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2024-09-29 06:01 659閱讀次數(shù)

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• 第4章 分析技術(shù)（陳友袆）

  第4章 分析技術(shù)（陳友袆）[詳細]

  2024-09-29 06:01

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• 第4章 分析技術(shù)-2（陳友）

  4.4.1.1原子冷凝捕集法原子冷凝捕集法的裝置是將一石英（或金屬）管安裝于火焰ZX，使石英管的軸向與火焰的長度的方向相重合，管的外徑為3~5mm，空心陰極燈的光束在石英管上表面通過進入單色器。置于火焰中的石英管內(nèi)通自來水冷卻，當按常規(guī)方法噴入溶液時，火焰中分析元素的原子及其化合物被冷凝捕集于石英管外表面。經(jīng)過一定時間捕集后，噴入空白溶液，通過旋塞通入壓縮空氣以排出石英管中的水，當管中的水排盡時，立即關(guān)閉壓縮空氣，待石英管的溫度上升到一定熱度時，此時凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸發(fā)進入火焰原子化，在石英管上方給出了很高的原子密度供原子吸收測量。應用原子捕集技術(shù)所記錄的原子吸收信號是一種強而窄的脈沖信號，較常規(guī)火焰原子吸收信號有顯著增強。如圖4.13所示。圖4.13常規(guī)法和捕集法原子吸收信號的比較常規(guī)法，B-捕集法。1噴霧，2停噴，3趕水釋放文獻報道的原子捕集裝置有單管式、雙管式和三管式，其中單管式應用較多。捕集管多為石英質(zhì)。這種石英質(zhì)原子捕集裝置熱特性好，適用范圍廣，但干擾大，成本高并且壽命短。孫漢文研制出一種不銹鋼原子捕集裝置[39]，如圖4.14所示。通過特制的調(diào)節(jié)器使捕集管上下左右前后可方便調(diào)節(jié)。不銹鋼原子捕集裝置，熱性能好、成本低、壽命長。測定銀、鉛和鎘，靈敏度較常規(guī)火焰法提高1~2個數(shù)量級。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技術(shù)-1（陳友）

  4.1試樣處理及進樣4.1.1樣品采集與保存各行各業(yè)的分析工作者，針對本行業(yè)的性質(zhì)，接觸的分析對象，大致可分為固體樣品（無機和有機固體樣品）、液體樣品及氣體樣品三大類。采集樣品應該注意如下幾點：⑴采集的樣品一定要有代表性；⑵不能污染和丟失被測物；⑶盛放采集樣品的容器，一定要清洗干凈；⑷樣品在保存和運輸過程中，不能污染、丟失和變質(zhì)。有些樣品需保存在低溫、干燥地方，有些樣品需避光保存，有些樣品不能受震動，等等。對于不同類型樣品的采集和保存，應遵照各行業(yè)有關(guān)采樣的規(guī)定進行。在本書的各有關(guān)章節(jié)將分別予以介紹。4.1.2樣品的溶解方法概述[1]原子光譜分析作為一種成熟的儀器分析技術(shù)已廣泛應用于環(huán)境、地質(zhì)、冶金、能源、化工、生物與臨床、農(nóng)業(yè)與食品等領(lǐng)域各種物料的分析。原子光譜法可直接分析固體試樣（石墨爐法），但目前仍較多地用于液體試樣的分析，尤其火焰原子吸收法和原子熒光光譜法更是如此。因而試樣的溶解和稀釋是必不可少的重要環(huán)節(jié)，其作用是使試樣中的被測組分不受損失，不被污染，全部轉(zhuǎn)變?yōu)檫m宜測定的形式。而且原子光譜分析方法的廣泛應用也依賴于分析者制訂快速簡便的試樣溶解和稀釋處理的方法，以及對基體組分引起的干擾效應的補償能力。本節(jié)從原子光譜分析的角度介紹各類試樣的一般處理方法。至于哪種被測元素適宜選擇原子光譜法中哪種分析方法和哪種進樣方式進行測定，則應根據(jù)試樣性質(zhì)、被測元素含量、干擾程度、成本消耗及分析者實驗室所擁有的儀器狀況等綜合考慮。4.1.2.1無機固體試樣的溶解無機固體試樣一般采用酸溶和堿熔方法處理。在選用溶（熔）劑時應充分考慮到：⑴被測元素迅速、完全溶解；⑵試樣處理過程中,被測元素不應揮發(fā)損失；⑶被測元素不應與其他組分生成不溶性物質(zhì)[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應用（陳友袆)

