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2018-11-13 15:46 877閱讀次數(shù)

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• 第4章 分析技術(shù)-2（陳友）

  4.4.1.1原子冷凝捕集法原子冷凝捕集法的裝置是將一石英（或金屬）管安裝于火焰ZX，使石英管的軸向與火焰的長(zhǎng)度的方向相重合，管的外徑為3~5mm，空心陰極燈的光束在石英管上表面通過進(jìn)入單色器。置于火焰中的石英管內(nèi)通自來水冷卻，當(dāng)按常規(guī)方法噴入溶液時(shí)，火焰中分析元素的原子及其化合物被冷凝捕集于石英管外表面。經(jīng)過一定時(shí)間捕集后，噴入空白溶液，通過旋塞通入壓縮空氣以排出石英管中的水，當(dāng)管中的水排盡時(shí)，立即關(guān)閉壓縮空氣，待石英管的溫度上升到一定熱度時(shí)，此時(shí)凝聚在石英管表面的分析物迅速蒸發(fā)進(jìn)入火焰原子化，在石英管上方給出了很高的原子密度供原子吸收測(cè)量。應(yīng)用原子捕集技術(shù)所記錄的原子吸收信號(hào)是一種強(qiáng)而窄的脈沖信號(hào)，較常規(guī)火焰原子吸收信號(hào)有顯著增強(qiáng)。如圖4.13所示。圖4.13常規(guī)法和捕集法原子吸收信號(hào)的比較常規(guī)法，B-捕集法。1噴霧，2停噴，3趕水釋放文獻(xiàn)報(bào)道的原子捕集裝置有單管式、雙管式和三管式，其中單管式應(yīng)用較多。捕集管多為石英質(zhì)。這種石英質(zhì)原子捕集裝置熱特性好，適用范圍廣，但干擾大，成本高并且壽命短。孫漢文研制出一種不銹鋼原子捕集裝置[39]，如圖4.14所示。通過特制的調(diào)節(jié)器使捕集管上下左右前后可方便調(diào)節(jié)。不銹鋼原子捕集裝置，熱性能好、成本低、壽命長(zhǎng)。測(cè)定銀、鉛和鎘，靈敏度較常規(guī)火焰法提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí)。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技術(shù)-1（陳友）

  4.1試樣處理及進(jìn)樣4.1.1樣品采集與保存各行各業(yè)的分析工作者，針對(duì)本行業(yè)的性質(zhì)，接觸的分析對(duì)象，大致可分為固體樣品（無機(jī)和有機(jī)固體樣品）、液體樣品及氣體樣品三大類。采集樣品應(yīng)該注意如下幾點(diǎn)：⑴采集的樣品一定要有代表性；⑵不能污染和丟失被測(cè)物；⑶盛放采集樣品的容器，一定要清洗干凈；⑷樣品在保存和運(yùn)輸過程中，不能污染、丟失和變質(zhì)。有些樣品需保存在低溫、干燥地方，有些樣品需避光保存，有些樣品不能受震動(dòng)，等等。對(duì)于不同類型樣品的采集和保存，應(yīng)遵照各行業(yè)有關(guān)采樣的規(guī)定進(jìn)行。在本書的各有關(guān)章節(jié)將分別予以介紹。4.1.2樣品的溶解方法概述[1]原子光譜分析作為一種成熟的儀器分析技術(shù)已廣泛應(yīng)用于環(huán)境、地質(zhì)、冶金、能源、化工、生物與臨床、農(nóng)業(yè)與食品等領(lǐng)域各種物料的分析。原子光譜法可直接分析固體試樣（石墨爐法），但目前仍較多地用于液體試樣的分析，尤其火焰原子吸收法和原子熒光光譜法更是如此。因而試樣的溶解和稀釋是必不可少的重要環(huán)節(jié)，其作用是使試樣中的被測(cè)組分不受損失，不被污染，全部轉(zhuǎn)變?yōu)檫m宜測(cè)定的形式。而且原子光譜分析方法的廣泛應(yīng)用也依賴于分析者制訂快速簡(jiǎn)便的試樣溶解和稀釋處理的方法，以及對(duì)基體組分引起的干擾效應(yīng)的補(bǔ)償能力。本節(jié)從原子光譜分析的角度介紹各類試樣的一般處理方法。至于哪種被測(cè)元素適宜選擇原子光譜法中哪種分析方法和哪種進(jìn)樣方式進(jìn)行測(cè)定，則應(yīng)根據(jù)試樣性質(zhì)、被測(cè)元素含量、干擾程度、成本消耗及分析者實(shí)驗(yàn)室所擁有的儀器狀況等綜合考慮。4.1.2.1無機(jī)固體試樣的溶解無機(jī)固體試樣一般采用酸溶和堿熔方法處理。在選用溶（熔）劑時(shí)應(yīng)充分考慮到：⑴被測(cè)元素迅速、完全溶解；⑵試樣處理過程中,被測(cè)元素不應(yīng)揮發(fā)損失；⑶被測(cè)元素不應(yīng)與其他組分生成不溶性物質(zhì)[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 分析技術(shù)（陳友袆）

