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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-1（遲錫增）

  7.1流動(dòng)注射與原子吸收光譜分析聯(lián)用流動(dòng)注射分析(FlowInjectionAnalysis簡(jiǎn)寫為FIA)是1975年丹麥J.Rika和E.H.Hansen等倡導(dǎo)的自動(dòng)化學(xué)分析法。它是一門新興的溶液在管道內(nèi)的高速自動(dòng)分析技術(shù)，也是一項(xiàng)真正的微量化學(xué)分析技術(shù)。自19世紀(jì)以來，大多數(shù)化學(xué)測(cè)定一直沿用吸管、燒杯、容量瓶等工具和手工操作方法。這種經(jīng)典的濕法化學(xué)分析不僅耗時(shí)費(fèi)力效率低，而且精密性差。它的弊病與近代精密分析儀器的自動(dòng)化及測(cè)定數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)快速處理，形成了鮮明的對(duì)比。因此，流動(dòng)注射分析作為分析操作中一種新的溶液處理技術(shù)，在近20多年來得到了十分迅速的發(fā)展。目前，F(xiàn)IA已應(yīng)用到分析化學(xué)的各個(gè)研究領(lǐng)域，例如：比色分析，比濁分析，分光光度法，熒光分析法，化學(xué)發(fā)光技術(shù)，火焰發(fā)射光譜，原子吸收光譜，原子熒光光譜，電感耦合等離子體光譜(ICP)，催化分析，滴定分析，電位滴定及其他電分析技術(shù)中均有應(yīng)用。此外，在分離技術(shù)中如溶劑萃取，酶催化，梯度技術(shù)，反應(yīng)器/填充柱分離，直至蒸餾及膜擴(kuò)散分離等均可與FIA聯(lián)用。本章僅介紹流動(dòng)注射與原子吸收光譜分析的聯(lián)用。7.1.1流動(dòng)注射用于原子吸收光譜分析的特點(diǎn)近年來，由于流動(dòng)注射技術(shù)與原子吸收光譜法及電感耦合等離子體發(fā)射光譜法聯(lián)用，使檢測(cè)的靈敏度大幅度提高，從數(shù)十倍至上百倍，此外還大大降低了基體效應(yīng)的干擾。FIA技術(shù)與原子吸收光譜結(jié)合可以在保持其精密度的前提下，顯著地提高分析速度。通過對(duì)流動(dòng)注射系統(tǒng)分散度的控制和連續(xù)富集，可以靈活地改變分析靈敏度，用FIA合并帶法還可以使添加釋放劑、緩沖劑等過程自動(dòng)完成，并減少其用量。由于進(jìn)樣與載流的交替，試樣高鹽分濃度也不致于堵塞霧化器。目前，已將溶劑萃取、離子交換分離預(yù)濃集與火焰原子吸收光譜結(jié)合，使靈敏度達(dá)到或超過了石墨爐原子吸收光譜法。有關(guān)流動(dòng)注射分析的基本原理請(qǐng)參看有關(guān)專著[1,2]。為敘述方便首先介紹一下流動(dòng)注射分析儀器的簡(jiǎn)單構(gòu)造及工藝流程。流動(dòng)注射分析是基于把一定體積的液體試樣注射到一個(gè)運(yùn)動(dòng)著的，無空氣間隔的由適當(dāng)液體組成的載流中。被注入的試樣形成了一個(gè)帶，然后被載帶到一個(gè)檢測(cè)器中連續(xù)地記錄其吸光度，電極電位，或是其他的物理化學(xué)參數(shù)。Z簡(jiǎn)單的流動(dòng)注射分析儀如圖7.1所示。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-下（遲錫增）

  第7章 聯(lián)用技術(shù)-下（遲錫增）[詳細(xì)]

  2015-02-07 00:00

  實(shí)驗(yàn)操作

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-上（遲錫增）

  第7章 聯(lián)用技術(shù)-上（遲錫增）[詳細(xì)]