  第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應用（陳友袆)[詳細]

  2014-08-03 00:00

  專利

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• 第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應用（陳友袆)

  第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應用（陳友袆)[詳細]

  2024-09-22 20:04

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• 第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)

  作者：劉霽欣、劉明鐘4.1原子熒光光譜的產(chǎn)生和特性4.1.1原子熒光的產(chǎn)生原子熒光光譜的本質(zhì)是以光輻射激發(fā)的原子發(fā)射光譜，一般情況下，氣態(tài)自由原子處于基態(tài)，當吸收激發(fā)光源發(fā)出的一定頻率的輻射能量后，原子由基態(tài)躍遷至高能態(tài)，即處于激發(fā)狀態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，在極短的時間（≈10-8s）內(nèi)即會自發(fā)地釋放能量返回到基態(tài)。若以輻射的形式釋放能量，則所發(fā)射的特征光即為原子熒光光。如圖4-1所示。由圖可知，原子熒光的產(chǎn)生既有原子吸收過程，又有原子發(fā)射過程，是兩種過程的綜合效果。原子熒光是光致發(fā)光，也稱二次發(fā)光，所以當激發(fā)光源停止照射之后，再發(fā)射過程立即停止。4.1.2原子熒光的類型原子熒光現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)以來，已觀察到多種類型的原于熒光，一般來說，在分折上應用的Z基本形式主要有共振熒光、非共振熒光、敏化熒光和雙光子熒光等。4.1.2.1共振熒光共振熒光是指激發(fā)波長與發(fā)射波長相同的熒光，如圖4-2a所示。由于對應于原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間共振躍遷的概率一般比其它躍遷的概率大得多，所以共振躍遷產(chǎn)生的譜線是Z有用的分析譜線。鋅、鎳和鉛原子分別吸收和發(fā)射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振線就是共振熒光的典型例子。當原子處于由熱激發(fā)產(chǎn)生的較低的亞穩(wěn)能級，則共振熒光也可從亞穩(wěn)能級上產(chǎn)生(見圖4-2b)：即原子先經(jīng)熱激發(fā)躍遷到亞穩(wěn)能級，再通過吸收激發(fā)光源中適宜的非共振線后被進一步激發(fā)，然后再發(fā)射出相同波長的共振熒光，這一過程產(chǎn)生的熒光被稱為熱助（thermallyassisted）共振熒光，也有人建議稱之為“激發(fā)態(tài)共振熒光”。銦和鎵原子分別吸收并再發(fā)射451.13nm和417.21nm線，就是這種例子。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)（劉霽欣劉明鐘

  第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)（劉霽欣劉明鐘[詳細]

  2014-08-05 00:00

  實驗操作

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• 第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應用（陳友）

