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  愛len死 2014-07-22 00:00:00

  樓主你好： 比色法測定食品中N-亞硝胺類 亞硝胺是四大食品污染物之一。迄今為止，已發(fā)現(xiàn)的亞硝胺有300多種，其中90%左右可以誘發(fā)動物不同器官的腫瘤。1〕大量的實驗證明某些食品中存在一定量的亞硝胺，其中有的是食品中天然形成，有的是生產(chǎn)過程需要添加的，人體可經(jīng)消化道、呼吸道等途徑接觸這些致癌物。2〕也可通過胎盤使子代接觸，引起子代的腫瘤，甚至在一次大劑量接觸后，經(jīng)一定潛伏期誘發(fā)出腫瘤。 亞硝胺類在食品中的分布情況：煙熏或鹽腌的魚及肉中含有較多的胺類，霉變的食品中有亞硝胺形成。香港曾報道咸魚內(nèi)含有較多的二甲基亞硝胺(DMN)。 食品中揮發(fā)性N-亞硝胺類化合物的測定，可采用氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜一熱能分析儀法及分光光度比色法。這里介紹分光光度比色測定法。 1 原理 本法主要是利用食品中揮發(fā)性亞硝胺可采用夾層保溫水蒸氣蒸餾加以純化，在紫外光的照射下，亞硝胺分解釋放亞硝酸根。通過強堿性離子交換樹脂濃縮，在酸性條件下，與對位氨基苯磺酸形成重氮鹽，再與M萘乙烯二胺形成紅色偶氮染料來測定。顏色的深淺與亞硝胺的含量成正比，此法可用于測定揮發(fā)性N一亞硝胺總量。更多質(zhì)量檢測、分析測試、化學計量、標準物質(zhì)相關技術資料請參考國家標準物質(zhì)環(huán)境檢測標準物質(zhì) http://www.rmhot.com/plist_1/plist_1_14_0_1.html 2 試劑 (1)磷酸緩沖溶液(0.1mol／L，pH7)：吸取0.1mol／L磷酸氫二鈉61mL和0.1mol／L磷酸二氫鈉39.0mI混合而成。 (2)300g／L乙酸溶液。 (3)0.5mol／L氫氧化鈉溶液。 (4)顯色試劑 顯色劑A——10g／L對氨基苯磺酸的300g／L乙酸溶液。 顯色劑B——2g／L N一1一萘乙烯二胺的300g／L乙酸 溶液。 顯色劑C——10g／L對氨基苯磺酸的1.7mol／L鹽酸溶液。 顯色劑D——l0g／L N-1一萘乙烯二胺溶液。 (5)鹽酸溶液(1.7mol／L)。 (6)二乙基亞硝胺標準溶液(100μg／mL)。 (7)亞硝酸鈉標準溶液(100μg／mL)。 (8)強堿性離子交換樹脂：交鏈度8，粒度150目。 (9)正丁醇飽和的1mol／L氫氧化鈉溶液。 3 揮發(fā)性N一亞硝胺的總量的測定 吸取樣品的清液50mI。移人蒸餾瓶內(nèi)進行夾層保溫水蒸氣蒸餾，收集25mi。餾出液，用300g／L乙酸調(diào)節(jié)至pH3～4。再移入隙餾瓶內(nèi)進行夾層保溫水蒸氣蒸餾，收集20mL餾出液，用0.5mol／L氫氧化鈉調(diào)至pH7～8。將餾出液在紫外光下照15min，通過強堿性離子(氯離子型)交換柱(1cm×0.5cm)濃縮，以少量水洗后，用1mol／L氯化鈉溶液洗脫亞硝酸根，分管收集洗脫液(每管1mL)，至所收集的洗脫液加入顯色劑不顯色為止。各管中加人1.0mL，pH7有磷酸緩沖溶液，0.5mL顯色劑A，搖勻后再加入0.5mL顯色劑B，以下操作同標準曲線的繪制。根據(jù)測得的吸光值，從標準曲線中查得每管亞硝胺的含量，匯總總含量。 4 結(jié)果計算 X=A×1000/M 式中：X——揮發(fā)性N-亞硝胺含量，μg／kg； A——相當于揮發(fā)性N-亞硝胺標準的量，μg； m——測定時樣品液相當于樣品的量，g.

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