  2015-02-07 00:00

  期刊論文

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-6（遲錫增）

  7.4.3.2LC-AFS聯(lián)用中的柱切換技術(shù)：LC-AFS聯(lián)用中經(jīng)常會(huì)使用到離子色譜柱，但通常的單根離子色譜柱無法同時(shí)分離陰、陽離子及中性物質(zhì)，所以要同時(shí)分析某種元素的全部形態(tài)時(shí)，經(jīng)常會(huì)采用多柱切換技術(shù)來實(shí)現(xiàn)，下面分別介紹兩種多柱切換系統(tǒng)。Suner等人[75]采用陰、陽離子柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測(cè)量了海產(chǎn)品中的As形態(tài)，其裝置示意于圖7.38中。其分析流程為樣品被泵1輸入的流動(dòng)相帶入PRPX-200陽離子交換柱，陰離子和中性物在柱中不保留，死體積洗脫，此時(shí)切換閥在位2，所以流出物直接進(jìn)入PRPX-100陰離子交換柱；4分鐘后切換閥轉(zhuǎn)到位1，此時(shí)陰離子和中性物已從PRPX-200柱完全洗脫進(jìn)入PRPX-100柱，而所有陽離子仍未洗脫，此時(shí)兩個(gè)色譜柱相對(duì)完全獨(dú)立，分別出峰，其分析結(jié)果見圖7.39。從圖中可知，該系統(tǒng)對(duì)As的各種形態(tài)都能較好的分離檢測(cè)。此種柱切換裝置將陽離子柱和陰離子柱結(jié)合，獲得了較好的分離效果；但除進(jìn)樣一次外，基本相當(dāng)于兩套裝置，實(shí)用意義不大。圖7.38LC-AFS裝置示意圖(陰、陽離子柱切換)圖7.39用LC-AFS裝置分析砷形態(tài)的結(jié)果(陰、陽離子柱切換)Gomez-Ariza等人[76]采用陰離子柱和C18柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測(cè)量了尿中的As形態(tài)，其裝置示意于圖7.40中。其分析流程為：樣品被泵輸入的流動(dòng)相1(H2O)帶入陰離子交換柱，陰離子被保留在柱上，陽離子和中性物死體積洗脫，此時(shí)切換閥在位2，所以陽離子和中性物直接進(jìn)入C18柱，被分離后經(jīng)在線微波氧化接口轉(zhuǎn)化為無機(jī)硒后，流入AFS檢測(cè)；當(dāng)陽離子和中性物從C18柱上全部被洗脫后，切換閥轉(zhuǎn)到位1，此時(shí)流動(dòng)相改為1g/L的醋酸鈉，保留在陰離子柱上的物質(zhì)被洗脫，被AFS檢測(cè)；當(dāng)陰離子完全洗脫后，采用0.01%HNO3和H2O清洗恢復(fù)陰離子柱，該系統(tǒng)的分析結(jié)果見圖7.41。從圖中可知，該系統(tǒng)可在15分鐘內(nèi)對(duì)五種Se的形態(tài)較好的分離檢測(cè)。此種柱切換裝置將C18柱和陰離子柱wan美結(jié)合，充分利用了兩種分離柱的特性，用一臺(tái)高壓泵、一套接口、一臺(tái)AFS、一次進(jìn)樣測(cè)定了五種性質(zhì)不同的Se形態(tài)，具有很好的實(shí)用價(jià)值。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-5（遲錫增）

  另外，微波在線氧化接口也被廣泛使用，顧名思義，這種接口通過微波提供能量來輔助化學(xué)氧化作用。圖7.35示出了Dumont等人[69]的用于測(cè)量有機(jī)硒的LC-HG-AFS裝置，圖中方框中示出了微波在線氧化接口。分析過程為：LC流出液進(jìn)入接口后首先導(dǎo)入空氣分隔液流，防止柱后展寬，再與KBrO3、KBr混合用于產(chǎn)生高氧化性Br2，之后混合液流入放置于單模聚焦微波裝置中的盤管中，微波照射功率10W，在微波的作用下的有機(jī)硒成分完全破壞，轉(zhuǎn)化為無機(jī)硒，再流過冷卻浴降溫后流入HG單元進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se，送入AFS檢測(cè)。雖然Dumont等人使用了單模聚焦式微波系統(tǒng)，但實(shí)際上使用家用微波爐(多模系統(tǒng))也能達(dá)到類似效果，Gomez-Ariza等人[70]用功率350W的家用微波爐改制的微波氧化接口也得到了不錯(cuò)的結(jié)果，只是能耗大大提高。微波在線氧化的特點(diǎn)有：氧化過程迅速、徹底，特別是使用單模聚焦微波系統(tǒng)時(shí)，微波功率可以極ng確控制到幾瓦，能很好的調(diào)整氧化過程；但其缺點(diǎn)是微波氧化過程會(huì)對(duì)液相加熱，造成流路波動(dòng)，必須通過加入冷卻浴降溫消除該波動(dòng)，所以其管路較長(zhǎng)，更容易造成柱后展寬。圖7.35LC-HG-AFS裝置示意圖(微波在線氧化接口)2在線還原接口與在線氧化接口類似，在線還原接口是在原有的多通之前加入一套在線還原管路，主要用于將一些難于VG進(jìn)樣的高價(jià)無機(jī)物還原為VG進(jìn)樣效率較高的低價(jià)態(tài)。如將Se(VI)、Te(VI)還原為Se(IV)、Te(IV)。與發(fā)展較為成熟的在線氧化相比，在線還原技術(shù)出現(xiàn)較晚，Vilano等人S次提出了用于LC-AFS聯(lián)用系統(tǒng)的在線還原接口[71]，該接口不使用試劑，僅需將PTFE管盤繞在紫外燈上，當(dāng)含有Se(VI)的溶液流過后，經(jīng)紫外光照射就可以轉(zhuǎn)化為Se(IV)。Z近，Simon等人在紫外照射前加入KI作為還原劑，可以更進(jìn)一步提高Se(VI)和有機(jī)硒向Se(IV)的轉(zhuǎn)化率[72]，其裝置見圖7.36。分析過程為：LC流出液進(jìn)入接口后與0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激發(fā)為I-*，I-*將各種Se形態(tài)轉(zhuǎn)化為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se，送入AFS檢測(cè)。[詳細(xì)]