  9.1概述20世紀60年代火焰原子吸收光譜法已應用到各種巖石樣品中的鈣、鎂、鉀、鈉、鐵、銅、錳、鋅、鈷、鎳以及金、銀等元素的測定。由于該方法的高性和抗干擾性，即使對痕量元素的分析，也無需進行主要成分的分離，因此，它很快地為地球化學實驗室所接受。尤其是在處理好一份試樣的溶液中可連續(xù)測定多個元素甚至十多個元素。在引入氧化亞氮－乙炔火焰、石墨爐和氫化物技術(shù)后，不僅擴大了測定元素數(shù)量，而且對于痕量元素的測定也做出了顯著的貢獻。此外又研究出各種分離富集的方法，用原子吸收光譜法可以測定巖石礦物中很大部分的元素，而且都有足夠的靈敏度和很好的精密度。這正好滿足了隨著地學研究深入發(fā)展，要求測試的元素越來越多的需要。如進行某礦物圍巖的全分析時，要求測定的元素多達30多個，有時甚至更多。因此，原子吸收光譜法在巖石礦物測試中占據(jù)非常重要的位置。原子吸收光譜分析儀器已成為地球化學實驗室不可缺少的有效手段。巖石礦物組成非常復雜，所以在研制方法時，試驗的干擾元素也多，一般都在20多種，甚至達40多種，這樣研制出來的方法，考慮比較周全，出來的結(jié)果比較可靠。巖石礦物分析Z困難的問題是樣品的分解，因為巖石礦物組成非常復雜，要分解完全，較其它物質(zhì)更顯困難，尤其是分解含硅酸鹽巖石的試樣更是如此。但是，經(jīng)過分析工作者的努力，已很好地解決了巖石礦物樣品的分解問題。根據(jù)原子吸收光譜法的特點，試樣多采用酸加熱分解法，而且是用混合酸即多種酸聯(lián)合對試樣進行分解，目的是利用各種酸的特性即分解性、絡(luò)合性、氧化還原性以及共同的酸效應，不僅可使巖石礦物分解完全，而且分解速度也快。根據(jù)分析元素的需要，采用各種酸的不同配比進行分解試樣；對于用酸不能分解的試樣，有時也采用固體熔融分解法，Z后轉(zhuǎn)化成鹽酸或硝酸為介質(zhì)的液體狀態(tài)進行測定。應該特別提到的是封閉高壓微波溶樣。它用試劑少、不污染環(huán)境、待測元素不丟失、分解完全、速度快等，它分解巖石礦物的優(yōu)越性，是其它加熱分解方法無法相比的。請參閱本書第4章中微波溶樣。有關(guān)巖石礦物的分解方法請讀者參閱文獻[1]，該書列出了53種巖石礦物的分解方法和注意事項。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第8章 原子光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應用（陳友祎）

  第8章 原子光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應用（陳友祎）[詳細]

  2024-09-11 17:49

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• 第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)（下）

  作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷(2)在線還原接口在線還原接口是在原有的多通之前加入一套在線還原管路，主要用于將一些難于VG進樣的高價無機物還原為VG進樣效率較高的低價態(tài)。如將Se(VI)、Te(VI)還原為Se(IV)、Te(IV)。與發(fā)展較為成熟的在線氧化相比，在線還原技術(shù)出現(xiàn)較晚，韋勒諾(M.Vilano)等[48]S次提出了用于LC-AFS聯(lián)用系統(tǒng)的在線還原接口，不使用試劑，僅需將PTFE管盤繞在紫外燈上，當含有Se(VI)的溶液流過后，經(jīng)紫外光照射就可以轉(zhuǎn)化為Se(IV)。Z近，西蒙(S.Simon)等[49]在紫外照射前加入KI作為還原劑，可以更進一步提高Se(VI)和有機硒向Se(IV)的轉(zhuǎn)化率，其裝置見圖5-34。