  第4章 分析技術(shù)（陳友袆）[詳細(xì)]

  2024-09-29 06:01

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• 第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)

  作者：劉霽欣、劉明鐘4.1原子熒光光譜的產(chǎn)生和特性4.1.1原子熒光的產(chǎn)生原子熒光光譜的本質(zhì)是以光輻射激發(fā)的原子發(fā)射光譜，一般情況下，氣態(tài)自由原子處于基態(tài)，當(dāng)吸收激發(fā)光源發(fā)出的一定頻率的輻射能量后，原子由基態(tài)躍遷至高能態(tài)，即處于激發(fā)狀態(tài)。處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定，在極短的時(shí)間（≈10-8s）內(nèi)即會(huì)自發(fā)地釋放能量返回到基態(tài)。若以輻射的形式釋放能量，則所發(fā)射的特征光即為原子熒光光。如圖4-1所示。由圖可知，原子熒光的產(chǎn)生既有原子吸收過程，又有原子發(fā)射過程，是兩種過程的綜合效果。原子熒光是光致發(fā)光，也稱二次發(fā)光，所以當(dāng)激發(fā)光源停止照射之后，再發(fā)射過程立即停止。4.1.2原子熒光的類型原子熒光現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)以來，已觀察到多種類型的原于熒光，一般來說，在分折上應(yīng)用的Z基本形式主要有共振熒光、非共振熒光、敏化熒光和雙光子熒光等。4.1.2.1共振熒光共振熒光是指激發(fā)波長(zhǎng)與發(fā)射波長(zhǎng)相同的熒光，如圖4-2a所示。由于對(duì)應(yīng)于原子的激發(fā)態(tài)和基態(tài)之間共振躍遷的概率一般比其它躍遷的概率大得多，所以共振躍遷產(chǎn)生的譜線是Z有用的分析譜線。鋅、鎳和鉛原子分別吸收和發(fā)射213.86nm、232.00nm和283.31nm共振線就是共振熒光的典型例子。當(dāng)原子處于由熱激發(fā)產(chǎn)生的較低的亞穩(wěn)能級(jí)，則共振熒光也可從亞穩(wěn)能級(jí)上產(chǎn)生(見圖4-2b)：即原子先經(jīng)熱激發(fā)躍遷到亞穩(wěn)能級(jí)，再通過吸收激發(fā)光源中適宜的非共振線后被進(jìn)一步激發(fā)，然后再發(fā)射出相同波長(zhǎng)的共振熒光，這一過程產(chǎn)生的熒光被稱為熱助（thermallyassisted）共振熒光，也有人建議稱之為“激發(fā)態(tài)共振熒光”。銦和鎵原子分別吸收并再發(fā)射451.13nm和417.21nm線，就是這種例子。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)（劉霽欣劉明鐘

  第4章 原子熒光光譜分析的基本原理和技術(shù)（劉霽欣劉明鐘[詳細(xì)]

  2014-08-05 00:00

  實(shí)驗(yàn)操作

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• 第7章 聯(lián)用技術(shù)-2（遲錫增）