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-4（遲錫增）

  7.4.2氣相色譜(gaschromatograph,GC)與AFS聯(lián)用早期的GC與AFS的聯(lián)用系統(tǒng)中沒有明確的接口概念，通常是直接將GC流出物引入原子化器中，雖然使用方便，但缺乏相應(yīng)的后處理功能。VanLoon等人[45,46]將GC流出物通過加熱的不銹鋼管(Φ1.6mm)直接引入燃燒器，進(jìn)入燃燒器的管路被彎成適當(dāng)角度，以保證GC流出物能夠與空氣-乙炔充分混合。此種條件下得到的信號(hào)靈敏度雖然強(qiáng)于火焰原子吸收，但遠(yuǎn)不及石墨爐原子吸收，所以實(shí)用價(jià)值不大。此外，測(cè)量時(shí)還發(fā)現(xiàn)烷基鉛會(huì)在加熱的管路中分解沉積，沉積程度隨樣品濃度增加而加強(qiáng)，并與管路材質(zhì)有關(guān)(石英>鋁>不銹鋼>碳>鉭)。Ke等人[47]搭建了一套GC和火焰激光誘導(dǎo)AFS(flamelaser-inducedatomicfluorescence，LIAF)的聯(lián)用裝置用于檢測(cè)烷基錫，其結(jié)構(gòu)示意于圖7.29中，從圖中可知該裝置與VanLoon等人所用類似，不同之處在于使用了KH2PO4(KDP)晶體倍頻的染料激光光源。其檢測(cè)過程的能級(jí)示于圖7.30中，從圖中可知用于檢測(cè)的并非共振熒光，且經(jīng)過單色器分光，所以可以較好的避免散射光的影響。但其檢出限僅有500pg，雖然強(qiáng)于火焰光度檢測(cè)器(flameionizationdetection,FID)，但仍差于通常的GC與無火焰原子吸收光譜聯(lián)用，所以實(shí)用價(jià)值不大。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-3（遲錫增）

  7.3色譜與原子吸收光譜分析聯(lián)用7.3.1概述原子吸收光譜分析是一種高選擇性和高靈敏度的方法。該法在一般的應(yīng)用中不能解決分析被測(cè)元素的化學(xué)形態(tài)。當(dāng)利用原子吸收光譜儀作為色譜分析的選擇性檢測(cè)器時(shí)，不僅能測(cè)定被測(cè)元素的總量，而且也能夠鑒別和定量測(cè)定該元素的各種化學(xué)形態(tài)。在很多情況下，例如分析石油產(chǎn)品、生物材料、工業(yè)廢水和染料時(shí)，在欲分析的混合物中，經(jīng)常是含有幾種或十幾種不同的化合物，完全分離這些混合物樣品是十分復(fù)雜的任務(wù)。在采用原子吸收法作為色譜法的檢測(cè)器時(shí)，含有原子吸收能測(cè)定的元素的組分都將給出色譜峰。因此，對(duì)于多組分混合物中元素有機(jī)化合物的測(cè)定，應(yīng)用色譜-原子吸收聯(lián)用技術(shù)是十分有前途的方法。B.Kolb等綜合了色譜分離效果好和原子吸收光譜靈敏的特點(diǎn)于1966年首先提出原子吸收可作為氣相色譜的金屬檢測(cè)器，并將氣相色譜與火焰原子吸收光譜儀聯(lián)機(jī)測(cè)定了汽油中的烷基鉛[28]。這一工作直到1970年才被人們所認(rèn)識(shí)，氣相色譜-原子吸收聯(lián)用技術(shù)開始得到推廣和應(yīng)用。到1973年有離子色譜及凝膠色譜與原子吸收聯(lián)用的報(bào)道。相繼出現(xiàn)GX液相色譜-原子吸收聯(lián)用技術(shù)，用以研究有機(jī)絡(luò)化合物。盡管以上報(bào)道說明色譜-原子吸收聯(lián)用技術(shù)具有靈敏和之特點(diǎn)，但直到1977年方有40余篇有關(guān)報(bào)道及綜述文章。近幾年來色譜-原子吸收聯(lián)用技術(shù)已引起分析化學(xué)家的高度重視，各種類型的聯(lián)用方式均已出現(xiàn)，諸如：氣相色譜-火焰原子吸收法（GC-FAAS）液相色譜-火焰原子吸收法（LC-FAAS）氣相色譜-石墨爐原子吸收法（GC-GFAAS）GX液相色譜-石墨爐原子吸收法（HPLC-GFAAS）氣相色譜-石英爐原子吸收法（GC-QFAAS）液相色譜-石英爐原子吸收法（LC-QFAAS）氣相色譜-冷原子吸收光譜法（GC-CVAAS）液相色譜-冷原子吸收光譜法（LC-CVAAS）離子色譜-石墨爐原子吸收法（IC-GFAAS）[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-2（遲錫增）