分析過程為：LC流出液進入接口后與0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激發(fā)為I-*，I-*將各種Se形態(tài)轉(zhuǎn)化為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se，送入AFS檢測。圖5-34LC-HG-AFS裝置示意圖(紫外在線還原接口王(Wang)等[50]開發(fā)出了一種基于納米TiO2的在線還原接口，該接口以內(nèi)插涂敷5層納米TiO2玻璃纖維的石英管為主體，石英管前端接有三通，將LC流出物和0.9mol/L硫酸+1.5mol/L甲酸混合，混合液流經(jīng)被紫外燈照射的石英管時，納米TiO2吸收紫外光催化甲酸還原Se(VI)為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se，送入AFS檢測。該接口對Se(VI)的氫化物發(fā)生效率達到了Se(IV)的53%左右，高出不加納米TiO2直接紫外照射時兩個數(shù)量級以上，說明該接口是非常成功的。(3)在線發(fā)生接口上述兩種接口雖然能實現(xiàn)在線的形態(tài)轉(zhuǎn)化，仍需使用蒸氣發(fā)生試劑。在線發(fā)生接口則將形態(tài)轉(zhuǎn)化和蒸氣發(fā)生融為一體，這類接口大多是基于一些特殊的蒸氣發(fā)生技術(shù)。如陰(Y.G.Yin)[51]采用了基于紫外發(fā)生的接口，利用C18柱HPLC流動相中的巰基乙醇在紫外光照射下與各種汞形態(tài)發(fā)生反應，實現(xiàn)了甲基汞、無機汞、乙基汞、苯基汞的在線直接發(fā)生，其發(fā)生效率，除無機汞略低外，其它汞形態(tài)基本達到了用硼氫化物還原的水平。劉(Q.Y.Liu)[52]采用了類似的紫外接口，利用了陽離子交換柱流動相中的L-半胱氨酸和甲酸實現(xiàn)了無機汞和甲基汞的紫外發(fā)生，其無機汞的發(fā)生效率也達到了用硼氫化物還原的水平。何(Q.He)[53]用液體陰極輝光放電實現(xiàn)了汞形態(tài)的直接發(fā)生，發(fā)生效率也達到用了硼氫化物還原的水平。李(H.M.Li)[54]利用類似于GX紫外消解的裝置，在燈內(nèi)的石英管線中引入了納米級ZrO2，實現(xiàn)了各種硒形態(tài)的紫外光化學直接發(fā)生，發(fā)生效率與用硼氫化物還原的水平相當。這些在線接口使用較為方便、小巧，非常適合儀器的小型化、現(xiàn)場化。但目前其適用范圍有限，Z常用的只有汞形態(tài)的發(fā)生，要想進一步拓寬其用途還有待于蒸氣發(fā)生新技術(shù)的發(fā)展。LC-AFS聯(lián)用中經(jīng)常會使用到離子色譜柱，但通常的單根離子色譜柱無法同時分離陰、陽離子及中性物質(zhì)，所以要同時分析某種元素的全部形態(tài)時，經(jīng)常要采用多柱切換技術(shù)來實現(xiàn)。下面分別介紹兩種多柱切換系統(tǒng)。圖5-35是采用陰、陽離子柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測量了海產(chǎn)品中的As形態(tài)的裝置示意圖。樣品被泵1輸入的流動相帶入PRPX-200陽離子交換柱，陰離子和中性物在柱中不保留，死體積洗脫，此時切換閥在位2，流出物直接進入PRPX-100陰離子交換柱；4分鐘后切換閥轉(zhuǎn)到位1，此時陰離子和中性物已從PRPX-200柱完全洗脫進入PRPX-100柱，而所有陽離子仍未洗脫，此時兩個色譜柱相對完全獨立，分別出峰。此種柱切換裝置將陽離子柱和陰離子柱結(jié)合，除進樣是一次外，基本上相當于兩套裝置在工作。該系統(tǒng)對As的各種形態(tài)都能較好的分離檢測。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)（中）