  7.1.4流動(dòng)注射與原子吸收光譜分析聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用近年來，流動(dòng)注射分析與原子吸收光譜分析聯(lián)用技術(shù)的研究十分活躍[25,26]。有關(guān)其聯(lián)用應(yīng)用例舉如下：流動(dòng)注射-溶劑萃取-原子吸收光譜法測(cè)定微量錳(II)[14]，研究了一種新的在線流動(dòng)注射溶劑萃取預(yù)富集火焰AAS法。對(duì)萃取裝置進(jìn)行了較大的改進(jìn)，采用自制玻璃萃取分離器完成萃取過程，與Karlberg的方法[8~11]比較更為簡(jiǎn)便，萃取分離效率高，并成功地用于地表水、人發(fā)和中草藥中Mn(II)的測(cè)定。方法檢出限為0.076mg.ml-1，RSD是1.02%，線性范圍是0~5.0mg.ml-1，回收率94%~102%。流動(dòng)注射在線8531纖維柱[6]分離富集石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定氧化鉛中痕量金[20]。實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)注射裝置與石墨爐原子吸收光譜儀器的聯(lián)機(jī)測(cè)定，能有效地降低試劑空白值，提高分離富集速度，進(jìn)一步開發(fā)FIA與AAS的通訊接口，實(shí)現(xiàn)在線分離富集測(cè)定自動(dòng)化。方法特征量為0.06pg，檢出限為0.0019ng.ml-1，RSD為2.6%，回收率平均值為103%。流動(dòng)注射在線萃取-石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鈀[19]。將地質(zhì)樣品用氟氫酸和王水溶解，以2-巰基苯并噻唑-MIBK在線萃取，采樣速率為每小時(shí)20樣，進(jìn)樣40ml有機(jī)相。方法特征量為2.6x10-11g，檢出限為0.005mg.g-1，RSD為4.8%，回收率為98.2%~106%。流動(dòng)注射-分光光度計(jì)-原子吸收聯(lián)機(jī)測(cè)定血清樣品種磷和鈣[27]。方法利用流動(dòng)注射可見光分光光度法測(cè)定磷后，試樣繼續(xù)流至串聯(lián)的原子吸收光譜儀器測(cè)鈣，為臨床快速檢測(cè)血清磷及鈣提供了簡(jiǎn)易、準(zhǔn)確的方法。其流路見圖7.12所示。其他流動(dòng)注射-原子吸收光譜分析的應(yīng)用見表7.2。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 機(jī)械式振動(dòng)時(shí)效裝置第2部分：技術(shù)條件

  JBT5925.2-2005機(jī)械式振動(dòng)時(shí)效裝置第2部分：技術(shù)條件本部分規(guī)定了機(jī)械式振動(dòng)時(shí)效裝置的技術(shù)要求，試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則等。本部分適用于碳素結(jié)構(gòu)鋼，低合金鋼，不銹鋼，鑄鐵，有色金屬（銅、鋁、鈦及其合金）等材質(zhì)的鑄件、鍛件、焊接件、磨具、機(jī)加工件的振動(dòng)時(shí)效裝置（簡(jiǎn)稱裝置）。更多資料詳情請(qǐng)下載瀏覽附件[詳細(xì)]

  2018-08-19 10:00

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• 第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用（陳友）

  9.1概述20世紀(jì)60年代火焰原子吸收光譜法已應(yīng)用到各種巖石樣品中的鈣、鎂、鉀、鈉、鐵、銅、錳、鋅、鈷、鎳以及金、銀等元素的測(cè)定。由于該方法的高性和抗干擾性，即使對(duì)痕量元素的分析，也無需進(jìn)行主要成分的分離，因此，它很快地為地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室所接受。尤其是在處理好一份試樣的溶液中可連續(xù)測(cè)定多個(gè)元素甚至十多個(gè)元素。在引入氧化亞氮－乙炔火焰、石墨爐和氫化物技術(shù)后，不僅擴(kuò)大了測(cè)定元素?cái)?shù)量，而且對(duì)于痕量元素的測(cè)定也做出了顯著的貢獻(xiàn)。此外又研究出各種分離富集的方法，用原子吸收光譜法可以測(cè)定巖石礦物中很大部分的元素，而且都有足夠的靈敏度和很好的精密度。這正好滿足了隨著地學(xué)研究深入發(fā)展，要求測(cè)試的元素越來越多的需要。如進(jìn)行某礦物圍巖的全分析時(shí)，要求測(cè)定的元素多達(dá)30多個(gè)，有時(shí)甚至更多。因此，原子吸收光譜法在巖石礦物測(cè)試中占據(jù)非常重要的位置。原子吸收光譜分析儀器已成為地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室不可缺少的有效手段。巖石礦物組成非常復(fù)雜，所以在研制方法時(shí)，試驗(yàn)的干擾元素也多，一般都在20多種，甚至達(dá)40多種，這樣研制出來的方法，考慮比較周全，出來的結(jié)果比較可靠。巖石礦物分析Z困難的問題是樣品的分解，因?yàn)閹r石礦物組成非常復(fù)雜，要分解完全，較其它物質(zhì)更顯困難，尤其是分解含硅酸鹽巖石的試樣更是如此。但是，經(jīng)過分析工作者的努力，已很好地解決了巖石礦物樣品的分解問題。根據(jù)原子吸收光譜法的特點(diǎn)，試樣多采用酸加熱分解法，而且是用混合酸即多種酸聯(lián)合對(duì)試樣進(jìn)行分解，目的是利用各種酸的特性即分解性、絡(luò)合性、氧化還原性以及共同的酸效應(yīng)，不僅可使巖石礦物分解完全，而且分解速度也快。根據(jù)分析元素的需要，采用各種酸的不同配比進(jìn)行分解試樣；對(duì)于用酸不能分解的試樣，有時(shí)也采用固體熔融分解法，Z后轉(zhuǎn)化成鹽酸或硝酸為介質(zhì)的液體狀態(tài)進(jìn)行測(cè)定。應(yīng)該特別提到的是封閉高壓微波溶樣。它用試劑少、不污染環(huán)境、待測(cè)元素不丟失、分解完全、速度快等，它分解巖石礦物的優(yōu)越性，是其它加熱分解方法無法相比的。請(qǐng)參閱本書第4章中微波溶樣。有關(guān)巖石礦物的分解方法請(qǐng)讀者參閱文獻(xiàn)[1]，該書列出了53種巖石礦物的分解方法和注意事項(xiàng)。[詳細(xì)]