  7.1.4流動(dòng)注射與原子吸收光譜分析聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用近年來，流動(dòng)注射分析與原子吸收光譜分析聯(lián)用技術(shù)的研究十分活躍[25,26]。有關(guān)其聯(lián)用應(yīng)用例舉如下：流動(dòng)注射-溶劑萃取-原子吸收光譜法測(cè)定微量錳(II)[14]，研究了一種新的在線流動(dòng)注射溶劑萃取預(yù)富集火焰AAS法。對(duì)萃取裝置進(jìn)行了較大的改進(jìn)，采用自制玻璃萃取分離器完成萃取過程，與Karlberg的方法[8~11]比較更為簡(jiǎn)便，萃取分離效率高，并成功地用于地表水、人發(fā)和中草藥中Mn(II)的測(cè)定。方法檢出限為0.076mg.ml-1，RSD是1.02%，線性范圍是0~5.0mg.ml-1，回收率94%~102%。流動(dòng)注射在線8531纖維柱[6]分離富集石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定氧化鉛中痕量金[20]。實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)注射裝置與石墨爐原子吸收光譜儀器的聯(lián)機(jī)測(cè)定，能有效地降低試劑空白值，提高分離富集速度，進(jìn)一步開發(fā)FIA與AAS的通訊接口，實(shí)現(xiàn)在線分離富集測(cè)定自動(dòng)化。方法特征量為0.06pg，檢出限為0.0019ng.ml-1，RSD為2.6%，回收率平均值為103%。流動(dòng)注射在線萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鈀[19]。將地質(zhì)樣品用氟氫酸和王水溶解，以2-巰基苯并噻唑-MIBK在線萃取，采樣速率為每小時(shí)20樣，進(jìn)樣40ml有機(jī)相。方法特征量為2.6x10-11g，檢出限為0.005mg.g-1，RSD為4.8%，回收率為98.2%~106%。流動(dòng)注射-分光光度計(jì)-原子吸收聯(lián)機(jī)測(cè)定血清樣品種磷和鈣[27]。方法利用流動(dòng)注射可見光分光光度法測(cè)定磷后，試樣繼續(xù)流至串聯(lián)的原子吸收光譜儀器測(cè)鈣，為臨床快速檢測(cè)血清磷及鈣提供了簡(jiǎn)易、準(zhǔn)確的方法。其流路見圖7.12所示。其他流動(dòng)注射-原子吸收光譜分析的應(yīng)用見表7.2。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-中（遲錫增）

  第7章 聯(lián)用技術(shù)-中（遲錫增）[詳細(xì)]

  2024-09-28 11:39

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-下（遲錫增）

  第7章 聯(lián)用技術(shù)-下（遲錫增）[詳細(xì)]

  2024-09-28 23:34

  標(biāo)準(zhǔn)

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  第7章 聯(lián)用技術(shù)-上（遲錫增）[詳細(xì)]

  2024-09-28 01:25

  實(shí)驗(yàn)操作

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-中（遲錫增）

  第7章 聯(lián)用技術(shù)-中（遲錫增）[詳細(xì)]

  2024-09-29 00:24

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• 第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)（下）