  作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷5.4.3原子熒光光譜與色譜聯(lián)用5.4.3.1引言原子熒光光譜(atomicfluorescencespectroscopy,AFS)分析具有高度的元素專一性和高的靈敏度，但其沒有價態(tài)或形態(tài)的分辨能力。當今分析化學不僅要求測定元素總量，而且要求對元素的不同價態(tài)、形態(tài)給出一個全面的分析結(jié)果，這就要求將AFS與各種分離技術(shù)聯(lián)用來實現(xiàn)。冷阱分離和色譜分離是其中主要的兩類聯(lián)用分離技術(shù)，但冷阱的分離能力相對較低，且使用不便，近年來已較少應用；而色譜分離則因其使用靈活、分離能力強而得到了廣泛的重視，成為當前與AFS聯(lián)用的主流分離技術(shù)。色譜與AFS聯(lián)用的Zda特點在于，對含有特定元素的化合物具有高度的專一性和高的靈敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)等[37]比較了與色譜聯(lián)用時AFS檢測(圖5-24a)和紫外檢測(圖5-24b)的結(jié)果，AFS對含Hg的四種形態(tài)Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的靈敏度，并且沒有其它化合物的干擾；而紫外檢測僅對其中的乙基汞和苯基汞有較差的靈敏度，并且有有機化合物干擾。圖5-24AFS檢測和紫外檢測結(jié)果的比較早在1977年，范隆(J.C.VanLoon)等人[38]就已經(jīng)開展了色譜和AFS聯(lián)用的工作，但早期的AFS采用直接進樣技術(shù)，雖然檢測元素種類較多，但干擾重、靈敏度低，并不能完全體現(xiàn)出AFS聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢，所以發(fā)展較慢。直到蒸氣發(fā)生進樣技術(shù)引入到AFS中之后，消除了基體干擾，大大提高了AFS檢測的靈敏度，AFS和色譜聯(lián)用才得到了快速的發(fā)展，特別是液相色譜和AFS的聯(lián)用，已經(jīng)成為了檢測As、Se、Sb、Sn等元素不同化學形態(tài)的Z靈敏手段之一，其檢測能力甚至接近于價格昂貴的電感耦合等離子體-質(zhì)譜。圖5-25給出了常見的色譜、AFS聯(lián)用的各結(jié)構(gòu)單元：前處理單元、色譜單元、接口單元、蒸氣發(fā)生單元和AFS單元，其中前處理單元和蒸氣發(fā)生單元是可選的，用于改進整套系統(tǒng)的分析性能，而其它單元則是必須的。在整個聯(lián)用系統(tǒng)中，接口單元是其中Z重要的部件，它的作用在于連接、匹配色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元，既要保證樣品的無損導入，又要保證較小的死體積、YZ色譜峰的展寬。通常情況下，接口單元要具備以下功能：(1)必須確保色譜單元的流出物能夠無損的通過接口單元。對于氣相色譜而言，大多數(shù)情況下接口單元必須保溫，以防高沸點的被分析物在接口單元冷凝造成損失；(2)色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元的流量通常是不匹配的，所以接口單元必須通過一些方法使二者達到匹配；(3)使用蒸氣發(fā)生單元時，經(jīng)常需要對被分析物進行后處理，以便蒸氣發(fā)生反應能夠順利進行。圖5-25色譜、AFS聯(lián)用示意圖色譜、AFS聯(lián)用系統(tǒng)通常按色譜進行分類，大致可分為AFS與氣相色譜聯(lián)用、AFS與液相色譜聯(lián)用、AFS與毛細管電泳聯(lián)用三個大類。下面就對這三類聯(lián)用系統(tǒng)分別作詳細介紹。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)（上）

