的允差、試驗溫度的穩(wěn)定、試驗準備、基線數(shù)據(jù)、試驗相關信息的試驗報告的內(nèi)容、環(huán)境效應和失效判據(jù)、監(jiān)控和監(jiān)測：還規(guī)定了對測試設備、試驗順序、確定試驗條件、試驗中斷的處理、綜合環(huán)境試驗、結(jié)果分析的通用要求。本部分適用于裝備的實驗室環(huán)境試驗。更多標準免費下載地址：http://www.bjzkhs.com[詳細]

  2018-09-29 10:01

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