  作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷(2)在線還原接口在線還原接口是在原有的多通之前加入一套在線還原管路，主要用于將一些難于VG進(jìn)樣的高價(jià)無機(jī)物還原為VG進(jìn)樣效率較高的低價(jià)態(tài)。如將Se(VI)、Te(VI)還原為Se(IV)、Te(IV)。與發(fā)展較為成熟的在線氧化相比，在線還原技術(shù)出現(xiàn)較晚，韋勒諾(M.Vilano)等[48]S次提出了用于LC-AFS聯(lián)用系統(tǒng)的在線還原接口，不使用試劑，僅需將PTFE管盤繞在紫外燈上，當(dāng)含有Se(VI)的溶液流過后，經(jīng)紫外光照射就可以轉(zhuǎn)化為Se(IV)。Z近，西蒙(S.Simon)等[49]在紫外照射前加入KI作為還原劑，可以更進(jìn)一步提高Se(VI)和有機(jī)硒向Se(IV)的轉(zhuǎn)化率，其裝置見圖5-34。分析過程為：LC流出液進(jìn)入接口后與0.1%KI溶液混合后，I-被紫外激發(fā)為I-*，I-*將各種Se形態(tài)轉(zhuǎn)化為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se，送入AFS檢測(cè)。圖5-34LC-HG-AFS裝置示意圖(紫外在線還原接口王(Wang)等[50]開發(fā)出了一種基于納米TiO2的在線還原接口，該接口以內(nèi)插涂敷5層納米TiO2玻璃纖維的石英管為主體，石英管前端接有三通，將LC流出物和0.9mol/L硫酸+1.5mol/L甲酸混合，混合液流經(jīng)被紫外燈照射的石英管時(shí)，納米TiO2吸收紫外光催化甲酸還原Se(VI)為Se(IV)，Se(IV)流入HG單元進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為氣相的H2Se，送入AFS檢測(cè)。該接口對(duì)Se(VI)的氫化物發(fā)生效率達(dá)到了Se(IV)的53%左右，高出不加納米TiO2直接紫外照射時(shí)兩個(gè)數(shù)量級(jí)以上，說明該接口是非常成功的。(3)在線發(fā)生接口上述兩種接口雖然能實(shí)現(xiàn)在線的形態(tài)轉(zhuǎn)化，仍需使用蒸氣發(fā)生試劑。在線發(fā)生接口則將形態(tài)轉(zhuǎn)化和蒸氣發(fā)生融為一體，這類接口大多是基于一些特殊的蒸氣發(fā)生技術(shù)。如陰(Y.G.Yin)[51]采用了基于紫外發(fā)生的接口，利用C18柱HPLC流動(dòng)相中的巰基乙醇在紫外光照射下與各種汞形態(tài)發(fā)生反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了甲基汞、無機(jī)汞、乙基汞、苯基汞的在線直接發(fā)生，其發(fā)生效率，除無機(jī)汞略低外，其它汞形態(tài)基本達(dá)到了用硼氫化物還原的水平。劉(Q.Y.Liu)[52]采用了類似的紫外接口，利用了陽離子交換柱流動(dòng)相中的L-半胱氨酸和甲酸實(shí)現(xiàn)了無機(jī)汞和甲基汞的紫外發(fā)生，其無機(jī)汞的發(fā)生效率也達(dá)到了用硼氫化物還原的水平。何(Q.He)[53]用液體陰極輝光放電實(shí)現(xiàn)了汞形態(tài)的直接發(fā)生，發(fā)生效率也達(dá)到用了硼氫化物還原的水平。李(H.M.Li)[54]利用類似于GX紫外消解的裝置，在燈內(nèi)的石英管線中引入了納米級(jí)ZrO2，實(shí)現(xiàn)了各種硒形態(tài)的紫外光化學(xué)直接發(fā)生，發(fā)生效率與用硼氫化物還原的水平相當(dāng)。這些在線接口使用較為方便、小巧，非常適合儀器的小型化、現(xiàn)場(chǎng)化。但目前其適用范圍有限，Z常用的只有汞形態(tài)的發(fā)生，要想進(jìn)一步拓寬其用途還有待于蒸氣發(fā)生新技術(shù)的發(fā)展。LC-AFS聯(lián)用中經(jīng)常會(huì)使用到離子色譜柱，但通常的單根離子色譜柱無法同時(shí)分離陰、陽離子及中性物質(zhì)，所以要同時(shí)分析某種元素的全部形態(tài)時(shí)，經(jīng)常要采用多柱切換技術(shù)來實(shí)現(xiàn)。下面分別介紹兩種多柱切換系統(tǒng)。圖5-35是采用陰、陽離子柱切換LC-AFS/AAS系統(tǒng)測(cè)量了海產(chǎn)品中的As形態(tài)的裝置示意圖。樣品被泵1輸入的流動(dòng)相帶入PRPX-200陽離子交換柱，陰離子和中性物在柱中不保留，死體積洗脫，此時(shí)切換閥在位2，流出物直接進(jìn)入PRPX-100陰離子交換柱；4分鐘后切換閥轉(zhuǎn)到位1，此時(shí)陰離子和中性物已從PRPX-200柱完全洗脫進(jìn)入PRPX-100柱，而所有陽離子仍未洗脫，此時(shí)兩個(gè)色譜柱相對(duì)完全獨(dú)立，分別出峰。此種柱切換裝置將陽離子柱和陰離子柱結(jié)合，除進(jìn)樣是一次外，基本上相當(dāng)于兩套裝置在工作。該系統(tǒng)對(duì)As的各種形態(tài)都能較好的分離檢測(cè)。[詳細(xì)]

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• 第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)（中）