  第5章原子光譜聯(lián)用技術(shù)作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷。5.1概述原子光譜技術(shù)具有靈敏度高，準確性好，干擾少，分析速度快等優(yōu)點，在試樣元素成分定性和定量分析中獲得了廣泛的的應用。但由于原子光譜技術(shù)自身的特性，當分析樣品基體過于復雜，被測定元素含量很低，需要分析元素形態(tài)時，用通常的原子光譜技術(shù)難以或不能解決問題。而原子光譜與其他技術(shù)如流動注射技術(shù)、氫化物發(fā)生技術(shù)、色譜技術(shù)等聯(lián)用，卻能有效地解決這些問題。不僅如此，還能提高原子光譜分析的靈敏度、選擇性、降低檢出限，加快分析速度，YZ和消除干擾，擴大分析應用范圍，減小樣品和試劑消耗。原子光譜與色譜技術(shù)的聯(lián)用出現(xiàn)Z早，1966年科爾布(B.Kolb)首先實現(xiàn)了氣相色譜與火焰原子吸收光譜的聯(lián)用，成功地分析了汽油中不同烷基鉛化合物[1]，1974年西格(D.A.Segar)又成功實現(xiàn)了氣相色譜與石墨爐原子吸收光譜的聯(lián)用，分析了汽油中有機鉛化合物[2]。但由于當時技術(shù)的限制并未獲得推廣，直到近20年才得以獲得廣泛的應用，聯(lián)用的色譜種類也擴展到了氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳、超臨界流體色譜等幾乎全部的色譜類型，目前已經(jīng)成為元素形態(tài)分析的**選擇。1979年沃爾夫(W.R.Wolf)等[3]將流動注射進樣技術(shù)引入火焰原子吸收光譜使檢測速度提高了2~3倍，之后這種聯(lián)用擴展到了各種原子光譜技術(shù)，特別是用于在線分離和富集方面，取得了很好的效果。原子光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)的聯(lián)用，特別是原子熒光光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)的聯(lián)用，目前已經(jīng)成為了**的商用原子熒光儀器，每年都有上千臺的銷量，可以說是目前Z為成功的原子光譜聯(lián)用儀器之一。原子光譜聯(lián)用技術(shù)，在樣品流量、進樣時間、樣品性狀以及儀器的操作程序方面與單一的原子光譜技術(shù)有較大的差別，需要在聯(lián)用技術(shù)中通過一些特殊的結(jié)構(gòu)或部件即‘接口’進行聯(lián)接和匹配。由于接口部件承擔著非常重要的功能，所以它往往是整個聯(lián)用技術(shù)中Z為重要的部分，決定著一個聯(lián)用技術(shù)的成敗。通常的原子光譜儀器與流動注射儀均使用液態(tài)樣品，這兩種儀器的聯(lián)用不但不需要接口，流動注射儀還經(jīng)常被作為其它分析儀器與原子光譜儀器的接口來使用，特別是蒸氣發(fā)生與原子光譜儀的聯(lián)用，幾乎完全依靠各種流動注射接口來實現(xiàn)聯(lián)接。色譜與原子光譜操作的介質(zhì)可能相同(液相色譜、毛細管電泳)，也可能不同(氣相色譜、超臨界流體色譜)，但即便是操作介質(zhì)相同，其流量也有一定的差異，所以色譜與原子光譜的聯(lián)用大多需要接口部件的支持。氣相色譜與原子光譜聯(lián)用時，由于原子光譜儀器大都需要使用載氣，所以氣相色譜與原子光譜的接口大多設(shè)計在載氣流路上。這種接口主要是防止氣相色譜流出物在接口吸附、冷凝造成被測物的損失，所以通常使用惰性材料，長度較短，且往往需要加熱。超臨界流體色譜在很多方面都與氣相色譜較為相似，Zda的差別在于前者的操作壓力較高，所以超臨界流體色譜與原子光譜儀器的聯(lián)用接口通常需要在氣相色譜與原子光譜的聯(lián)用接口上增加一個用于減壓的節(jié)流器，對一些超臨界氣體耐受性較差的原子光譜技術(shù)還需要采用分流技術(shù)。液相色譜與原子光譜操作流體均為液體，差別在于流量大小，通常液相色譜流量較小，而原子光譜則需要較大的流量，所以必須采用補液或其他的方法匹配流量。由于原子光譜常用噴霧方式進樣，樣品導入效率較低，在需要較高靈敏度或有較嚴重的基體干擾時，流動注射的蒸氣發(fā)生接口將是較為理想的選擇。對于一些不能連續(xù)導入液體進行檢測的原子光譜技術(shù)，如電熱原子吸收個光譜技術(shù)，由于整個分析過程包括干燥、灰化、原子化和凈化等多個步驟，需要對液相色譜的流出物進行緩沖處理，還需使兩種技術(shù)從時間上加以匹配。毛細管電泳技術(shù)與液相色譜相類似，只是流量更小，且需要構(gòu)成完整的電回路，這就要求毛細管電泳與原子光譜的接口設(shè)計得更為緊湊合理，確保流量匹配和高壓電極的有效引入，以保證電泳分離的產(chǎn)物能夠有效地傳輸?shù)皆庸庾V檢測器中。原子光譜聯(lián)用技術(shù)近年來已獲得了長足的發(fā)展，多種聯(lián)用儀器產(chǎn)品已經(jīng)大量涌現(xiàn)，如氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀器、GX液相色譜與原子吸收光譜聯(lián)用儀器、GX液相色譜與原子熒光光譜的聯(lián)用儀器等，相關(guān)的各種標準方法也紛紛建立，其中的一些已經(jīng)開始實施。這些都標志著原子光譜聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)從實驗室走向了實際應用，甚至成為日常的例行檢測手段，也標志著原子光譜聯(lián)用技術(shù)進入了一個高速發(fā)展的階段。作為原子光譜聯(lián)用技術(shù)的核心-接口部件仍將是今后聯(lián)用技術(shù)發(fā)展的ZD之一，各種不同的新型接口的出現(xiàn)必將進一步提升原子光譜儀器的檢測性能。從應用角度而言，原子光譜與各種色譜分離技術(shù)聯(lián)用將是形態(tài)分析技術(shù)的不二選擇，仍將是今后原子光譜聯(lián)用技術(shù)的ZD應用領(lǐng)域，開發(fā)更為方便、快捷、廉價的形態(tài)分析技術(shù)也將是原子光譜聯(lián)用技術(shù)和儀器的重要研究方向。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 第8章 分析數(shù)據(jù)處理（鄧勃)