  2018-11-13 15:46

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• 第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用（陳友袆)

  第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用（陳友袆)[詳細(xì)]

  2014-08-03 00:00

  專利

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• 第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用（陳友袆)

  第9章 原子吸收光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用（陳友袆)[詳細(xì)]

  2024-09-22 20:04

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• 第8章 原子光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用（陳友祎）

  第8章 原子光譜分析在地質(zhì)領(lǐng)域中的應(yīng)用（陳友祎）[詳細(xì)]

  2024-09-11 17:49

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• GB/T16422.2-2014第2部分氙弧燈

  GB/T16422.2-2014/ISO4892-2：2006塑料實(shí)驗(yàn)室光源暴露試驗(yàn)方法第2部分：氙弧燈GB/T16422的本部分規(guī)定了塑料試樣暴露于有水分存在的氙燈燈下的試驗(yàn)方法，該方法用于模擬材料在實(shí)際使用環(huán)境中暴露于日光或窗玻璃過濾后日光下發(fā)生的自然老化效果。試樣在可控調(diào)節(jié)（溫度、濕度和/或潤(rùn)濕）下暴露于經(jīng)過濾后的氙弧光源下，并通過不同類型氙弧燈光源與濾光器組合來滿足不同試驗(yàn)需求。氙燈老化試驗(yàn)箱http://www.bjlihui。。ｃｏｍ/bjlihui17-ParentList-88615/[詳細(xì)]

  2024-09-29 05:33

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• GB 6675.2-2014玩具安全第2部分

  GB6675.2-2014玩具安全第2部分機(jī)械與物理性能GB6675.2-2014玩具安全第2部分機(jī)械與物理性能GB6675.2-2014玩具安全第2部分機(jī)械與物理性能GB6675.2-2014玩具安全第2部分機(jī)械與物理性能[詳細(xì)]

  2018-08-24 10:00

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• GBT2423.38-2005電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分

  GBT2423.38-2005電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分上海覽浩儀器設(shè)備有限公司更多標(biāo)準(zhǔn)資料請(qǐng)瀏覽：[詳細(xì)]

  2018-09-03 10:00

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• GBT_3810.2-2006_陶瓷磚試驗(yàn)方法_第2部分

  GBT_3810.2-2006_陶瓷磚試驗(yàn)方法_第2部分[詳細(xì)]

  2018-09-16 10:00

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• GJB150.2A-2009第2部分：低氣壓（高度）試驗(yàn)

  GJB150.2A-2009第2部分：低氣壓（高度）試驗(yàn)本部分規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室低氣壓（高度）試驗(yàn)的目的與應(yīng)用、剪裁指南、信息要求、試驗(yàn)要求、試驗(yàn)過程和結(jié)果分析的內(nèi)容。[詳細(xì)]

  2018-09-19 10:00

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• GB-T2423.28-2005電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分

  GB-T2423.28-2005電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)T：錫焊試驗(yàn)免費(fèi)下載地址:http://www.bjzkhs.com北京中科環(huán)試儀器有限公司[詳細(xì)]

  2018-09-29 10:01

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• GB-T2423.22-2002電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分

  GB-T2423.22-2002電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)N：溫度變化免費(fèi)下載地址:http://www.bjlihui.com[詳細(xì)]

  2018-10-25 10:00

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• GB-T2423.21-2008電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分

  GB-T2423.21-2008電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)M：低氣壓免費(fèi)下載地址www.bjlihui.com[詳細(xì)]

  2018-10-25 10:00

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• GB-T2423.18-2000電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分

  GB-T2423.18-2000電工電子產(chǎn)品環(huán)境試驗(yàn)第2部分：試驗(yàn)方法試驗(yàn)Kb：鹽霧,交變(氯化鈉溶液）免費(fèi)下載地址:http://www.bjlihui.com北京北方利輝試驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司[詳細(xì)]

  2018-10-25 10:00

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