  作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷5.4.3原子熒光光譜與色譜聯(lián)用5.4.3.1引言原子熒光光譜(atomicfluorescencespectroscopy,AFS)分析具有高度的元素專一性和高的靈敏度，但其沒有價(jià)態(tài)或形態(tài)的分辨能力。當(dāng)今分析化學(xué)不僅要求測(cè)定元素總量，而且要求對(duì)元素的不同價(jià)態(tài)、形態(tài)給出一個(gè)全面的分析結(jié)果，這就要求將AFS與各種分離技術(shù)聯(lián)用來實(shí)現(xiàn)。冷阱分離和色譜分離是其中主要的兩類聯(lián)用分離技術(shù)，但冷阱的分離能力相對(duì)較低，且使用不便，近年來已較少應(yīng)用；而色譜分離則因其使用靈活、分離能力強(qiáng)而得到了廣泛的重視，成為當(dāng)前與AFS聯(lián)用的主流分離技術(shù)。色譜與AFS聯(lián)用的Zda特點(diǎn)在于，對(duì)含有特定元素的化合物具有高度的專一性和高的靈敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)等[37]比較了與色譜聯(lián)用時(shí)AFS檢測(cè)(圖5-24a)和紫外檢測(cè)(圖5-24b)的結(jié)果，AFS對(duì)含Hg的四種形態(tài)Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的靈敏度，并且沒有其它化合物的干擾；而紫外檢測(cè)僅對(duì)其中的乙基汞和苯基汞有較差的靈敏度，并且有有機(jī)化合物干擾。圖5-24AFS檢測(cè)和紫外檢測(cè)結(jié)果的比較早在1977年，范隆(J.C.VanLoon)等人[38]就已經(jīng)開展了色譜和AFS聯(lián)用的工作，但早期的AFS采用直接進(jìn)樣技術(shù)，雖然檢測(cè)元素種類較多，但干擾重、靈敏度低，并不能完全體現(xiàn)出AFS聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，所以發(fā)展較慢。直到蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)引入到AFS中之后，消除了基體干擾，大大提高了AFS檢測(cè)的靈敏度，AFS和色譜聯(lián)用才得到了快速的發(fā)展，特別是液相色譜和AFS的聯(lián)用，已經(jīng)成為了檢測(cè)As、Se、Sb、Sn等元素不同化學(xué)形態(tài)的Z靈敏手段之一，其檢測(cè)能力甚至接近于價(jià)格昂貴的電感耦合等離子體-質(zhì)譜。圖5-25給出了常見的色譜、AFS聯(lián)用的各結(jié)構(gòu)單元：前處理單元、色譜單元、接口單元、蒸氣發(fā)生單元和AFS單元，其中前處理單元和蒸氣發(fā)生單元是可選的，用于改進(jìn)整套系統(tǒng)的分析性能，而其它單元?jiǎng)t是必須的。在整個(gè)聯(lián)用系統(tǒng)中，接口單元是其中Z重要的部件，它的作用在于連接、匹配色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元，既要保證樣品的無損導(dǎo)入，又要保證較小的死體積、YZ色譜峰的展寬。通常情況下，接口單元要具備以下功能：(1)必須確保色譜單元的流出物能夠無損的通過接口單元。對(duì)于氣相色譜而言，大多數(shù)情況下接口單元必須保溫，以防高沸點(diǎn)的被分析物在接口單元冷凝造成損失；(2)色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元的流量通常是不匹配的，所以接口單元必須通過一些方法使二者達(dá)到匹配；(3)使用蒸氣發(fā)生單元時(shí)，經(jīng)常需要對(duì)被分析物進(jìn)行后處理，以便蒸氣發(fā)生反應(yīng)能夠順利進(jìn)行。圖5-25色譜、AFS聯(lián)用示意圖色譜、AFS聯(lián)用系統(tǒng)通常按色譜進(jìn)行分類，大致可分為AFS與氣相色譜聯(lián)用、AFS與液相色譜聯(lián)用、AFS與毛細(xì)管電泳聯(lián)用三個(gè)大類。下面就對(duì)這三類聯(lián)用系統(tǒng)分別作詳細(xì)介紹。[詳細(xì)]

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• 第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)（上）