  第8章 分析數(shù)據(jù)處理（鄧勃)[詳細]

  2014-08-03 00:00

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• 第8章 分析數(shù)據(jù)處理（鄧勃）

  8.1分析測試和分析測試數(shù)據(jù)的特點8.1.1分析測試的特點用原子吸收或原子熒光光譜分析樣品，先要將樣品進行預處理，轉(zhuǎn)化為適合于用原子吸收或原子熒光光譜測定的形式。制樣過程要破壞原樣,也就是說，原子吸收或原子熒光光譜分析對原樣而言是一種‘破壞性’分析。這一特點就決定了通過分析測試數(shù)據(jù)直接對被測定樣品本身做結(jié)論已經(jīng)沒有什么意義。因為樣品分析完之后，不管其質(zhì)量如何,樣品已受到破壞而不復存在。比如用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法檢驗一批出口魚罐頭的含汞量，當測得魚罐頭的汞含量之后，對抽檢的魚罐頭樣品本身的含汞量做結(jié)論，不管是合格也罷，不合格也罷，都已沒有什么實際意義。因為在測定過程中，作為抽檢樣品的魚罐頭已受到破壞，它已不能再作為商品出售。由此可見，檢驗的目的顯然不是為了要對被檢的那一聽或幾聽魚罐頭樣品的含汞量是否合格作出結(jié)論。抽樣檢驗的目的在于，通過測試樣品(統(tǒng)計上稱為樣本)，獲得有關(guān)樣本的信息，再由樣本信息以一定的置信度去推斷和估計樣本所來自的總體(樣品的全體)的特性。就上述檢驗魚罐頭中的含汞量實例而言，是從被抽檢的幾聽魚罐頭的含汞量去估計和推斷那一批魚罐頭的含汞量是否合格。由此可見，用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法檢驗魚罐頭的含汞量是一種抽樣檢驗。事實上，在所有破壞性檢驗的情況下，檢驗的基本方式都是’抽樣檢驗’。用原子吸收或原子熒光光譜測定樣品中的元素含量是一種破壞性檢驗，那也就決定了它必然是‘抽樣檢驗’。抽樣檢驗的特點是，抽檢樣品的測定結(jié)果是對樣品所來自的總體做結(jié)論的基礎(chǔ)，但僅從抽檢樣品的測定結(jié)果還不能直接對樣品所來自的總體做結(jié)論。例如，從一批魚罐頭中抽出幾聽魚罐頭樣品，用氫化物發(fā)生-原子吸收光譜法測定抽檢樣品的含汞量≤0.1mg/kg，是合格品，我們也不能貿(mào)然將那一批魚罐頭都作為合格商品；反之，抽檢的幾聽魚罐頭樣品的含汞量>0.1mg/kg，是不合格品，也不能因此說那一批魚罐頭都是不合格品。問題的實質(zhì)在于，要使根據(jù)抽檢樣品的含汞量數(shù)據(jù)對那一批出口魚罐頭中的含汞量做出正確的結(jié)論，至少要解決三個基本問題：①要采用科學合理的方法抽樣和取樣，使所抽取的魚罐頭樣品對那一批魚罐頭有足夠的代表性，并保證必要的抽樣數(shù)量和Z小的取樣量；②對所抽取魚罐頭樣品的含汞量的測定結(jié)果是可靠的，為此要求在整個分析測試過程中實施嚴格的質(zhì)量控制；③由魚罐頭樣本的含汞量推斷那一批魚罐頭含汞量時，必須遵循科學的推理方法，給出在指定置信度水平含汞量的不確定度。而后一問題靠測定過程本身是不能解決的，而要基于對抽檢樣品的測定結(jié)果，應用數(shù)理統(tǒng)計方法對測定數(shù)據(jù)進行科學處理來解決。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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• 核酸分析技術(shù)

  核酸分析技術(shù)[詳細]