  第5章原子光譜聯(lián)用技術(shù)作者：劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷。5.1概述原子光譜技術(shù)具有靈敏度高，準(zhǔn)確性好，干擾少，分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，在試樣元素成分定性和定量分析中獲得了廣泛的的應(yīng)用。但由于原子光譜技術(shù)自身的特性，當(dāng)分析樣品基體過于復(fù)雜，被測(cè)定元素含量很低，需要分析元素形態(tài)時(shí)，用通常的原子光譜技術(shù)難以或不能解決問題。而原子光譜與其他技術(shù)如流動(dòng)注射技術(shù)、氫化物發(fā)生技術(shù)、色譜技術(shù)等聯(lián)用，卻能有效地解決這些問題。不僅如此，還能提高原子光譜分析的靈敏度、選擇性、降低檢出限，加快分析速度，YZ和消除干擾，擴(kuò)大分析應(yīng)用范圍，減小樣品和試劑消耗。原子光譜與色譜技術(shù)的聯(lián)用出現(xiàn)Z早，1966年科爾布(B.Kolb)首先實(shí)現(xiàn)了氣相色譜與火焰原子吸收光譜的聯(lián)用，成功地分析了汽油中不同烷基鉛化合物[1]，1974年西格(D.A.Segar)又成功實(shí)現(xiàn)了氣相色譜與石墨爐原子吸收光譜的聯(lián)用，分析了汽油中有機(jī)鉛化合物[2]。但由于當(dāng)時(shí)技術(shù)的限制并未獲得推廣，直到近20年才得以獲得廣泛的應(yīng)用，聯(lián)用的色譜種類也擴(kuò)展到了氣相色譜、液相色譜、毛細(xì)管電泳、超臨界流體色譜等幾乎全部的色譜類型，目前已經(jīng)成為元素形態(tài)分析的**選擇。1979年沃爾夫(W.R.Wolf)等[3]將流動(dòng)注射進(jìn)樣技術(shù)引入火焰原子吸收光譜使檢測(cè)速度提高了2~3倍，之后這種聯(lián)用擴(kuò)展到了各種原子光譜技術(shù)，特別是用于在線分離和富集方面，取得了很好的效果。原子光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)的聯(lián)用，特別是原子熒光光譜與蒸氣發(fā)生技術(shù)的聯(lián)用，目前已經(jīng)成為了**的商用原子熒光儀器，每年都有上千臺(tái)的銷量，可以說是目前Z為成功的原子光譜聯(lián)用儀器之一。原子光譜聯(lián)用技術(shù)，在樣品流量、進(jìn)樣時(shí)間、樣品性狀以及儀器的操作程序方面與單一的原子光譜技術(shù)有較大的差別，需要在聯(lián)用技術(shù)中通過一些特殊的結(jié)構(gòu)或部件即‘接口’進(jìn)行聯(lián)接和匹配。由于接口部件承擔(dān)著非常重要的功能，所以它往往是整個(gè)聯(lián)用技術(shù)中Z為重要的部分，決定著一個(gè)聯(lián)用技術(shù)的成敗。通常的原子光譜儀器與流動(dòng)注射儀均使用液態(tài)樣品，這兩種儀器的聯(lián)用不但不需要接口，流動(dòng)注射儀還經(jīng)常被作為其它分析儀器與原子光譜儀器的接口來使用，特別是蒸氣發(fā)生與原子光譜儀的聯(lián)用，幾乎完全依靠各種流動(dòng)注射接口來實(shí)現(xiàn)聯(lián)接。色譜與原子光譜操作的介質(zhì)可能相同(液相色譜、毛細(xì)管電泳)，也可能不同(氣相色譜、超臨界流體色譜)，但即便是操作介質(zhì)相同，其流量也有一定的差異，所以色譜與原子光譜的聯(lián)用大多需要接口部件的支持。氣相色譜與原子光譜聯(lián)用時(shí)，由于原子光譜儀器大都需要使用載氣，所以氣相色譜與原子光譜的接口大多設(shè)計(jì)在載氣流路上。這種接口主要是防止氣相色譜流出物在接口吸附、冷凝造成被測(cè)物的損失，所以通常使用惰性材料，長(zhǎng)度較短，且往往需要加熱。超臨界流體色譜在很多方面都與氣相色譜較為相似，Zda的差別在于前者的操作壓力較高，所以超臨界流體色譜與原子光譜儀器的聯(lián)用接口通常需要在氣相色譜與原子光譜的聯(lián)用接口上增加一個(gè)用于減壓的節(jié)流器，對(duì)一些超臨界氣體耐受性較差的原子光譜技術(shù)還需要采用分流技術(shù)。液相色譜與原子光譜操作流體均為液體，差別在于流量大小，通常液相色譜流量較小，而原子光譜則需要較大的流量，所以必須采用補(bǔ)液或其他的方法匹配流量。由于原子光譜常用噴霧方式進(jìn)樣，樣品導(dǎo)入效率較低，在需要較高靈敏度或有較嚴(yán)重的基體干擾時(shí)，流動(dòng)注射的蒸氣發(fā)生接口將是較為理想的選擇。對(duì)于一些不能連續(xù)導(dǎo)入液體進(jìn)行檢測(cè)的原子光譜技術(shù)，如電熱原子吸收個(gè)光譜技術(shù)，由于整個(gè)分析過程包括干燥、灰化、原子化和凈化等多個(gè)步驟，需要對(duì)液相色譜的流出物進(jìn)行緩沖處理，還需使兩種技術(shù)從時(shí)間上加以匹配。毛細(xì)管電泳技術(shù)與液相色譜相類似，只是流量更小，且需要構(gòu)成完整的電回路，這就要求毛細(xì)管電泳與原子光譜的接口設(shè)計(jì)得更為緊湊合理，確保流量匹配和高壓電極的有效引入，以保證電泳分離的產(chǎn)物能夠有效地傳輸?shù)皆庸庾V檢測(cè)器中。原子光譜聯(lián)用技術(shù)近年來已獲得了長(zhǎng)足的發(fā)展，多種聯(lián)用儀器產(chǎn)品已經(jīng)大量涌現(xiàn)，如氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀器、GX液相色譜與原子吸收光譜聯(lián)用儀器、GX液相色譜與原子熒光光譜的聯(lián)用儀器等，相關(guān)的各種標(biāo)準(zhǔn)方法也紛紛建立，其中的一些已經(jīng)開始實(shí)施。這些都標(biāo)志著原子光譜聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)從實(shí)驗(yàn)室走向了實(shí)際應(yīng)用，甚至成為日常的例行檢測(cè)手段，也標(biāo)志著原子光譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)入了一個(gè)高速發(fā)展的階段。作為原子光譜聯(lián)用技術(shù)的核心-接口部件仍將是今后聯(lián)用技術(shù)發(fā)展的ZD之一，各種不同的新型接口的出現(xiàn)必將進(jìn)一步提升原子光譜儀器的檢測(cè)性能。從應(yīng)用角度而言，原子光譜與各種色譜分離技術(shù)聯(lián)用將是形態(tài)分析技術(shù)的不二選擇，仍將是今后原子光譜聯(lián)用技術(shù)的ZD應(yīng)用領(lǐng)域，開發(fā)更為方便、快捷、廉價(jià)的形態(tài)分析技術(shù)也將是原子光譜聯(lián)用技術(shù)和儀器的重要研究方向。[詳細(xì)]

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• 第4章 分析技術(shù)-1（陳友）

  4.1試樣處理及進(jìn)樣4.1.1樣品采集與保存各行各業(yè)的分析工作者，針對(duì)本行業(yè)的性質(zhì)，接觸的分析對(duì)象，大致可分為固體樣品（無機(jī)和有機(jī)固體樣品）、液體樣品及氣體樣品三大類。采集樣品應(yīng)該注意如下幾點(diǎn)：⑴采集的樣品一定要有代表性；⑵不能污染和丟失被測(cè)物；⑶盛放采集樣品的容器，一定要清洗干凈；⑷樣品在保存和運(yùn)輸過程中，不能污染、丟失和變質(zhì)。有些樣品需保存在低溫、干燥地方，有些樣品需避光保存，有些樣品不能受震動(dòng)，等等。對(duì)于不同類型樣品的采集和保存，應(yīng)遵照各行業(yè)有關(guān)采樣的規(guī)定進(jìn)行。在本書的各有關(guān)章節(jié)將分別予以介紹。4.1.2樣品的溶解方法概述[1]原子光譜分析作為一種成熟的儀器分析技術(shù)已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、地質(zhì)、冶金、能源、化工、生物與臨床、農(nóng)業(yè)與食品等領(lǐng)域各種物料的分析。原子光譜法可直接分析固體試樣（石墨爐法），但目前仍較多地用于液體試樣的分析，尤其火焰原子吸收法和原子熒光光譜法更是如此。因而試樣的溶解和稀釋是必不可少的重要環(huán)節(jié)，其作用是使試樣中的被測(cè)組分不受損失，不被污染，全部轉(zhuǎn)變?yōu)檫m宜測(cè)定的形式。而且原子光譜分析方法的廣泛應(yīng)用也依賴于分析者制訂快速簡(jiǎn)便的試樣溶解和稀釋處理的方法，以及對(duì)基體組分引起的干擾效應(yīng)的補(bǔ)償能力。本節(jié)從原子光譜分析的角度介紹各類試樣的一般處理方法。至于哪種被測(cè)元素適宜選擇原子光譜法中哪種分析方法和哪種進(jìn)樣方式進(jìn)行測(cè)定，則應(yīng)根據(jù)試樣性質(zhì)、被測(cè)元素含量、干擾程度、成本消耗及分析者實(shí)驗(yàn)室所擁有的儀器狀況等綜合考慮。4.1.2.1無機(jī)固體試樣的溶解無機(jī)固體試樣一般采用酸溶和堿熔方法處理。在選用溶（熔）劑時(shí)應(yīng)充分考慮到：⑴被測(cè)元素迅速、完全溶解；⑵試樣處理過程中,被測(cè)元素不應(yīng)揮發(fā)損失；⑶被測(cè)元素不應(yīng)與其他組分生成不溶性物質(zhì)[詳細(xì)]

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• 第7章 原子光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理（鄧勃）

  第7章 原子光譜分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理（鄧勃）[詳細(xì)]

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  HPTLC-MS 聯(lián)用技術(shù)[詳細(xì)]

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  珀金埃爾默 熱分析聯(lián)用儀聯(lián)用技術(shù)樣本[詳細(xì)]

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• SPME-HPLC聯(lián)用技術(shù)研究進(jìn)展

  SPME-HPLC聯(lián)用技術(shù)研究進(jìn)展[詳細(xì)]

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