  2016-05-23 00:00

  操作手冊

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• 安息香酸技術(shù)分析

  安息香酸技術(shù)分析石斛堿標準品扁蓄苷蓄苷蓄苷572-30-5標準品原花青素4852-22-6標準品36’-二芥子?；崽菢藴势繁戆讟逯?8736-77-5標準品消旋山莨菪堿17659-49-3標準品鋅指蛋白474ZNF474抗體.香草醇498-00-0標準品安息香酸技術(shù)分析CAS號：65-85-0C7H6O2=122.12級別：GR，容量標準性狀：白色單斜片狀或針狀結(jié)晶。質(zhì)輕。無氣味或微有類似安息香或苯甲醛的氣味。能隨水蒸氣揮發(fā)。在約100℃時開始升華。1G溶于2.3ml冷乙醇、1.5ml沸乙醇、4.5ml氯仿、3ml乙、3ml、30ml碳、10ml苯、30ml二硫化碳、23ml松節(jié)油。溶于油類,微溶于石油醚和水。水中溶解度隨堿。用途：生化研究。堿定量標準。碘定量標準。熱值標準。檢定鋁、硼、鈰、銅、鐵、鉛、錳、、鎳、硝酸鹽、亞硝酸鹽、銀、鈦、鎢和釩。測定鋁、銅、鐵、鈦和鈾。有機微量分析測定碳、氫、氧和相對分子質(zhì)量的標準。有機分析中還用于苯甲酰化。用作防腐劑保存：RT安息香酸技術(shù)分析[詳細]

  2018-10-23 10:30

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• 流式細胞分析技術(shù)

  流式細胞分析技術(shù)[詳細]

  2024-09-16 04:01

  應用文章

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-下（遲錫增）

  第7章 聯(lián)用技術(shù)-下（遲錫增）[詳細]

  2015-02-07 00:00

  實驗操作

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-上（遲錫增）

  第7章 聯(lián)用技術(shù)-上（遲錫增）[詳細]

  2015-02-07 00:00

  期刊論文

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-6（遲錫增）

  7.4.3.2LC-AFS聯(lián)用中的柱切換技術(shù)：LC-AFS聯(lián)用中經(jīng)常會使用到離子色譜柱，但通常的單根離子色譜柱無法同時分離陰、陽離子及中性物質(zhì)，所以要同時分析某種元素的全部形態(tài)時，經(jīng)常會采用多柱切換技術(shù)來實現(xiàn)，下面分別介紹兩種多柱切換系統(tǒng)。Suner等人[75]采用陰、陽離子柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測量了海產(chǎn)品中的As形態(tài)，其裝置示意于圖7.38中。其分析流程為樣品被泵1輸入的流動相帶入PRPX-200陽離子交換柱，陰離子和中性物在柱中不保留，死體積洗脫，此時切換閥在位2，所以流出物直接進入PRPX-100陰離子交換柱；4分鐘后切換閥轉(zhuǎn)到位1，此時陰離子和中性物已從PRPX-200柱完全洗脫進入PRPX-100柱，而所有陽離子仍未洗脫，此時兩個色譜柱相對完全獨立，分別出峰，其分析結(jié)果見圖7.39。從圖中可知，該系統(tǒng)對As的各種形態(tài)都能較好的分離檢測。此種柱切換裝置將陽離子柱和陰離子柱結(jié)合，獲得了較好的分離效果；但除進樣一次外，基本相當于兩套裝置，實用意義不大。圖7.38LC-AFS裝置示意圖(陰、陽離子柱切換)圖7.39用LC-AFS裝置分析砷形態(tài)的結(jié)果(陰、陽離子柱切換)Gomez-Ariza等人[76]采用陰離子柱和C18柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測量了尿中的As形態(tài)，其裝置示意于圖7.40中。其分析流程為：樣品被泵輸入的流動相1(H2O)帶入陰離子交換柱，陰離子被保留在柱上，陽離子和中性物死體積洗脫，此時切換閥在位2，所以陽離子和中性物直接進入C18柱，被分離后經(jīng)在線微波氧化接口轉(zhuǎn)化為無機硒后，流入AFS檢測；當陽離子和中性物從C18柱上全部被洗脫后，切換閥轉(zhuǎn)到位1，此時流動相改為1g/L的醋酸鈉，保留在陰離子柱上的物質(zhì)被洗脫，被AFS檢測；當陰離子完全洗脫后，采用0.01%HNO3和H2O清洗恢復陰離子柱，該系統(tǒng)的分析結(jié)果見圖7.41。從圖中可知，該系統(tǒng)可在15分鐘內(nèi)對五種Se的形態(tài)較好的分離檢測。此種柱切換裝置將C18柱和陰離子柱wan美結(jié)合，充分利用了兩種分離柱的特性，用一臺高壓泵、一套接口、一臺AFS、一次進樣測定了五種性質(zhì)不同的Se形態(tài)，具有很好的實用價值。[詳細]

  2018-11-13 15:46

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